물유리와 수산화나트륨 용액을 이용하여 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성에 관한 연구를 수행하였다. 플라이 애쉬/슬래그 시멘트 페이스트(FSC)의 반응생성물과 미세구조를 관찰하기 위하여 XRD, FTIR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ NMR, TGA and SEM 분석을 수행하였다. 무정형 상태 또는 저급 결정구조를 가진 calcium silicate hydrate와 aluminosilicate 겔이 각각 고로슬래그와 플라이 애쉬의 알칼리 활성반응에 의해 생성되었다. 실험결과, 물유리 모듈 1.0과 1.2가 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응을 위해 적정한 것으로 나타났다. 물유리 모듈 1.0과 1.2로 알칼리 활성화된 FSC 페이스트는 플라이 애쉬와 고로슬래그의 알칼리 활성반응에 의해 생성된 겔 형태의 반응생성물과 물유리에 의한 또 다른 수화물(즉 실리카겔)에 의해 좀 더 단단하고 연속적이 모체가 형성되었음을 보여주었다.
건어류의 조사처리 여부 확인을 위하여 PSL-TL 체계의 방법으로 분석하였다. 비조사 시료에서는 모두 700 보다 낮은 PCs를 나타내었고 조사된 멸치는 5000 이상의 PCs를 나타내었으나 조사된 대구, 쥐포, 디포리, 갈치는 비 조사 값을 나타내었다. TL분석에 이용되는 광물질을 얻기 위해 비중분리법과 산가수분해법을 이용하였으며, 그 결과 비 조사시료에서는 $250^{\circ}C$ 이상의 범위에서 낮은 intensity와 peak를 나타났으며 조사된 시료에서는 $150-250^{\circ}C$ 범위에서 높은 intensity와 peak를 나타내었다. 그러나 특히, acid hydrolysis 방법으로 미네랄을 분리하였을 때 TL ratio ($TL_1/TL_2$)와 TL glow curve 결과가 보다 정확한 결과를 얻을 수 있었다.
$Si(OC_2H_5)_4$ 로부터 $SiO_24$ 미립자를 얻는 반응은 가수분해반응과 종합반응의 두 단계로 이루어지며 중합반응은 $Si(OC_2H_5)_4$의 농도에 대하여 1차 반응이었다. 중합반응의 반응속도상수는 물의 농도와 촉매의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 높아질수록 커지는 경향을 나타내고 있다. 생성된 실리카의 직경은 $0.06-0.27\mu\textrm{m}$이었으며 직경은 $Si(OC2H5)4$의 초기농도가 작아질수록 온도가 시간에 따라 입자가 성장해가는 속도는 전화율의 함수로 d=a.ln(Xa)+b 의 형태로 나타낼 수 있으며 최종 실리카의 직경은 사수 b값에 접근하였다.
사염화실리콘에 에틸알콜의 수분함랑을 2.5, 5.0, 7.0wt.%로 달리하여 축중합된 에틸실리케이트(CES : condensed ethylsilicate)용액들을 합성하였다. 용액의 졸-겔 전이 거동 조사를 위하여 시간경과에 따른 용액의 부피, 밀도, $SiO_2$ 함량, 본성점도 및 수평균분자량변화를 측정하였으며, 용액의 고분자 형상을 본성점도와 수평균분자랑 관계로부터 간접적으로 알아보았다. 에틸알콜의 수분함량을 7.0wt.%로 하여 합성한 CES-3는 수분함량이 2.5wt.%, 5.0wt.%인 CES-1, CES-2와 다른 졸-겔 전이 거동을 보였으며, 복합산화물계 요업재료 제조시에 TEOS의 가수분해 속도를 조절하기위하여 부분가수분해 시킨 PHT(Partially Hydrolysed TEOS)와 유사한 거동을 보였다. Mark-Hawink가 제시한 $[{\eta}]=K\bar{Mn}^{{\alpha}}$식에 의한 CES 및 PHT의 고분자형상은, 지수 ${\alpha}$값이 0.53~0.84로 용액 모두 선상 혹은 사슬상 고분자로 나타났으며, 이상의 졸-겔 거동과 고분자형상에 대한 비교 실험 결과로부터 CES-3는 PHT와 매우 유사한 물성을 가지고 있어 복합산화물계 요업재료의 원료로 사용될수 있는 가능성이 높은것으로 나타났다.
