• Title/Summary/Keyword: Sintering properties

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Low Temperature Sintering of PNN-PZT Ceramic for Piezoelectric Generator and Its Piezoelectric Properties (압전 발전시스템 개발을 위한 PNN-PZT 세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가)

  • Lee, Myung-Woo;Kim, Sung-Jin;Yoon, Man-Soon;Ryu, Sung-Lim;Kweon, Soon-Yong
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2008.06a
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    • pp.306-306
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    • 2008
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.

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The PTCR Effect in Lead-free (1-x)$BaTiO_3$ - $x(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ Ceramics Doped with $Nb_2O_5$ ($Nb_2O_5$가 도핑된 (1-x)$BaTiO_3$ - $x(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ 무연 세라믹스의 PTCR 효과)

  • Jeong, Young-Hun;Park, Yong-Jun;Lee, Young-Jin;Paik, Jong-Hoo;Lee, Woo-Young;Kim, Dae-Joon
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2008.06a
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    • pp.52-52
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    • 2008
  • The positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) effect in (1-x)$BaTiO_3$ - $x(Bi_{0.5}K_{0.5})TiO_3$ doped with $Nb_2O_5$ was investigated. $(Bi_{1/2}K_{1/2})TiO_3$ (BKT) is more environment-friendly than $PbTiO_3$ in order to use in PTC thermistors. The incorporation of 1 mol% BKT to $BaTiO_3$ increased the Curie temperature (Tc) to $148^{\circ}C$. Doping of $Nb_2O_5$ to $Ba_{0.99}(Bi_{0.5}K_{0.5})_{0.01}TiO_3$ (BaBKT) ceramic has enhanced its PTCR effects. For the sample containing 0.025 mol% $Nb_2O_5$, it showed good PTCR properties; low resistivity at room temperature (${\rho}_r$) of 30 $\Omega{\cdot}cm$, a high PTCR intensity of approximately $3.3\times10^3$, implying the ratio of maximum resistivity to minimum resistivity (${\rho}_{max}/{\rho}_{min}$) in the measured temperature range, and a large resistivity temperature factor (a) of 13.7%/$^{\circ}C$ along with a high Curie temperature (Tc) of $167^{\circ}C$. In addition, the cooling rate of the samples during the sintering process had an influence on their PTCR behavior. All the samples showed the best ${\rho}_{max}/{\rho}_{min}$ ratio when they have cooled down at a rate of $600^{\circ}C$/min.

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Target Preparation for KLN sputtering and optical properties of thin films deposited on Corning 1737 glass (KLN 스퍼터링용 타겟의 제조 및 코닝 1737 유리 기판위에 성장시킨 박막의 광학적 성질)

  • Park, Seong-Geun;Seo, Jeong-Hun;Kim, Seong-Yeon;Jeon, Byeong-Eok;Kim, Jin-Su;Kim, Ji-Hyeon;Choe, Si-Yeong;Kim, Gi-Wan
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.11 no.3
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    • pp.178-184
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    • 2001
  • Transparent and highly oriented KLN thin films have been grown by an rf- magnetron sputtering deposition method. A homogeneous and stable KLN target was prepared by calcine and sintering process. For KLN target, stoichiometry and composition excess with K of 30% and 60%, and Li of 15% and 30% respectively, was prepared. The targets were sintered at low temperature to prevent vaporization of K and Li. KLN thin films were fabricated by rf-magnetron sputtering method using those targets. In this experiment, using the target of composition excessed with K of 60% and Li of 30%, single phase KLN thin film was produced. KLN thin film has excellent crystallinity and highly c-axis oriented on Corning 1737 substrate. Transmittance of thin film in visible range was 90%, absorption edge is 333 nm and refractive index at 632.8 nm was 1.93.

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Preparation of PMN-PT-BT/Ag Composite and its Mechanical and Dielectric Properties (PMN-PT-BT/Ag 복합체 제조 및 기계적, 유전적 특성)

  • Lim, Kyoung-Ran;Jeong, Soon-Yong;Kim, Chang-Sam;Nahm, Sahn
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.39 no.9
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    • pp.846-850
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    • 2002
  • A PMN-PT-BT/Ag composite was prepared by surface modification with MgO sol with hoping to suppress silver's migration during sintering. The mixture of PbO, $N_2O_5,\;TiO_2\;with\;Mg(NO_3)_2$ instead of MgO was ball milled, the solvent was removed and then the dried powders were calcined at 950$^{\circ}C$/1h. The calcined powder were treated with 3.0 mol% $Ag_2O$ and 1.0 wt% MgO sol and calcined at 550$^{\circ}C$/1h. The dielectrics sintered at 1000$^{\circ}C$/4h under a flowing oxygen showed the density of 7.84g/$cm^3$, the room temperature dielectric constant of 18400, the dielectric loss of 2.4%, the specific resistivity of $0.24{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$. It also showed the bending strength of $120.7{\pm}11.26$ MPa and the fracture toughness of $0.87{\pm}0.002\;MPam^{1/2}$ which were comparable to commercial PZT. The microstructure sonsisted of grains of ∼4${\mu}m$. SEM and SIMS analysis showed that Ag grew as ∼1${\mu}m$ and excess MgO as ∼0.5${\mu}m$.

