γ-C2S(γ-Calcium Silicate)는 벨라이트(belite)의 다형성으로 알려져 있다. γ-C2S는 CO2 고정 능력이 우수하고 제조 시 CO2 배출량이 적은 공정으로 인해 최근 많은 관심을 받고 있는 시멘트계 재료이다. 본 연구에서는 γ-C2S의 건축재료로써 활용하기 위하여 γ-C2S의 고순도 합성을 위한 다양한 합성방법을 조사하고 이를 기반으로 조건별 합성 실험 및 분석을 실시하였으며 γ-C2S의 순도에 대한 다양한 원료와 소성 온도가 미치는 영향도 평가하였다. 여러 종류의 Ca 결합물 재료가 Ca 공급원으로 사용 되었고 Si 소스 공급원으로는 Si가 주성분인 SiO2가 사용되었다. 각각의 원료는 혼합 후 다양한 조건에서 소성시켰다. 그 결과 Ca(OH)2와 SiO2 분말을 원료로 합성하였을 때 최고 높은 γ-C2S 순도를 얻을 수 있었다. 그리고 γ-C2S 제조 실용화를 위해 천연 광물인 석회암 분말과 실리카 모래를 원료로 한 분말을 사용하여 다양한 소성온도에서 합성하였으며 그 결과 합성한 샘플의 γ-C2S의 순도는 77.6%로 나타났다.
Recently, there are many researches in order to increase the deposition rate (D/R) and improve film uniformity and quality in the deposition of microcrystalline silicon thin film. These two factors are the most important issues in the fabrication of the thin film solar cell, and for the purpose of that, several process conditions, including the large area electrode (more than 1.1 X 1.3 (m2)), higher pressure (1 ~ 10 (Torr)), and very high frequency regime (VHF, 40 ~ 100 (MHz)), have been needed. But, in the case of large-area capacitively coupled discharges (CCP) driven at frequencies higher than the usual RF (13.56 (MHz)) frequency, the standing wave and skin effects should be the critical problems for obtaining the good plasma uniformity, and the ion damage on the thin film layer due to the high voltage between the substrate and the bulk plasma might cause the defects which degrade the film quality. In this study, we will propose the new concept of the large-area multi-electrode (a new multi-electrode concept for the large-area plasma source), which consists of a series of electrodes and grounds arranged by turns. The experimental results with this new electrode showed the processing performances of high D/R (1 ~ 2 (nm/sec)), controllable crystallinity (~70% and controllable), and good uniformity (less than 10%) at the conditions of the relatively high frequency of 40 MHz in the large-area electrode of 280 X 540 mm2. And, we also observed the SEM images of the deposited thin film at the conditions of peeling, normal microcrystalline, and powder formation, and discussed the mechanisms of the crystal formation and voids generation in the film in order to try the enhancement of the film quality compared to the cases of normal VHF capacitive discharges. Also, we will discuss the relation between the processing parameters (including gap length between electrode and substrate, operating pressure) and the processing results (D/R and crystallinity) with the process condition map for ${\mu}c$-Si:H formation at a fixed input power and gas flow rate. Finally, we will discuss the potential of the multi-electrode of the 3.5G-class large-area plasma processing (650 X 550 (mm2) to the possibility of the expansion of the new electrode concept to 8G class large-area plasma processing and the additional issues in order to improve the process efficiency.
이온이 첨가된 BCP(biphasic calcium phosphate) 분말을 제조하기 위하여 $Ca(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$, $(NH_4)_2HPO_4$를 출발 물질로 공침법(co-precipitation process)을 이용하여 합성하였다. Si-BCP 합성을 위하여 TEOS를 Mg-BCP 합성을 위해서는 $Mg(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$를 사용하였다. 합성된 분말의 열처리 후 결정상을 분석한 결과 HAp와 ${\beta}$-TCP가 혼재된 상을 관찰할 수 있었다. 분광학적 분석에서도 인산칼슘의 $PO^{3-}_4$와 $OH^-$ 그룹에 해당하는 밴드도 관찰되었다. 이온이 첨가된 BCP 분말의 생체활성 거동을 평가하기 위하여 Hanks' Balanced Salt Solution(HBSS)에 침적시켜 시간에 따라 형상의 변화 및 결정상을 분석한 결과, 두 샘플 모두에서 빠른 표면 활성을 나타내었다. 세포 성장률 평가에서도 대조군에 비하여 세포성장률이 우수함을 관찰하였다.
