• 제목/요약/키워드: Sintering properties

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메탄 산화를 위한 Pd 촉매의 특성 (Characteristics of Pd Catalysts for Methane Oxidation)

  • 이진만;양오봉;김춘영;우성일
    • 공업화학
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    • 제10권4호
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    • pp.557-562
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    • 1999
  • 압축천연가스 자동차에서 배출되는 메탄의 산화를 위한 Pd 촉매의 특성을 조사하였다. 알루미나에 담지된 Pd 촉매와 La과 Ce의 조촉매가 첨가된 촉매들을 함침법으로 제조하였다. 메탄산화 반응은 U-튜브 흐름 반응기에서 공간속도(GHSV)가 $72000h^{-1}$이고 반응온도가 $200{\sim}800^{\circ}C$ 범위에서 실험을 수행하였다. 촉매는 XRD, XPS, BET 표면적 및 수소화학흡착 실험에 의하여 특성화되었다. $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조시 전구체로 $Pd(NO_3)_2$를 사용하고 $600^{\circ}C$로 소성하였을 때 $CH_4$ 산화의 활성이 가장 높았다. 소성된 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 palladium은 대부분 PdO로 존재하였으며, 이것의 메탄 산화 반응 활성이 환원된 촉매에 대부분 존재하는 Pd 금속 보다 높았다. 넓은 범위의 redox ratio에서 실험을 반복하면 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 활성이 감소하고 높은 활성을 보이는 window 영역이 좁아지는 특성을 보였다. 조촉매로 Ce가 첨가된 촉매는 오히려 메탄 산화 활성이 감소하였으며, 조촉매로 La 이 첨가된 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매는 담체와 Palladium의 열적 안정성이 향상되어 $1000^{\circ}C$에서 aging된 후에도 우수한 활성을 보였다. 또한 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 NO에 의한 $CH_4$ 제거 반응 특성에서 산소가 존재하지 않는 경우 redox ratio가 1.2 근처에서 메탄이 모두 제거되었으나 산소가 존재하면 메탄 제거율이 크게 감소하였다.

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점토 광물을 이용한 도자기용 소지 제조 및 물성 평가 (Production and evaluation of raw materials for porcelain using clay mineral)

  • 김종영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제29권6호
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    • pp.317-328
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    • 2019
  • 본 연구에서는 도자기 제조용 원료(소지)에 사용되는 점토 광물의 물성 및 이로부터 제조된 소지의 품질을 조사하였다. 국내시장에 유통되고 있는 점토광물 중 중국에서 수입된 점토 (블랙점토, 홍점토, 백점토)와 충남 천안, 경남 산청에서 생산된 천안점토, 오부점토를 선택하여 비교 평가하였다. 화학분석 결과, 카올리나이트 등 1차 점토 외에 불순물로 CaO, K2O, Na2O을 포함하는 장석류(카리장석, 소다장석, 회장석)와 규석(SiO2)이 포함되어 있으며 중국산 점토보다 국내 점토가 규석 및 장석질이 더 많이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 도자기의 색상을 좌우하는 철분(Fe2O3)의 함량에 대해서는 천안점토, 오부점토, 홍점토의 경우 5 % 이상으로 붉은 색상을 띄며 중국산 (블랙점토, 백점토)에 비하여 철분 함량이 더 높음을 알 수 있다. X-선 결정상 분석을 통하여 원료광물에 존재하는 결정상의 종류를 분석한 결과, 원료 물질 모두 카올리나이트와 할로이사이트 등 1차점토와 함께 쿼츠(quartz)와 장석 등이 주요 결정상(main phase)으로 확인되었다. 이러한 점토광물을 원료로 하여 도자기용 소지를 제조하여 소결 후 물성을 평가하였다. 소성 후 수축률은 백자A급 < 백자B급 < 연분청 < 진분청 < 청자 소지 순으로 나타났으며 환원소성의 경우, 산화소성에 비하여 수축률이 높으며 이는 흡수율 결과와 일치하였다. 1250℃에서 환원소성한 경우, 매우 낮은 흡수율로 자화가 충분히 진행됨을 알 수 있다. 백자소지를 1200℃, 1250℃ 산화분위기에서 소성한 소성체가 환원소성한 소성체보다 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L* 값이 86~95 %로 환원소성시 81~93 % 보다 높은 것을 알 수 있다. 철분 함량이 높은 청자소지나 분청소지의 경우, 환원분위기에서 소성한 소성체가 산화소성한 소성체보다 백색도가 높으며 a*, b* 값이 작은 양상을 확인할 수 있으며, 이는 Fe2O3 산화물의 환원효과에 의한 것으로 판단된다.

고준위 방사성폐기물의 고정화를 위한 Fe­석류석 합성 연구 (Synthesis of Fe­Garnet for tile Immobilization of High Level Radioactive Waste)

  • 채수천;장영남;배인국
    • 한국광물학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.307-320
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    • 2003
  • Fe­석류석인 경우, 사면체 배위를 하는 Fe의 이온반경이 Si보다 크기 때문에 고준위 방사성 폐기물에 다량 함유되어 있는 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로 고려되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 200∼400 kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1100∼140$0^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 이들 조성을 가진 석류석들은 130$0^{\circ}C$로 가열하였을 때, 최적 합성상을 얻을 수 있었지만 소량의 페롭스카이트 등 부수상이 공존하였다. $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성으로부터 합성된 Fe­석류석의 조성이 각각 $Ca_{2.5­3.2}$C $e_{0.3­0.7}$Z $r_{1.8­2.8}$F $e_{1.9­3.2}$ $O_{12}$$Ca_{2.2­2.5}$C $e_{0.8­1.0}$Z $r_{1.3­1.6}$F $e_{0.4­.07}$ F $e_{3­3.2}$ $O_{12}$였다. 특히 화학양론적 조성과 비교시, 합성된 석류석의 8배위 자리를 점하고 있는 Ca이 초과된 양상을 보였고, Ce의 함량은 초과 또는 결핍된 양상을 보였다. 이는 8배위 자리에서의 Ca과 Ce의 이온반경의 상대적인 차이 및 전하보상적 차원에서 비롯된 것으로 해석된다.에서 비롯된 것으로 해석된다.