Spectroscopical Analysis of SiO2 Optical Film Fabricated by FHD(Flame Hydrolysis Deposition) (FHD(Flame Hydrolysis Deposition)공정으로 제작된 SiO2 광도파막의 분광학적 분석)

  • Kim, Yun-Je;Shin, Dong-Wook
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.39 no.9
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    • pp.896-901
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    • 2002
  • Since many process parameters of FHD(Flame Hydrolysis Deposition) are involved in forming multi-component amorphous silica film ($SiO_2-B_2O_3-P_2O_5-GeO_2$), it has not been easy to predict the optical, mechanical and thermal properties of deposited film from the simple process parameters, such as source flow rate. Furthermore, the prediction of final composition of film becomes even more difficult after sintering at high temperature due to the evaporation of volatile dopants. The motivation of the study was to clarify the quantitative relationship between simple process parameters such as the flow rate of source gases and resulting chemical composition of sintered film. Hence, the compositional analysis of silica soot by FTIR(Fourier Transformation Infrared Spectroscopy) and ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry) under the control of the amount of dopant was carried out to obtain the quantitative composition. By measuring spectrum of absorbance from FTIR, the compositional change of B-O, Si-O, OH($H_2O$) in silica film was measured. The concentrations of these dopants were also measured by ICP-AES, which were compared with the FTIR result. The final quantitative relationship between simple process parameters and composition was deduced from the comparison between two results.

Comparison of Dry Reforming of Butane in Catalyst Process and Catalyst+Plasma Process over Ni/γ-Al2O3 Catalyst (뷰테인 건식 개질 반응을 위한 Ni/γ-Al2O3 촉매를 이용한 촉매 공정과 촉매+플라즈마 공정 비교)

  • Jo, Jin-Oh;Jwa, Eunjin;Mok, Young-Sun
    • Journal of the Korean Institute of Gas
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    • v.22 no.1
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    • pp.26-36
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    • 2018
  • Conventional nickel-based catalyst processes used for dry reforming reactions have high activation temperatures and problems such as carbon deposition and metal sintering on the active sites of the catalyst surface. In this study, the characteristics of butane dry reforming reaction were investigated by using DBD plasma combined with catalytic process and compared with existing catalyst alone process. The physical and chemical properties of the catalysts were investigated using a surface area & pore size analyzer, XRD, SEM and TEM. Using $10%Ni/{\gamma}-Al_2O_3$ at $580^{\circ}C$, in the case of the catalyst+plasma process, the conversion of carbon dioxide and butane were improved by about 30% than catalyst alone process. When the catalyst+plasma process, the conversion of carbon dioxide and butane and the hydrogen production concentration are enhanced by the influence of various active species generated by the plasma. In addition, it was found that the particle size of the catalyst is decreased by the plasma in the reaction process, and the degree of dispersion of the catalyst is increased to improve the efficiency.

A Study on the Fabrication of 2700 Series Al-alloy Sintered for Automobile Application (자동차 부품용 2700계열 Al소결체 제작에 관한 연구)

  • Lim, Tae-Whan;Jang, Tae-Suk
    • Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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    • v.12 no.12
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    • pp.5438-5442
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    • 2011
  • In order to use as weight-reduced sintered parts for automobiles, mechanical properties of sintered compacts of 2712 Al-alloys containing 0, 10, 20, and 33% ceramics, respectively, were investigated in this study. (1)Regardless of ceramic contents, all sintered compacts possessed 4~7% pores. (2)After aging the compacts sintered for 12 minutes, tensile strength of the 2712 Al-alloys containing 0, 10, 20, and 33% ceramics was 165, 260, 256, and 166 N/$mm^2$, respectively, whereas those aged after sintering for 30 minutes exhibited the tensile strength of 186, 229, 219, and 202 N/$mm^2$, respectively. In addition, the 2712 sintered compact containing 10% ceramics showed the maximum elongation of about 3.6%, (3)After aging the 10% ceramic-containing sintered compacts reached a maximum apparent hardness ($H_RF$) of 97. (4)The minimum wear volume ($174{\times}10^{-3}mm^3$) was shown in the 10% ceramic-containing 2712 sintered compact after aging. From these results, the 2712 sintered compact containing 10% ceramics thought to be the most suitable one for the fabrication of aluminum engine part.

다층 PNN-PZT/Ag 복합체의 동시 소성을 위한 압전세라믹스의 저온소결 및 압전특성 평가

  • Lee, Myeong-U;Son, Yong-Ho;Kim, Seong-Jin;Yun, Man-Sun;Ryu, Seong-Rim;Gwon, Sun-Yong
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2007.11a
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    • pp.295-295
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    • 2007
  • 기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.

