알칼리 용융법과 수 침출을 이용하여 탄화텅스텐(WC)으로부터 텅스텐(W) 회수에 관한 연구를 실시하였다. 알칼리 용융 처리는 알칼리염의 종류, 용융온도 및 용융시간을 변화시키면서 실시하였으며, 수 침출은 $25^{\circ}C$, 2시간 및 슬러리 농도 10 g/L로 고정하여 실시하였다. 알칼리염으로 질산나트륨($NaNO_3$)만 단독으로 사용한 경우, W의 수 침출율은 63.3%이었지만, 용융 첨가제인 수산화나트륨(NaOH) 혼합량이 증가할수록 침출율은 증가하였으며, 몰비 $WC:NaNO_3:NaOH=1:2:2$로 혼합한 용융물에서는 97.8%까지 증가하였다. NaOH는 용융 반응의 반응열 증가로 인한 반응 촉진제 역할을 한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 Clostridium ljungdahlii 배양에서 유기질소공급물인 tryptone과 sodium tungstate의 배양액 내 농도가 균주 성장과 아세트산, 에탄올 생산에 대한 영향을 확인하기 위한 실험을 수행하였다. 대조군 실험의 배지 조건(0 g/L tryptone)보다 tryptone 2.5 g/L를 투입한 경우 균주 성장이 144.6% 증가하였고, 에탄올 및 아세트산 생산은 각각 8.6%와 36.7% 향상되었다. 대조군 실험에 사용된 배지의 조건(0.01 µM Na2WO4·2H2O)보다 100배인 1 µM Na2WO4·2H2O를 사용한 실험군에서, 균주 성장과 C2 대사산물의 총생산량에는 큰 차이가 없지만, 에탄올 생산 증가하고 아세트산 생산은 감소하여 에탄올/아세트산 생산비가 0.56로 대조군의 0.24에서 크게 증가하였다.
A novel chemical method was evaluated to fabricate the ultrafine tungsten heavy alloy powders with bater-base solution made from the ammonium metatungstate (AMT), iron(II) chloride tetrahydrate ($FeCl_2{\cdot}4H_2O$), nickel(II) chloride hexahydrate ($NiCl_2{\cdot}6H_2O$) as source materials and the sodium tungstate dihydrate ($NaWO_4{\cdot}2H_2O$) as Cl-reductant. In the preparation of mixtures the amounts of the source components were chosen so as to obtain alloy of 93W-5Ni-2Fe composition(wt.%). The obtained powders were characterized by X-ray diffraction, XRF, field-emission scanning microscope (FESEM), and chemical composition was analyzed by EDX.
Reduced tungsten bronze nanoparticles of ternary and quaternary compounds were prepared by adding sodium and cesium to crystal structures of tungsten trioxides ($Na_xCs_{0.33-x}WO_3$, x = 0, 0.11) while maintaining the overall alkali metal fraction at 0.33, in an attempt to control near infrared (NIR) shielding property in the particular wavelength range of 780 to 1200 nm. The structure and composition analysis of the quaternary compound, $Na_{0.11}Cs_{0.22}WO_3$, revealed that 93.1% of the hexagonal phase was formed, suggesting that both alkali metals were mainly inserted in hexagonal channel. The NIR shielding property for $Na_{0.11}Cs_{0.22}WO_3$ was remarkable, as this material demonstrated efficient transmittance of visible light up to 780 nm and enhancement in NIR shielding because of the blue-shifted absorption maximum in comparison to $Cs_{0.33}WO_3$.
Thin films of cubic $Na_{0.6}WO_3$, which is one of the sodium tungsten bronze, were fabricated by rf sputtering for the electrode applications in integrated sensors and actuators. A single-phase cubic $Na_{0.6}WO_3$ sputtering target of power type was prepared by conventional solid-state reaction. Thin films were deposited from the powder target, and the as-deposited films were amorphous, thus they annealed by tube furnace or RTP for crystallization. Thin films having cubic phase $Na_xWO_3$ were fabricated by the optimization of sputtering and post-annealing conditions, but single-phase cubic $Na_{0.6}WO_3$ thin films were not obtained. Although the films were not in single phase, they had good electrical conduction properties showing electrical resistivities of $10-4{\Omega}{\cdot}cm$ order.