X-선 저장 BaFBr1-xIx:Eu2+, Na+ 형광체의 제조 및 특성 (Preparation and Properties of the X-ray Storage Phosphors BaFBr1-xIx:Eu2+, Na+)

  • 천종규;김성환;김찬중;김완;강희동;김도성;서효진;도시홍
    • 센서학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.9-17
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    • 2002
  • X-선 저장 형광체 $BaFBr_{1-x}I_x:Eu^{2+}$, $Na^+$의 조성 조건을 조사하고, 제조한 형광체의 광자극발광 강도, 스펙트럼, fading 특성 및 선량의존성을 조사하였다. 그리고 이 특성을 상업적으로 시판하고 있는 일본 부사(富士)사진필름회사 제품 영상판(ST-III)의 특성과 비교하였다. $BaFBr_{1-x}I_x:Eu^{2+}$, $Na^+$ 형광체의 최적 제조 조건은 $Eu_F3$ 0.5mol%, NaF 4.0mol% 그리고 조성비 x=0.3 이었으며, 소결온도는 수소 분위기에서 $950^{\circ}C$이었다. 조성비 x=0일 때 $BaFBr_{1-x}I_x:Eu^{2+}$, $Na^+$ 형광체의 스펙트럼영역은 $365{\sim}420\;nm$이었고, 최대 발광강도는 390 nm 이었다. $x{\neq}0$일 때 스펙트럼의 파장영역과 피이크 파장은 조성비 x가 증가할수록 장파장쪽으로 이동하였다. X-선 조사선량과 PSL 강도 사이에는 좋은 직선성을 나타내었다. 형광체의 fading 특성은 x=0.3일 때 가장 좋았으며, $I^-$ 이온의 농도가 증가할수록 저하되는 경향을 나타내었다. 또한 $BaFBr_{1-x}I_x:Eu^{2+}$ 격자상수는$I^-$이온의 농도가 증가할수록 커졌다.

La0.07Sr0.3Co0.2Fe0.8O3-δ 분리막의 제조 및 산소투과 특성 (Preparation and Oxygen Permeation Properties of La0.07Sr0.3Co0.2Fe0.8O3-δ Membrane)

  • 박정훈;김종표;백일현
    • 공업화학
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    • 제19권5호
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    • pp.477-483
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    • 2008
  • 구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.

법천사지 청자와 손곡2리 4호 가마터 청자의 도자사적 성격과 과학적 분석을 통한 생산 가마터 추정 연구 (A Study on Production Kiln Site Estimation, based on Historical Ceramic Characteristics and Scientific Analysis of the Celadons Excavated From the Beopcheon Temple Site and Son-gok 2-ri 4th Kiln Site)

  • 이병훈;윤석인
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제47권3호
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    • pp.24-41
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    • 2014
  • 손곡2리 4호 가마터 출토 청자는 원주 법천사지와 근거리에 위치하고 있어 법천사지 출토 청자와의 유사성이 제기되고 있으며, 따라서 자연과학적 방법을 통해 상관성을 알아보고자 하였다. 총 19개 대상 청자에 대한 도자사적 성격을 알아보고, 과학적 분석을 진행하였다. 먼저, 과학적 분석결과 분석대상 청자 태토의 화학조성은 $RO_2$ 3.79-7.77mole, $RO+R_2O$ 0.33-0.49mole 영역에서 분산된 분포를 나타낸다. 미세구조 확인결과 실생활에 사용되었을 것으로 추정되는 원주 법천사지 출토 청자는 대부분 자화 상태가 양호하며, 손곡2리 4호 가마터 수습 청자 중에는 시유와 소성이 제대로 이루어지지 않은 청자가 일부 확인되었다. 태토의 결정상 분석결과 quartz와 mullite가 검출되었으며, 손곡2리 4호 가마터 수습 청자 중 일부에서는 corundum이 검출되었다. 분석대상 청자 대부분은 $1150{\sim}1200^{\circ}C$에서 소성되었으며, 일부 $1100^{\circ}C$ 이하 온도에서 소성된 청자와 $1200^{\circ}C$ 이상 고온에서 소성된 청자도 확인된다. 분석 결과 법천사지와 손곡2리 4호가마터 청자 태토에서 다양한 화학조성 및 제작기법이 확인되었으며, 손곡2리 4호 가마터 청자가 법천사지에서 사용된 청자의 생산가마터라고 단언하기 어렵다. 다만, 희토류 원소 분석에서는 법천사지와 손곡2리 4호 가마터 수습 일부 청자에서 일정한 규칙성을 갖는 분포 패턴을 나타내어 도자기 제작에 사용된 원료가 동일기원일 가능성을 제시한다. 도자사적으로 살펴보면, 법천사지 출토 청자와 손곡2리 4호 가마터 수습청자는 성형방법과 번조방법에서 동일한 제작기법으로 확인된다. 또한 전반적인 청자의 기형과 문양의 양상으로 봤을 때, 12~13세기에 제작된 것으로 보인다.