• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제30권10호
• /
• pp.2303-2308
• /
• 2009

A thiocyanate poly(vinyl chloride) (PVC) membrane electrode based on [1,2-bis(diphenylphosphino)ethane]dihalopalladium( II), [(dppe)$PdX_2$, X = Cl ($L^1$), X = I ($L^2$)] as active sensor has been developed. The diiodopalladium complex, [(dppe)$PdI_2](L^2$) displays an anti-Hofmeister selectivity sequence: $SCN^-\;>\;I^-\;>\;{ClO_4}^-\;>\;Sal^-\;>\;Br^-\;>\;{NO_2}^-\;>\;{HPO_4}^-\;>\;AcO^-\;>\;{NO_3}^-\;>\;{H_2PO_4}^-\;>\;{CO_3}^{2-}$. The electrode exhibits a Nernstian response (-59.8 mV/decade) over a wide linear concentration range of thiocyanate ($(1.0\;{\times}\;10^{-1}\;to\;5.0\;{\times}\;10^{-6}$ M), low detection limit ($(1.1\;{\times}\;10^{-6}$ M), fast response $(t_{90%}$ = 24 s), and applicability over a wide pH range (3.5∼11). Addition of anionic sites, potassium tetrakis[p-chlorophenyl] borate (KTpClPB) is shown to improve potentiometric anion selectivity, suggesting that the palladium complex may operate as a partially charged carrier-type ionophore within the polymer membrane phase. The reaction mechanism is discussed with respect to UV-Vis and IR spectroscopy. Application of the electrode to the potentiometric titration of thiocyanate ion with silver nitrate is reported.

• Applied Microscopy
• /
• 제30권4호
• /
• pp.357-365
• /
• 2000

포유류 장생 상피세포의 하나인 파네스세포(Paneth cell)는 여러 가지 금속류를 함유하고 있으며, 생체가 과잉의 이들 금속류에 노출되거나 부족할 때에 장 내강을 통해 제거하거나 흡수함으로써 금속류의 항상성에 기여한다고 알려져 있다. 이번 연구는 이러한 연구보고에 근거하여 금속류중에서 zinc를 실험적으로 과량투여한 후 파네스세포내 zinc의 분포에 어떤 변화가 초래되는 지를 광학 및 전자현미경적 autometallography(AMG)로 관찰함으로써 파네스세포의 zinc와 관련된 세포생물학적 기능을 규명하고자 하였다. Wistar 랫드에 체중 당 20mg의 zinc chloride를 생리식염수 5ml에 녹여 복강주사한 후 2시간에 이르러 0.1 M phosphate buffer(PB)에 녹인 0.5% sodium sulphide-3% glutaraldehyde 흔합액으로 관류고정하였다. 회장(ileum)의 일부를 Dry Ice나 $CO_2$ gas로 얼린 후 cryostat을 이용하여 $20{\mu}m$ 두께의 조직절편을 만들어 및 단계의 AMG법을 시행하였다. 이와는 별도로 EM용으로 선택된 회장절편은 일련의 전자현미경 표본제작과정을 거쳐, 100nm두께의 thin section을 만들어 uranyl-lead 이중염 색 추 전자현미경으로 관찰하였다. Zinc를 투여한 동물에서 관찰된 소견은 생리식염수만을 투여한 대조군의 것과 비교할 때 큰 차이를 보였다. 우선 대조군에서는 파네스세포의 꼭대기(apex)부위에서 낱알모양을 띤 AMG양성반응 구조물(AMG grain)들이 분비과립과 사이토졸(cytosol)에서 관찰되었고, 세포사이공간에서도 적은 양의 grain이 분포하고 있었다. 반면 zinc를 투여한 랫드의 파네스세포에서는 AMG 입자가 이상의 부위에서 훨씬 많은 양의 grain이 분포해 있었으며, 특히 분비과립에서는 가장 높은 농도로 관찰되었다. 더욱이 대조군에서 관찰되지 많았던 장샘의 분비관(Lieberkuhn crypt)및 고유판 혈관의 내에서도 많은 grain이 관찰되었다. 이상의 결과를 요약하면 과량의 zinc에 노출된 생체는 혈관을 경유하여, 파네스세포의 분비과립을 매개로 하여, 장관의 내강쪽으로 과잉의 zinc 를 피내고 있는 모습을 보인다. 따라서 연구자는 파네스세포가 생체내 zinc의 양을 조절하는데 중요한 역할이 있을 것으로 본다.