Deposition characteristics of electroless plated Ni-W-P films were investigated for various complexing agents. Used complexing agents are sodium citrate, sodium gluconate and sodium malonate. In this study, the existing mixed potential theory could explain the overall mechanism of Ni-W-P electroless plating for all complexing agents. The deposition rate could be also expected by the theory. The deposited Ni-W-P films were evaluated in term of surface hardness and corrosion resistance. Microhardness of the deposit increased about 1,000 Hv after heat treatment for one hour at $400^{\circ}C$, because it was above the crystallization temperature of $Ni_3P$. The deposited Ni-W-P films can exhibit excellent corrosion resistance in using sodium malonate as a complexing agent, the other hand the using sodium gluconate was the worst corrosion resistance. The worst corrosion resistance was due to a large number of nano-sized pin-holes or small pores. The plating current at the mixed potential increases when the using sodium malonate as a complexing agent, it was explained by the cross section.
Tungsten carbide powder was synthesized by SHS (self-propagating high-temperature synthesis). Except $WO_{3}$, each concentration of raw material ($WO_{3},\;Mg,\;NaCl,\;Na_{2}CO_{3},\;C$) was investigated. Final product was characterized by XRD and SEM. X-ray data demonstrated that the $NaCl+Na_{2}CO_{3}$ combined mixture has superiority in the WC formation process. Single phase and submicrometer WC powder was synthesized at the temperature below $1600^{\circ}C$. The role of sodium salts in combustion process was discussed, and chemical mechanism of WC formation was proposed. WC powder prepared by salt-assisted combustion synthesis has a size $0.2{\sim}3\;{\mu}m$ and low agglomeration degree.
Oxygen doner인 무수유기산을 가진 dichloro-dioxo tungsen(VI) 착물의 합성방법을 연구하였다. RCOCl과$NaWO_4$를 반응시켜서 일반식 $WO_2Cl_2(RCO)_2O$로 표시할 수 있는 황색분말인 단핵착물을 합성하고 그 성질을 고찰하였다. 이 새로운 착물의 구조를 스펙트럼과 화학적인 방법에 의하여 측정하였다.
알칼리화합물과의 기계화학반응을 통해 산화물로부터 텅스텐(W)과 바나듐(V) 성분의 수 침출 특성을 조사하였다. 기계화학반응은 알칼리화합물의 혼합율과 분쇄시간을 변화시키면서 실시하였고, 그 결과, 수용성 용해특성의 $Na_2WO_4$와 $NaVO_3$가 각각 생성되었으며 수 침출에 의한 W, V의 침출특성은 알칼리화합물의 혼합율과 분쇄시간에 비례하여 증가하였다. 99% 이상의 침출율은 각각 30분 (W), 5 분 (V)의 짧은 기계화학적 처리를 통하여 달성되었다. 이러한 기계화학적 처리를 통하여 텅스텐, 바나듐산화물로부터 수 침출에 의한 추출이 가능하였고, 이 공정은 탈질촉매로부터 텅스텐, 바나듐의 선택적 회수에 적용될 수 있다.
본 연구에서는 디지털 의료용 X선을 이용하여 소듐냉각고속로 금속연료봉 내부의 소듐 충전상태를 평가하고자 하였다. 의료용 X선은 디지털방사선(digital radiography, DR)시스템을 사용하였다. 최상의 공간분해능을 도출하기 위해 X선관의 초점크기와 디지털영상후처리 방법을 변화시켰다. 이때 텅스텐을 이용한 에지방법의 변조전달함수(modulation transfer function, MTF)를 사용하여 선예도(0.5 MTF)와 해상도(0.1 MTF) 를 평가하였다. 그 결과 소초점에서 영상후처리의 대조도를 강화시킨 조건에서 3.871 lp/mm (0.1 MTF)와 3.290 lp/mm (0.5 MTF)의 공간분해능을 얻었다. 결론적으로 이러한 결과는 디지털 의료용 X선을 이용하여 소듐냉각고속로 금속연료봉 내부의 소듐 충전상태를 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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