It is shown that the impurities of Cu(II), Pb(II), Zn(II) and Ag(I) in Bismuth metal and the components of Pb(II), Zn(II) and Sn(IV) in Bismuth alloy are separated into their components from each other by elutions through $3.14cm^2{\times}10cm$ cation exchange resin, $Dowex\;50w\;{\times}\;8$ (100~200 mesh), column with the mixed solutions of HAc and NaAc as the eluents. The elution curve of Fe(III) has a long tailing and is not separated quantitatively from Bi(III). The eluents used for this separation are as follows; 1M HAc + 0.1M NaAc (pH 3.36) for Fe(III) and Bi (III). 0.3M HAc + 0.3M NaAc (pH 4.70) for Cu(II), Pb(II) and Zn(II). 0.5M HAc + 0.5M NaAc (pH4.70) for Ag(I) and Sn(IV). The analysis of cations eluted are carried out by spectrophotometry and EDTA titrimetry. Their recoveries are more than 99%.
With increasing environmental concerns, application of lead-free solder and fluxless soldering process have been taken attention from the electronic packaging industry. Plasma treatment is one of the soldering methods for the fluxless soldering, and it can prevent environmental pollution cased by flux. On this study fluxless soldering process under $Ar-H_2$plasma using lead free solders such as Sn-3.5 wt%Ag, Sn-3.5 wt%Ag-0.7 wt%Cu and Sn-37%Pb for a reference was investigated. As the plasma reflow has higher soldering temperature than normal air reflow, the effects of UBM(Under Bump Metallization) thickness on the interfacial reaction and bonding strength can be critical. Experimental results showed in case of the thin UBM, Au(20 nm)/Cu(0.3 $\mu\textrm{m}$)/Ni(0.4 $\mu\textrm{m}$)/Al(0.4 $\mu\textrm{m}$), shear strength of the soldered joint was relatively low as 19-27㎫, and it's caused by the crack observed along the bonded interface. The crack was believed to be produced by the exhaustion of the thin UBM-layer due to the excessive reaction with solder under plasma. However, in case of thick UBM, Au(20 nm)/Cu(4 $\mu\textrm{m}$)/Ni(4 $\mu\textrm{m}$)/Al(0.4 $\mu\textrm{m}$), the bonded interface was sound without any crack and shear strength gives 32∼42㎫. Thus, by increasing UBM thickness in this study the shear strength can be improved to 50∼70%. Fluxed reflow soldering under hot air was also carried out for a reference, and the shear strength was 48∼52㎫. Consequently the fluxless soldering with plasma showed around 65∼80% as those of fluxed air reflow, and the possibility of the $Ar-H_2$ plasma reflow was evaluated.
