Jeong, Ok Geun;Park, Jong Cheon;Ryu, Jeong Ho;Cho, Hyun
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.23
no.4
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pp.195-200
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2013
Novel Sr-Y-Si-Oxynitride yellow phosphors were synthesized and the effect of calcination temperature, reduction temperature and $Eu^{2+}$ concentration on their luminescence properties were studied. Optimal temperature conditions were found to be $1400^{\circ}C$ and $1300^{\circ}C$ for solid-state reaction and reduction, respectively. The synthesized $Ba_9Y_{2+y}Si_6O_{24-3y}N_{3y}:Eu^{2+}$ phosphors showed a single intense broadband emission in the range of 571~587 nm for 450 nm excitation light source. The highest luminescence intensity was obtained with Eu concentration of 3 mol% and concentration quenching was observed beyond 5 mol%. FE-SEM and PSA showed that the synthesized phosphors consists of particles with an average size of ${\sim}8.2{\mu}m$.
[ $V_2O_5$ ]doped Karrooite pigments were synthesized by the solid state method to get stabilized brown pigment in oxidation and reduction atmosphere. Optimum substitution condition and limited dopant with $V_2O_5$ for Karrooite pigment was investigated. With calcination at $1250^{\circ}C{\sim}1400^{\circ}C$, compositions were designed varying $V_2O_5$ molar ratio by increasing 0.02mole to the formula $Mg_1-xTi_2-xM_{2x}O_5$(x = 0.01~0.09 mole). Synthesized pigments were analyzed by XRD, Raman spectroscopy and UV-vis. When $V_2O_5$ was doped from 0.01 to 0.05 mole, single phase of Karrooite was observed at temperature $1300^{\circ}C$ and soaking time 4h by Raman spectroscopy. However, it was found that excess $VO_2$ peak appeared with 0.07 and 0.09 mole of $V_2O_5$ doped to $MgTi_2O_5$. This result indicated that the maximum limit of solid solution is 0.05 mole $V_2O_5$. Karrooite pigments were applied as a ceramic pigment to achieve brown colors in lime magnesia glaze and lime barium graze at both of oxidation and reduction atmosphere. CIE color coordinates are $L^*$ = 40.34, $a^*$ = 9.94, $b^*$ = 21.40 in lime magnesia glaze.
Nanosized $BaCeO_3$ powders with the stoichiometric composition of a molecular level were synthesized by the citrate process based on the Pechini method. Polymeric precursor was formed by use of citric acid and ethylen glycol, as chelating agent of metal ions and reaction medium, respectively. Single phase orthorhombic structured $BaCeO_3$powders, about 100 nm sized and uniform shaped were obtained through the calcination of the polymeric precursor at $900^{\circ}C$ for 4 h. Extremely small quantities of carbonate ions($CO_^{2-}$) were completely decomposed at over $1100^{\circ}C$. The mean size of the powders was increased twice, however, it has very uniform distribution in its size and shape.
Hydrated aluminum sulfate, an inorganic polymer, was synthesized from kaolin in $H_2SO_4$ solution using microwave energy. The maximum rates of alumina extracted from calcined kaolin were 72.8% in a conventional process ($80^{\circ}C$, 1M, and 180min) and 99.9% in a microwave process ($90^{\circ}C$, 1M, and 60 min). Compared with the conventional one, the hydrated aluminum sulfate synthesized under the microwave process had layer structure consisting of plate-shaped large grains. After synthesis and then calcination at $1100^{\circ}C$, both products on conventional and microwave processes were ${\gamma}-Al_2O_3$ with agglomerated powders of spherical shape. The specific area of the products in conventional and microwave processes were 113.5 and $106.6m^2/g$, and their average grain sizes were 46.5 an $26.3{\mu}m$, respectively.
Park, Beom-Kyeong;Lee, Jong-Won;Lee, Seung-Bok;Lim, Tak-Hyoung;Park, Seok-Joo;Song, Rak-Hyun;Shin, Dong-Ryul
Journal of Electrochemical Science and Technology
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v.2
no.1
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pp.39-44
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2011
Sub-micrometer $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ powders for ceramic interconnects of solid oxide fuel cells were synthesized by the aqueous combustion process. The materials were prepared from the precursor solutions with different glycine (fuel)-to-nitrate (oxidant) ratios (${\phi}$). Single-phase $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ powders with a perovskite structure were obtained after combustion when ${\phi}$ was equal to or larger than 0.480. Especially, the stoichiometric precursor with ${\phi}$ = 0.555 yielded the spherical $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_3$ particles with 150-250 nm diameters after calcination at $1000^{\circ}C$. When compared with the powders synthesized by the solid-state reaction, the combustion-derived, fine powders exhibited improved sinterability, leading to near-full densification at $1400^{\circ}C$ in oxidizing atmospheres. Moreover, a small quantity of glass additives was used to reduce the sintering temperature, and considerable densification was indeed achieved at temperatures as low as $1100^{\circ}C$.