본 연구에서는 filler-rubber interaction을 향상시키기 위하여 clay의 유기화제로 3-aminopropyltriethoxysilane(APTES)을 사용하여 styrene butadiene rubber(SBR)/organoclay nanocomposite를 라텍스법으로 제조하였다. 컴파운딩시 혼련 온도에 따라 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)를 첨가하여 APTES에 의해 생성된 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응 정도에 따른 filler-rubber interaction 향상 정도를 연구하기 위하여 X-선 회절법을 이용한 silicates의 층간구조분석, 모폴로지(morphology), 적외선분광법, 팽윤도 및 기계적물성을 평가하였다. XRD분석과 TEM이미지로 관찰한 결과 silicates 층간에 APTES가 삽입된 구조를 형성하였고 고무기질 내에 organoclay의 분산이 잘 이루어졌다는 것을 알 수 있었다. 또한, 적외선 분광법을 이용하여 APTES-MMT를 분석한 결과 APTES에 의해 silicates 표면에 다량의 hydroxyl 그룹이 형성되어 TESPT의 ethoxy group과 실란화 반응이 가능하였다. SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 SBR/APTESMMT 컴파운드보다 300% 모듈러스가 약 1.3 배 정도 증가하였다. 이는 APTES의 hydroxyl group과 TESPT의 ethoxy group 사이에 실란화 반응이 이루어져 filler-rubber interaction이 향상된 결과였으며, 컴파운딩시 혼련온도 증가에 따른 모듈러스 향상 효과는 미미하였다. 결과적으로 SBR/APTES-MMT 컴파운드의 경우 고무 기질 내에 silicates의 분산 정도와 가교도 증가에 따라 모듈러스가 증가하였으며, SBR/APTES-MMT 컴파운드에 TESPT를 첨가시 filler-rubber interaction이 향상되어 모듈러스가 더욱 증가하였다.
In order to obtain the high purity $\beta$-SiC powder that possesses the excellent sinterability and is close to the spherical shape, the carbon black was mixed into the composition of Si(OC2H5)4-H2O-NH3-C2H5OH which the monodispersed spherical fine particles is formed the hydrolysis of Ethylsilicate and the mixture was carbonized under an argon atmosphere. Particle shpae, size and the yield of $\beta$-SiC powder were investigated according to the molar ratio of carbon/alkoxide and variations of reaction temperature and reaction time. The results of this study are as follow ; 1) The yield of $\beta$-SiC gained from the reaction for one hour at 150$0^{\circ}C$ almost got near 100% and the particle size of $\beta$-SiC from the reaction for 15 hrs at 150$0^{\circ}C$ was 0.2${\mu}{\textrm}{m}$ on the average and close to the spherical shape agglomerate state. 2) When the molar ratio carbon/alkoxide is over 3.1 and the reaction occurs at 145$0^{\circ}C$ for 5hrs, the carbon content has not an effect on the kind of crystal of product.