• 보존과학회지
• /
• 제37권6호
• /
• pp.723-737
• /
• 2021

본 연구에서는 17세기 '숨 톨고이(Sum tolgoi)' 건축 유적지에서 출토된 지류 경전을 대상으로 재질의 성분 및 구조에 대해 분석하고 이를 바탕으로 보존처리를 진행하였다. 경전은 흙먼지와 이물질이 많고 형태를 알 수 없을 정도로 뭉쳐 있는 상태로 훼손, 결실, 변색 등이 확인되었다. 티베트어로 쓰인 경전은 UV-Vis 분석 결과 쪽과 먹을 종이 바탕에 사용한 것으로, 고대 몽골어 경전은 흑색의 필사 재료가 먹으로 추정되었다. SEM-EDS와 Micro-XRF 분석 결과를 통해 연단(Pb₃O₄)과 진사(HgS) 혼합 또는 진사(HgS)로 적색 외곽선을 긋고 은니로 경전의 내용을 적었음이 확인되었다. 글씨의 은니는 칼슘과 함께 염화은(AgCl)이 확인되었으며, 황색선에서는 칼슘(Ca)과 석황(As₂S₃)이 확인되었다. 고대 몽골어 경전의 종이는 초본류 섬유와 인피섬유가 혼합된 특징을, 티베트어 경전은 인피섬유의 특징을 나타냈다. 방사성 탄소동위원소 연대측정 결과, 경전의 바탕으로 사용된 종이가 15-17세기에 제작된 것으로 분석되었다. 경전의 보존처리는 출토된 종이의 형태 변형과 취약함으로 인한 2차 손상을 예방하기 위해 보강지(Pre-coated paper) 제작 및 보강 방법에 대한 실험을 바탕으로 진행하였으며, 처리 후 경전의 보관 및 앞·뒤로 기록된 경전 내용을 확인할 수 있도록 마운팅하고 중성지로 상자를 제작하였다. 이번 보존처리는 보존처리 가역성의 원칙에 따른 새로운 보존처리 재료와 방법을 적용한 연구 결과이다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제20권1호
• /
• pp.64-68
• /
• 2005

국내에서 유통되는 식용 타르색소 9종에 대하여 한국, 일본, 미국 및 JECFA의 색소시험법에 따라 비교$\cdot$시험하였다. 식용색소의 물불용물 함량은 각 기관의 시험법에서 차이가 없었으며, 모두 규격기준에 적합하였다. 식용색소 녹색 제3호, 적색 제3호, 청색 제2호 및 황색 제4호의 염화물 및 황산염 함량은 각 기관의 방법에 따라 약간 달랐지만 모두 규격기준에 적합하였고, JECFA와 미국방법에서는 분석하는데 시간이 더 많이 소요되었다. 비소 함량은 한국과 일본에서 비색법으로 비교하였으며, 규격기준이 미국 및 JECFA와 달랐다. 중금속 함량은 모두 규격기준에 적합하였으나 한국은 비색법, 일본은 원자흡광도법, 미국과 JECFA는 두 가지 방법을 모두 사용하였다. 비술폰화방향족제 1급 아민의 함량은 분석시료 모두 $0.0005\%$(aniline으로서)이하로서 규격기준($0.01\%$이하)에 모두 적합하였다.