저온용 무연 솔더의 대표 조성으로 고려되고 있는 Sn-58Bi(융점: $138^{\circ}C$) 공정(eutectic) 조성은 우수한 강도에도 불구하고 연성(ductility) 측면에서의 문제점이 지속적으로 보고되고 있다. 따라서 이 합금계의 연성을 최대로 개선시킬 수 있으면서도 실제 상용화가 가능한 합금 조성의 개발 연구가 요청된다. 본 연구에서는 Sn-Bi 2원계 조성에서 최대의 연성을 나타내는 것으로 보고된 Sn-40Bi 조성에 미량의 합금원소를 첨가함으로써 최대의 연성을 확보하는 한편, 그 연성 특성이 변형속도에 어느 정도 민감한지를 인장 실험을 통해 결정하고자 하였다. 합금원소로는 0.1~0.5 wt%의 Ag, Mn, In, Cu를 선택하였으며, 인장 시편을 제조하여 $10^{-2}$, $10^{-3}$, $10^{-4}\;s^{-1}$의 3종류로 변형속도를 변형시켜가며 응력-변형 곡선(stress-strain curve)을 측정하였고, 조성별, 변형속도별로 최대인장강도(ultimate tensile stress, UTS) 및 연신율 결과들을 정리하였다. 합금원소를 첨가한 조성의 경우는 모든 시험 조건에서 Sn-40Bi보다 우수한 연신률을 나타내는 것으로 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$의 빠른 변형속도에서는 그 향상 정도가 상대적으로 감소하는 경향이 관찰되었다. 특히 Sn-40Bi-0.5Ag 조성의 경우 느린 변형속도에서 특히 눈에 띄는 연신률 값을 나타내며, 모든 변형속도 조건에서 가장 우수한 연성을 나타내었다. 한편 Sn-40Bi-0.1Cu 조성의 경우 변형속도에 따른 연신률의 변화 정도, 즉, 변형속도에 따른 연신률의 민감도가 매우 커 $10^{-4}\;s^{-1}$ 속도에서는 Sn-40Bi-0.5Ag에 버금가는 연신률 값이 측정되었으나, $10^{-2}\;s^{-1}$ 속도에서는 가장 나쁜 연신률 특성을 보여주었다. Sn-40Bi-0.2Mn 조성은 최고의 연신률 향상 특성을 나타내지는 않았으나, In을 첨가한 경우보다는 대체적으로 우수한 연성을 나타내었다. 이상의 각 합금별 연성 특성은 인장시험 전의 미세조직 관찰 결과와 인장시험 후 파면부의 조직변화 관찰 결과로부터 해석되었다. 그 결과 석출상의 형성 여부, 인장 시험 중 재결정 조직의 형성 여부, 라멜라(lamellar) 조직의 분율과 라멜라 간격(lamellar spacing)의 정도 또는 $\beta$-Sn과 라멜라 조직 사이의 결정립계와 라멜라 조직 내 결정립계에서의 슬라이딩 모드(sliding mode) 변형 정도, 석출상의 크기와 분포 정도 등이 연신률 및 변형속도 민감도와 같은 연성 특성에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 것으로 분석되었다.
폐 솔더로부터 제조된 조주석을 전해 정련을 통하여 고순도 주석으로 제조하기 위한 연구를 수행하였다. 주석 전해정련 시 인가 전압이 0.2V일 때 99.98%의 주석이 얻어지며 0.3V로 생산 시 99.92%로 3N 이상의 주석이 얻어진다. 생산량과 주석의 순도를 고려한 전류밀도는 $100{\sim}120A/m^2$이며 이때 전류효율은 94% 이상이었다. 전해액중에 황산이 20~25g/L로 유지될 경우 생산된 전해주석에서 납이 100ppm 이하로 포함됨을 알 수 있었다. 슬라임의 XRD 분석결과 양극에 포함된 Cu, Ag 등은 $Cu_6Sn_5$, $Ag_3Sn$등의 합금상으로 분석되었으며 Pb의 경우는 $PbSO_4$의 화합물 형태로 슬라임을 형성하는 것을 알 수 있었다.
Crack propagation mechanisms of Sn-3.0Ag-0.5Cu solder were studied in strain controlled push-pull creepfatigue conditions using the fast-fast (pp) and the slow-fast (cp) strain waveforms at 313 K. Transgranular cracking was found in the pp strain waveform which led to the cycle-dominant crack propagation and intergranular cracking in the cp strain waveform that led to the time-dominant crack propagation. The time-dominant crack propagation rate was faster than the cycle-dominant crack propagation rate when compared with J-integral range which resulted from the creep damage at the crack tip in the cp strain waveform. Clear recrystallization around the crack was found in the pp and the cp strain waveforms, but the recrystallized grain size in the cp strain waveform was smaller than that in the pp strain waveform. The cycle-dominant crack propagated in the normal direction to the specimen axis macroscopically, but the time-dominant crack propagated in the shear direction which was discussed in relation with shear micro cracks formed at the crack tip.
청주시 신봉동유적 목곽분 20호에서 해동통보 1점을 입수하였다. 이 해동통보는 서기 1,102년에 주조된 것이다. 해동통보의 성분분석을 위하여 미소부 탐침 형광보선분석 및 ICP분석을 통하여 Cu, Pb, Sn, Zn, Fe, Mn, Sb, Co, As, Ag, Ni등 11종 원소의 성분함량을 결정하였다. 또한 해동통보를 주조하기 위하여 가져다 쓴 원료의 입수처를 추정하기 위하여 납동위원소비를 분석하였다. 해동통보의 성분 배합비는 $Cu\;75.5\%,\;Pb\;13.3\%,\;Sn\;6.0\%$이었다. 이러한 배합비는 조선시대의 조선통보 및 상평통보와는 아주 다른 것이다. 납동위원소비는 한국 남부의 방연석 범위에 포함되었다.