A precipitation method, one of the most effective liquid phase reaction methods, was adopted in order to prepare high-tech Al2O3/ZrO2 composite ceramics. Al2(SO4)3.18H2O, ZrOCl2.8H2O and YCl3.6H2O were used as starting materials and NH4OH as a precipitation agent, various types of metal hydroxides were obtained by single precipitation(series A) and co-precipitation(series B) method at the pH condition between 7 and 11. Fine Al2O3-ZrO2 powders were prepared at optimum calcination condition and the effects of ZrO2 on microstructures and mechanical properties of Al2O3 were investigated. The composition of Al2O3/ZrO2 composites wax fixed as Al2O3-15 v/o ZrO2(+3m/o Y2O3). ZrO2 limited the grain growth of Al2O3 and increased grain size homogeneity of Al2O3 more effectively than MgO.Flexural strength values in Al2O3 and Al2O3/ZrO2 composites were 340-430 MPa and 540-820 MPa, respectively, and the effect of strength improvement showed 20-50% by adding ZrO2 to Al2O3. Fracture toughness of Al2O3/ZrO2 composites was improved by stress-induced phase transformation of tetragonal ZrO2 and toughening effect by microcrack was not observed. Also, ZrO2 particles located at Al2O3 grain junction contributed to toughening, while spherical ZrO2 particles located within Al2O3 grain did not contribute to toughening. Weibull moduli of Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO2 composites of series A and series B were 4.34, 5.17 and 9.06, respectively. Above 0.5 of failure probability, strength values in Al2O3 ceramics and Al2O3/ZrO3 composites of series A and series B were above 400 MPa, 700 MPa and 650 MPa, respectively.
Barium titanyl oxalate was synthesized by adding ethanol solution of oxalic acid to the mixed aqueous solution which contained barium or lanthanum radiotracers in addition to Ba(NO$_3)_2$ and TiO(NO$_3)_2$. The oxalate was finally converted to BaTiO$_3$ by calcination at 1000$^{\circ}$C in air. The chemical formula of the oxalate was confirmed to be BaTiO(CTEX>$_2O_4)_2{\cdot}4H_2O$ by the thermal analysis of the barium titanyl oxalate. When the mixture's molar ratio(Ba/Ti) was within a range of 0.950-1.05, the formation of stoichiometric Barium titanate was confirmed with the help of barium tracers. The homogeneity of lanthanum deposite in the final product was also confirmed through the behavior of lanthanum tracers. The results as well as those obtained by XRD and SEM have been explained on the basis of the fact that the reaction occurs on the molecular level in solution and the barium titanate is formed in crystals of single phase.
New wet chemical method so called precipitation-evaporation method was suggested for preparing spinel structure lithium manganese oxide ($LiMn_2$$O_4$) for Li ion secondary battery. Using precipitation-evaporation method, $LiMn_2$$O_4$ cathode materials suitable for Li ion secondary batteries can be synthesized. Single spinel phase $LiMn_2$$O_4$ powder was synthesized at lower temperature compared to that of prepared by solid-state method. $LiMn_2$$O_4$ powder prepared by precipitation-evaporation method showed uniform, small size and well defined crystallinity particles. Li ion secondary battery using $LiMn_2$$O_4$ as cathode materials prepared by precipitation-evaporation method and calcined at $800^{\circ}C$ showed discharge capacity of 106.03mAh/g and discharge capacity of 95.60mAh/g at 10th cycle. Although Li ion secondary battery showed somewhat smaller initial capacity but good cyclic ability. It is suggested that electro-chemical properties can be improved by controlling particle characteristics by particle morphology modification during calcination and optimizing Li ion secondary battery assembly conditions.
$SrZr_{0.95}$$Y_{0.05}$$O_{2.975}$ powder was synthesized by ultrasonic spray pyrolysis using a solution that Sr carbonate and Zr and Y nitrates were dissolved in a citric acid solution. The processes of particle formation were in-vestigated with respect to solution properties and pyrolysis temperature. With changing the solution con-centration form 0.1M to 0.01M there was a tendency that average sizes of droplets and particles were de-creased and their size distributions were narrowed. Citrate functional groups converted the droplets into gel particles which prevented an inhomogeneous precipitation of the metal ions and facilitated the diffusion of gases during thermal decomposition. As a result the powder having spherical particles without hollow par-ticles could be prepared. Low pyrolysis temperature led to amorphous particles due to incomplete pyrolysis and made the particles difficult to maintain spherical shape due to retarded gelation of the droplets. Whereas higher pyrolysis temperature produced hollow and broken particles because the droplets un-derwent rapid gelationand decomposition. The particles obtained at two pyrolysis temperature $500^{\circ}$and $1000^{\circ}C$ consisted of a perovskite phase and a very small amount of $SrCO_3$ However after calcination at $1000^{\circ}C$ the particles contained a single perovskite phase having an average particle size of 0.63${\mu}{\textrm}{m}$ and an apparent density near to the theoretical density.
Spherical $Li_3V_2(PO_4)_3$ (LVP) and carbon-coated LVP with a monoclinic phase for the cathode materials are synthesized by a hydrothermal method using $N_2H_4$ as the reducing agent and saccharose as the carbon source. The results show that single phase monoclinic LVP without impurity phases such as $LiV(P_2O_7)$, $Li(VO)(PO_4)$ and $Li_3(PO_4)$ can be obtained after calcination at $800^{\circ}C$ for 4 h. SEM and TEM images show that the particle sizes are $0.5{\sim}2{\mu}m$ and the thickness of the amorphous carbon layer is approximately 3~4 nm. CV curves for the test cell are recorded in the potential ranges of 3.0~4.3 V and 3.0~4.8 V at a scan rate of $0.01mV\;s^{-1}$ and at room temperature. At potentials between 3.0 and 4.8 V, the third $Li^+$ ions from the carbon-coated LVP can be completely extracted, at voltages close to 4.51 V. The carbon-coated LVP exhibits an initial specific discharge capacity of $118mAh\;g^{-1}$ in the voltage region of 3.0 to 4.3 V at a current rate of 0.2 C. The results indicate that the reducing agent and carbon source can affect the crystal structure and electrochemical properties of the cathode materials.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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