• 전기화학회지
• /
• 제15권4호
• /
• pp.216-221
• /
• 2012

전기화학적 환원을 통한 이산화탄소의 활용을 위한 노력은 오래 전부터 계속되어 왔다. 최근에는 액체연료 중 가격이 비싸고 그 활용도가 높은 포름산의 생성을 위한 연구가 많이 진행되고 있지만 실제 포름산을 생성하고 분석하는 과정에서 효율의 개선과 분석에 어려움이 따른다. 따라서 이산화탄소 환원을 이용한 포름산 생성에 필요한 시스템의 제조, 반응 조건의 개발 및 분석 방법의 정량화가 필요하다. 본 연구에서는 이산화탄소의 전기화학적 환원을 통한 포름산의 생성을 진행하고 생성된 포름산의 양을 분석하였다. 실험에 이용된 셀은 양이온 교환막을 사용하는 대용량의 회분형 셀을 이용하였으며 전위차계를 통하여 삼전극에서 전기화학 실험을 진행하였다. 전기화학 실험은 다양한 촉매 금속을 이용하여 선형 전위 주사법과 chronoamperometry를 통해 진행했으며 이 때 기준전극은 염화은 전극을 이용하였고 상대전극은 백금 전극을 사용하였다. 실험을 통해 생성된 포름산의 농도를 high performance liquid chromatography(HPLC)를 통하여 분석하여 시스템의 적정성과 분석 방법의 유효성을 검증하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
• /
• 제19권4호
• /
• pp.171-175
• /
• 2004

국내에서 유통되는 식용 타르색소 9종에 대하여 한국, 일본, 미국 및 JECFA의 색소시험법에 따라 비교${\cdot}$시험하였다. 식용색소의 물불용물 함량은 각 기관의 시험법에서 차이가 없었으며, 모두 규격기준에 적합하였다. 식용색소 녹색제3호, 적색제3호, 청색제2호 및 황색제4호의 염화물 및 황산염 함량은 각 기관의 방법에 따라 약간 달랐지만 모두 규격기준에 적합하였고, JECFA와 미국방법에서는 분석하는데 시간이 더 많이 소요되었다. 비소 함량은 한국과 일본에서 비색법으로 비교하였으며, 규격기준이 미국 및 JECF와 달랐다. 중금속 함량은 모두 규격기준에 적합하였으나 한국은 비색법, 일본은 원자흡광도법, 미국과 JECFA는 두 가지 방법을 모두 사용하였다. 비술폰화방향족제 1급 아민의 함량은 분석시료 모두 $0.0005\%$(aniline으로서)이하로서 규격기준($0.01\%$이하)에 모두 적합하였다.

• 멤브레인
• /
• 제25권5호
• /
• pp.398-405
• /
• 2015

용액-확산 메커니즘에 의해 결정되는 기존의 고분자에서와는 달리, 촉진수송은 투과도와 선택도를 동시에 향상시킬 수 있는 기술이다. 본 연구에서는 은 나노입자, 폴리비닐피롤리돈, 7,7,8,8-테트라시야노퀴노디메탄으로 구성된 촉진수송 올레핀 분리막에 있어서, 메조기공 티타늄산화물($m-TiO_2$)에 대한 영향을 연구하였다. 특히 메조기공 티타늄산화물은 폴리비닐클로라이드-g-폴리옥시에틸렌 메타크릴레이트 가지형 공중합체를 템플레이트로 하여 쉽고 대량 생산이 가능한 방법으로 제조하였다. 엑스레이 회절분석에 따르면, 제조된 메조기공 티타늄산화물은 아나타제와 루타일 상의 혼합으로 구성되어 있으며, 결정의 크기가 약 16 nm 정도 되었다. 메조기공 티타늄산화물을 첨가하였을 때, 분리막의 확산도가 증가하여 혼합기체 투과도가 1.6에서 16 GPU로 증가하였고 선택도는 45에서 37로 약간 감소하였다. 메조기공 티타늄산화물이 첨가되지 않은 분리막은 장시간 성능이 유지되었으나, 메조기공 티타늄산화물이 첨가된 분리막의 경우 시간이 지남에 따라 투과도와 선택도가 감소하였다. 이는 티타늄산화물과 은 사이의 화학적 상호작용으로 은 나노입자의 올레핀 운반체로써의 활성을 감소시키기 때문으로 사료된다.