This study was focused on the evaluation of the thermo-mechanical board-level reliability of Pb-bearing and Pb-free surface mount assemblies. The composition of Pb-bearing solder was a typical Sn-37Pb and that of Pb-free solder used in this study was a representative Sn-3.0Ag-0.5Cu in mass %. Thermal shock test was chosen for the reliability evaluation of the solder joints. Typical $Cu_6Sn_5$ intermetallic compound (IMC) layer was formed between both solders and Cu lead frame at the as-reflowed state, while a layer of $Cu_3Sn$ was additionally formed between the $Cu_6Sn_5$ and Cu lead frame during the thermal shock testing. Thickness of the IMC layers increased with increasing thermal shock cycles, and this is very similar result with that of isothermal aging study of solder joints. Shear test of the multi layer ceramic capacitor(MLCC) joints was also performed to investigate the degradation of mechanical bonding strength of solder joints during the thermal shock testing. Failure mode of the joints after shear testing revealed that the degradation was mainly due to the excessive growth of the IMC layers during the thermal shock testing.
무연솔더에 Fe 입자를 첨가하여 Cu3Sn 금속간화합물 성장을 억제하고 취성파괴를 방지하는 연구는 보고된 바 있으나 이러한 복합솔더를 TLP(transient liquid phase) 본딩에 적용한 경우는 아직 없다. 본 연구에서는 Sn계 무연솔더 내부에 Fe 입자의 함량을 적절히 조절하여 Sn-3.5Ag-15.0Fe 복합솔더를 제작하고 TLP 본딩에 적용하여 접합부 전체를 Sn-Fe 금속간화합물로 변화시킴으로써 고온 솔더로서의 적용 가능성을 탐색하였다. 접합공정 중에 형성되는 FeSn2 금속간화합물은 513℃의 고융점을 가지므로 사용 중 온도가 280℃까지 상승하는 전력반도체용 파워모듈에 안정적으로 적용이 가능하다. 칩과 기판에 ENIG(electroless nickel-immersion gold) 표면처리를 적용한 결과 접합부에 Ni3Sn4/FeSn2/Ni3Sn4의 다층 금속간화합물 구조를 형성하였으며 전단시험시 파괴경로는 Ni3Sn4/FeSn2 계면에서 균열이 진전하다가 FeSn2 내부로 전파되는 양상을 보였다. TLP 접합공정 2시간 이후에는 30 MPa 이상의 전단강도를 얻었고 특히 200℃ 전단시험에서도 강도 저하가 전혀 없었다. 본 연구결과는 최근 활발히 연구되고 있는 전기자동차용 파워모듈에 적용할 수 있는 소재 및 공정으로 기대할 수 있다.
전자 제품의 경박 단소화 및 고집적화가 이루어 지면서 실리콘 집과 인쇄회로기판의 인터커넥션의 고신뢰도가 요구되고 있다. 본 연구는 Sn-4.0wt%Ag-0.5wt%Cu (SAC405) 솔더와 다양한 무전해 Ni-P 도금 두께에서의 high speed shear 에너지 및 파괴 모드를 연구하였다. 파괴 모드 분석을 위하여 집속이온빔(FIB) 분석이 이용되었다. 질산 기상 처리하지 않은 $1{\mu}m$ Ni-P 시편에서 낮은 shear 에너지가 나왔으며, 이는 솔더레지스트 선단에서 파단의 원인을 제공하는 것이 확인되었다. 질산 기상 처리한 시편에서 무전해 Ni-P 도금 두께가 커질수록 취성 파괴 모드는 감소한다. 또 Ni-P 도금 두께와 표면 거칠기(Ra)는 반비례 관계를 가진다. 이는 Ni-P 도금의 표면 거칠기를 낮추면 SAC405 솔더 조인트의 신뢰도를 향상시킨다는 사실을 나타낸다.
A micro-impression creep machine was designed and developed, adopting a small punch in diameter of 150 um, displacement gage with an accuracy of sub-${\mu}m$ scale, and load-cell with an accuracy of mN scale in order to investigate creep behavior of small solder ball in diameter of less than 1 mm. Creep behavior of lead-free solder ball(Sn-3.0Ag-0.5Cu) in diameter of $760\;{\mu}m$ was investigated in the stress range of $8{\sim}60\;MPa$ and at $303\;K{\sim}393\;K$. The applied load became decreased slightly and continuously in the creep rate of $10^{-4}/s$ range during the current experiments. Also, the machine frame was so sensitive to the environmental temperature that nm scaled displacement recording was unstable according to the change in environmental temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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