본 연구에서는, 실리카 분말과 왕겨의 혼합체로부터 탄화된 물질로부터, 탄화규소 (SiC) 분말이 합성되었다. 탄화왕겨와 실리카의 열탄화환원 반응을 통해 얻어진, SiC 시료는 XRD 회절 패턴, FE-SEM 및 FE-TEM을 통해 분석되었다. 시료들은 XRD 패턴에서, $35^{\circ}$ 부근의 (111) peak는 매우 높은 intensity를 나타내었고, $60^{\circ}$, $72^{\circ}$ 부근의 (220), (311) peak 등 탄화규소 결정상에 대한 peak pattern이 명확하게 관찰되었다. Ar 분위기에서 탄화왕겨와 실리카의 혼합비율이 6 : 4인 혼합물로부터 합성된 시료는 XRD 패턴에서 잔류카본이 검출되지 않았으며, hexagonal 결정상의 비율이 비교적 낮고, cubic SiC 결정상이 주도적으로 나타내었다. 탄화왕겨와 실리카의 혼합비율이 6 : 4인 경우에 합성된 시료는 $5{\mu}m$ 이하의 미세한 입자들이 관찰되었으며, TEM 분석결과에서, SiC 결정질상의 (110) 회절패턴 형태를 나타내었다.
수명특성이 우수한 실리콘 음극재를 제조하기 위해 졸겔법을 통해 $SiO_x/ZnO$ 복합체를 제조하였고, 제조된 복합체는 PVC를 탄소 전구체로 하여 탄소를 피복하였다. 복합체에 포함된 ZnO를 HCl로 제거하여 내부에 빈 공간을 만들어 충 방전에 따른 실리콘의 부피변화를 완화할 수 있게 하였다. 합성된 복합체의 결정구조와 형상을 파악하기 위해 XRD, SEM, TEM 분석을 실시하였다. 탄소 피복된 복합체에 포함된 탄소함량을 TGA를 통해 알아보았으며, 복합체의 기공구조를 확인하기 위해 BET 비표면적 분석과 BJH 기공분포를 확인하였다. 탄소의 추가로 향상된 전기전도성을 측정하였으며, 전기화학적 특성은 AC 임피던스 측정과 충 방전 및 수명특성을 확인하였다. $SiO_x/ZnO$시료에 탄소를 피복할 경우에 전기전도도가 증가하였으며, 방전용량도 증가하였다. 염산으로 ZnO를 제거한 시료의 경우에 표면적은 증가하였으나, 전지의 방전용량은 오히려 감소하였다. 탄소를 피복하지 않은 $SiO_x/ZnO$ 시료의 경우에 방전용량이 매우 낮았으며, 탄소를 피복한 후의 시료는 높은 충방전용량을 나타내었다. 수명특성의 경우, $C-SiO_x/ZnO$ 복합체(Zn : Si : C = 1 : 1 : 8)가 0.2 C의 전류량에서 50 사이클에서 $815mAh\;g^{-1}$의 용량으로 기존 흑연계 음극재보다 높은 용량을 나타내었다.
본 연구에서는 사용 후 태양광 셀을 HCl 용액 및 초음파세척기의 cavitation효과를 사용하여 셀 표면의 불순물(Al, Zn, Ag 등)을 제거하여 Si을 선택적으로 회수하기 위한 최적 공정 조건을 찾기 위한 연구를 진행하였다. 태양광 셀에서 Si을 선택적으로 회수 하기 위해 HCl 용액 및 초음파세척기를 사용하여 침출을 진행하였고, 반응이 끝난 태양광 셀은 증류수로 세척 후 건조 오븐에 건조를 실시하였고, 반응된 HCl 용액은 감압 여과 실시 후 여과된 용액은 ICP-Full Scan 분석을 실시하였다. 또한, 건조 된 태양광 셀은 유발을 사용하여 파쇄 후 XRD, XRF, 및 ICP-OES 분석을 실시하였으며, 이를 통해 Si의 순도 및 회수율을 알 수 있었다. 실험은 산용액 농도, 반응 온도, 반응 시간, 초음파 세기를 변수로 두고 실험을 진행하였다. 위 과정을 통해 최종적으로 태양광 셀로부터 Si을 선택적으로 회수하기 위한 최적 공정 조건은 산용액 농도 3M HCl, 반응 온도 60℃, 반응 시간 120min, 초음파 세기 150W인것을 알 수 있었고, 최종적으로 Si의 순도는 99.85%, 회수율은 99.24%로 측정되었다.
본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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