Residual organics were considered as impurity in Sol-Gel method. The purpose of this study was to find the conditions to contain as much residual organics as possible in silica gel prepared from TEOS(tetraethylortho-silicate) by Sol-Gel method. Residual organics are to be expected to have reduction effect on synthesizing Si3N4 from silica gel. The results of this study are follows: 1) The maximum content of entrapped carbon was 19.8 wt.%(C/SiO2=0.25 wt.ratio) in silica gel synthesized under the conditions 1.5 fold mole water for incomplete hydrolysis, 2.5 fold mole phenol as a solvent and 0.1 fold mole HCl as a catalyst to TEOS. 2) Silica gel with organics entrapped by Sol-Gel method had a positive effect on the formation of Si3N4 compared with commercial silica gel. 3) Sintered body of synthesized $\alpha$-Si3N4 with Y2O3 and Al2O3 as additives at 175$0^{\circ}C$ in N2 atmosphere showed bending strength, 602$\pm$20 MPa and frature toughness 4.45$\pm$0.15 MPa.m1/2.
"Cat's eye"-shaped $[^{57}Co]CoO@SiO_2$ core-shell nanostructure was prepared by the reverse microemulsion method combined with radioisotope technique to investigate a potential imaging agent for a single photon emission computed tomography (SPECT) in nuclear medicine. The core cobalt oxide nanorods were obtained by thermal decomposition of $Co-(oleate)_2$ precursor from radio isotope Co-57 containing cobalt chloride and sodium oleate. The $SiO_2$ coating on the surface of the core cobalt oxide nanorods was produced by hydrolysis and a condensation reaction of tetraethylorthosilicate (TEOS) in the water phase of the reverse microemulsion system. In vivo test, micro SPECT image was acquired with nude mice after 30 min of intravenous injection of $[^{57}Co]CoO@SiO_2$ core-shell nanostructure.
건조수산품의 조사여부 확인을 위하여 PSL-TL 방법으로 분석하였다. 비 조사 시료에서는 모두 700보다 낮은 PCs를 나타내었고 조사된 홍합 5, 10 kGy에서만 5,000 이상의 PCs를 나타내었으나 조사된 오징어, 한치, 꼴뚜기, 홍합, 가자미, 꽁치는 비 조사값과 중간값을 나타내었다. TL분석에 이용되는 광물질을 얻기 위해 비중분리법(DS)과 산가수분해법(AH)을 이용하였으며, 그 결과 비 조사시료에서는 $250^{\circ}C$ 이상의 범위에서 낮은 intensity와 peak를 나타났으며 조사된 시료에서는 $150{\sim}250^{\circ}C$ 범위에서 높은 intensity와 peak를 나타내었다. 그러나 특히 AH 방법으로 미네랄을 분리하였을 때 TL ratio($TL_1/TL_2$)와 TL glow curve 결과가 보다 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 따라서 PSL 방법은 홍합시료에서만 적용 가능하였으며, TL 방법은 실험에 사용된 모든 건조수산품에 적용 가능하였으나, AH 방법으로 처리한 판별결과가 DS 방법보다 더 정확한 결과를 나타내었다.
산화아연은 뛰어난 자외선 산란효과로 인해 자외선 차단 화장품에 널리 이용되고 있다. 최근 화장품용으로 쓰이는 산화아연은 자외선 차단 특성, 사용감, 광촉매 활성 저하, 분산성 및 안정성 등을 보다 우수하게 하기 위해 이산화규소 등의 물질로 표면처리 하는 방법이 시행되어지고 있다. 본 연구에서는 광 노화의 원인인 자외선을 차단하는 이산화규소가 코팅된 산화아연 복합 분체를 개발하였다. 화장품 업계에서 일반적으로 쓰이는 마이크로 크기의 산화아연에 사용감, 자외선 차단 특성을 보다 우수하게 하기 위해 산업적인 용도로 많이 쓰이는 규산나트륨을 사용하여 코팅하였다. 이산화규소를 코팅하기 위해 규산나트륨과 산의 가수분해 반응에 의한 수열합성법을 적용하였다. 제조된 복합 분체의 자외선 차단 효과는 UV-Vis과 in-vitro 측정을 통하여 평가하였다. 또한 화장품에 실제 적용 하였을 때의 실질적인 장점을 확인하기 위해 사용자 관능 평가를 통해 비교분석 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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