• Journal of Yeungnam Medical Science
• /
• 제10권1호
• /
• pp.179-189
• /
• 1993

고전적인 직교 유도체제를 이용하여 고해상신호가산 심전도의 95% 신뢰구간을 구하고 His 분절 활성을 잘 기록할 수 있는 피라미드 유도체제와 비교함으로써 피라미드 유도체제가 미연전이를 발견할 수 있는데 사용될 수 있는지를 알아 보고자 영남대학 의과대학에 재학중인 젊은 정상 지원자 31명을 대상으로 고해상 신호가산 평균심전도를 측정하였다. 젊은 성인에 있어 직교 유도체제를 이용한 고해상 신호가산 심정도의 여과된 총 QRS 지속시간과 고빈도 저전위 신호 지속시간은 각각 25-250 Hz 주파수 여파에서는 129.6과 22.5 msec, 40-250 Hz 주파수 여과에서는 114.4와 31.9 msec, 80-250 Hz 주파수 여과에서는 110.4와 38.4 msec 이상을 비정상 범위로 잡을수 있고, QRS 말기 40 msec의 평균전위와 RMS 전위는 각각 25-250 Hz 주파수 여과에서는 49와 68.6 uV, 40-250 Hz 주파수 여과에서는 27.9와 58.8 uV. 80-250 Hz 주파수 여과에서는 10.6와 16.3 uV 이하를 비정상 범위로 잡을 수 있었다. 피라미드 유도체제도 미연전위를 기록하는데 유용하리라 사료되지만 40-250 Hz 주파수 여과에서 고빈도 저전위 신호 지속시간과 RMS 전위는 직교 유도체제와 달라 이에 대한 더 많은 연구가 필요하리라 사료된다.

• 분석과학
• /
• 제12권4호
• /
• pp.290-298
• /
• 1999

임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정에 적용하여 정확한 종말점 검출법을 연구하였다. 일정한 교류전류가 두 백금전극사이를 통과하도록 하였고 그중 하나는 $0.1cm^2$ 또는 $0.026cm^2$의 표면적을 가진 초소형 분극전극이었고 다른 하나는 $1cm^2$의 표면적을 비분극전극을 사용하였다. 과망간산칼륨에 의한 옥살산의 산화환원적정에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하였을때 $50{\mu}A$, 0.0005 M 이상의 농도에서 뚜렷한 종말점을 얻었고, 50 Hz 근방의 주파수 영역에서 가장 확실한 종말점을 얻을 수 있었다. NaOH에 의한 인산의 산염기 적정에서 0.001 M 수산화나트륨에 의한 0.001 M 인산의 적정시 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 $50{\mu}A$, 주파수 25-97 Hz의 넓은 주파수 영역에서 뚜렷한 제1당량점을 얻었다. 이는 전도도의 반대 개념으로서의 임피던스의 변화량이 종말점을 기점으로 변곡하고 이에따라 위상각이 변화하는데 원인됨을 알았다. 또한 제2당량점에서는 임피던스 위상각 적정법으로 뚜렷한 종말점을 얻지 못하였다. 이는 $Na_2HPO_4$의 가수분해를 막기 위하여 적정시 과량으로 첨가되는 NaCl에 의한 방해로 생각된다. 0.1 M EDTA에 의한 0.01 M 황산구리의 착화적정시에는 위상각 측정으로 적정종말점을 찾기 보다는 "다른위상" 임피던스 Z"을 측정하여 종말점을 알아내는 것이 유리함을 알았다. $AgNO_3$에 의한 $Cl^-$의 침전적정에 있어 $100{\mu}A$, 0.1 M 농도에서 임피던스 위상각 적정법을 적용하여 명확한 종말점을 얻었고, 15-30Hz 범위에서 가장 안정적인 뚜렷한 변화를 볼 수 있었다. 그러나 0.01 M 농도에서는 임피던스 위상각의 뚜렷한 변화를 볼 수 없었다. 본 연구에서 임피던스 위상각 적정법을 산화환원적정, 산염기적정, 착화적정 그리고 침전적정시의 종말점 검출을 위해 사용하였을 때 대부분 성공적이었으며 이는 적정시 종말점을 정확히 측정하는 목적에 활용 할수 있음을 보여주는 것이다.