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Low Temperature Sintering and Piezoelectric Properties of $Al_2O_3$, CuO and $MnO_2$ Added $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ Ceramics ($Al_2O_3$, CuO와 $MnO_2$가 첨가된 $Pb(Zr_xTi_{1-x})O_3-Pb(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3-Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 유전체의 저온 소결 및 압전 특성)

  • Ahn, Cheol-Woo;Park, Seung-Ho;Priya, Shashank;Uchino, Kenji;Song, Jae-Sung;Nahm, Sahn
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2004.07a
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    • pp.138-141
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    • 2004
  • [ $MnO_2$ ]가 첨가된 $0.9Pb(Zr_{0.5}Ti_{0.5})O_3-0.2Pb[(Zn_{0.8}Ni_{0.2})_{1/3}Nb_{2/3}]O_3$(0.8PZT-0.2PZNN) 세라믹스는 그 압전특성과 유전특성이 뛰어나지만 $1000^{\circ}C$ 이하의 낮은 소결 온도에서는 소결되지 않는다. $1000^{\circ}C$이하의 낮은 소결온도에서 소결하기 위해 CuO를 첨가한 결과, 소결온도 $920^{\circ}C$에서 소결성은 우수하였으나 그 압전 특성의 저하가 두드러졌다. 이는 XRD에서 확인한 결과에 따르면 CuO의 첨가가 우수한 MPB 조성으로 판명된 $MnO_2$ 가 첨가된 0.8PZT-0.2PZNN 세라믹스의 결정구조를 Rhombohedral 구조로 바꾸기 때문인 것으로 보였으며 이러한 문제는 PZNN의 비율을 조절하여 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스를 선택함으로 인해 해결할 수 있었다. 그러나 여전히 낮은 $Q_m$값을 높이기 위해서 $Al_2O_3$를 첨가하였고 그 결과 시편의 tetragonality 감소와 $Q_m$값의 증가를 확인할 수 있었으나 그 첨가량이 0.2wt% 이상일 경우에는 밀도의 감소로 인한 압전특성의 저하가 나타났다. 밀도의 향상을 위해 Zn and Ni excess 조성을 선택하였고 그 결과 0.5wt% $MnO_2$와 0.2wt% CuO 그리고 0.3wt% $Al_2O_3$를 첨가한 0.875PZT-0.125PZNN 세라믹스(Zn and Ni excess 조성)를 $920^{\circ}C$에서 소결한 경우 $k_p=0.581,\;Q_m=809,\;d_{33}=345\;pC/N\;and\;{\varepsilon}_{33}/{\varepsilon}_0=1345$의 빼어난 압전 및 유전특성과 $330^{\circ}C$의 높은 $T_c$를 보였고 그 조성의 vibration velocity는 약4.5 m/s로 나타났다.

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Sintering and dielectric properties of glass/ceramics dielectrics due to the borosilicate glass (Borosilicate glass에 따른 glass/ceramics 유전체의 소결 및 유전 특성)

  • Yoon, Sang-Ok;Kim, Kwan-Soo;Jo, Tae-Hyun;Kim, Kyung-Ho;Park, Jong-Guk
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2005.07a
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    • pp.363-364
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    • 2005
  • LTCC(low temperature co-fired ceramics)용 glass/ceramic 복합체를 제조하기 위해 3종류 의 glass를 선정하고 filler로 $Al_2O_3$$TiO_2$를 사용하여 glass frit에 따른 소결 및 유전 특성에 대하여 조사하였다. Glass frit은 lead-borosilicate(PBS), zinc-borosilicate(ZBS), bismuth-borosilicate(BBS) glass 조성을 사용하였고 1100~$1400^{\circ}C$에서 melting시킨 후 quenching하여 frit화하였다. $Al_2O_3$$TiO_2$ filler에 10~50 vol%로 glass frit을 각각 혼합한 후 600~$950^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 결과 50 vol% glass frit 일 때 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성이 가능하였다. 유전특성은 $900^{\circ}C$에서 $Al_2O_3$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=8.8, $Q{\times}f_o$=4,900, $\tau_f$=-24), $Al_2O_3$-50vol% ZBS($\varepsilon_{r}$=5.7, $Q{\times}f_o$=17,800, $\tau_f$=-21), $Al_2O_3$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=11.1, $Q{\times}f_o$= 2,080, $\tau_f$=-48), $TiO_2$-50vol%PBS($\varepsilon_{r}$=18.6, $Q{\times}f_o$=3,800, $\tau_f$=+135), $TiO_2$-50vol%ZBS($\varepsilon_{r}$=36.4, $Q{\times}f_o$= 7,500, $\tau_f$=+159), $TiO_2$-50vol%BBS($\varepsilon_{r}$=56.4, $Q{\times}f_o$=520, $\tau_f$=+119)을 나타내었다. 따라서 LTCC용 기판재료 및 마이크로파 유전체로 응용이 가능한 것으로 확인되었다.

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