Mahaling R. N.;Jana G. K.;Das C. K.;Jeong, H.;Ha C. S.
Macromolecular Research
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v.13
no.4
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pp.306-313
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2005
Surface modified nanofillers are often used as curative-cum reinforcing agents for functional polymers. The polymer nanofiller interaction depends on the curative systems used. In the present study the carboxylic group of the carboxylated nitrile elastomer participated in the reaction with Zn-ion coated nanosilica filler producing a type of ionomeric elastomer. The interaction at the molecular level thus produced a high modulus vulcanizate. In this case, the S and MBT system, as curative, had an edge over the MDA and DPG curative system. Interfacial adhesion was enhanced in the presence of Zn-ion-coated nanosilica filler associated with dynamic mechanical behavior. The inferior properties obtained in the case of the MDA and DPG curative system were due to the decreased reactivity of the silica surface, thus reducing interfacial adhesion.
The purpose of this study was to search the optimal silane concentrations for filler- silanization of seven experimental composites. Silica filer was a 25micron crushed type. 0.0%, 0.5%, 1.0%, 1.5%, 2.0%, 2.5%, and 3.0% silane($\gamma$-methacrylooxypropyltrimethoxysilane)were added into silica-filler with weight percentage (wt%). Mixtures(silica filler/silane)were reacted at 6$0^{\circ}C$ for 72hours, and crushed into fine particles those were used as fillers for 7 experimental composites. Monomer was a 3 : 1 mixture of Bis-GMA and TEGDMA containing 0.2% tertiary amine and 0.4% camphoroquinone for light curability. A ratio for mixing the monomer and filler was 75% and 25% respectively. Seven experimental composites was classified with the concentration of silane treated, and the specimen number for each test was 10. Specimens with 6mm diameter and 3mm height dimension for measuring the diametral tensile strength were destroyed with 1mm/min cross-head speed on Instron universal testing machine (No. 4467, USA). Shear bond strength was measured on the specimens bonded to bovine enamel etched with 37% phosphoric acid solution for 1 minute Fractured surfaces were observed by SEM (Hitachi S-3200, Japan) among that of the highest values measured from each groups. Following results were obtained: 1. Experimental composites containing silanized filter showed the significantly higher diametral tensile strength and shear bond strength than the composites containing un-silanized fillers(Group1) (p<0.05). 2. In silanized filler composite resins(Group 2~7), Diametral tensile strength of Group 3 showed the significantly higher than that of Group 2 and Group 6(p<0.05). 3. Shear bond strength was higher in Group 3 than that of Group 7 (p<0.05)in silanized fillers composite resins. 4. Fracture surface was formed in resin matrixes on the specimens from composites containing the fillers treated with 0.5% 1.0%, and 1.5% silane. These results mean that the optimal silane concentrations are exist for each fillet with its size and surface area, and that 1.0% is a optimal value for concentration to coat the 25$\mu\textrm{m}$ filler with silane.
The purpose of this study is to investigate the reinforcement of inorganic filler silica, treated by MDI about SBR vulcanizate. The characteristics of vulcanization, physical properties, surface properties and dynamic properties were investigated after mixing those silica with SBR and unmodified silica with SBR. In this experiment only the quantity of silica was variable. In the vulcanization characteristics tested by rheometer, S-series showed the fastest scorch $time(t_{10})$ and optimum cure $time(t_{90})$. And in test or tensile characteristics hardness, tensile strength, 100%, 300% modulus and elongation were all appeared in the order of M>S-series. The characteristic bonding of urea between unmodified silica and MDI could be confirmed in IR spectrum. The shapes of silicas treated chemically were observed by SEM. And the dispersion of the filler in the SBR composite was uniform. In the dynamic characteristics by the RDS, the order of elastic modulus G' values was as follows : M>S-series, and also the order of damping values was as follows : M>S-series.
Many occupational workers or professionals have to walk on the various floors for a long period of time. The objective of this study was to develop the safety shoes with increased traction through the material selection. In order to fulfill our objective, first, two kinds of filler were selected to compare the wear mechanism at outsole surface. The developed rubber materials were tested with two kinds of portable slip meters. The sample safety shoes with developed rubber materials were also tested with subject in the laboratory. During walking, the safety shoes were naturally abraded with counter surface. The coefficient of friction(COF) was gradually decreased with number of steps to 30,000, while the COF was abruptly increased from 30,000 to 40,000. The experimental results showed that COF tested with silica rubber was at least 10% higher than that with carbon black rubber in wet or detergent condition. It has been well recognized that filler properties play a important role in wet traction in the tire industry. However it has been unclear that filler properties would be decisive factor in safety shoes. Our study shows that silica exhibits a higher slip resistance than carbon black without reference to wear states in wet or detergent condition. So, this results will provide guides for outsole compounders to develop new products and improve product performance.
In this work, we observed the effect of silica, zinc oxide, zinc ion coated silica on carboxylic acid modified styrenic thermoplastic elastomer (m-TPS) film for friction-induced surface fracture. m-TPS film added general silica showed poor mechanical properties, anti-abrasion and friction-induced surface fracture, caused by strong filler-filler interaction of silica. In case of m-TPS films added zinc oxide or zinc ion coated silica, mechanical properties, anti-abrasion and friction-induced surface fracture were improved due to forming ionic cluster between carboxylic acid group of m-TPS and zinc ion. Ionic cluster were confirmed by FT-IR analysis that observed zinc carboxylated group stretch peak at $1550{\sim}1650cm^{-1}$.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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1994.11a
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pp.125-126
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1994
The chemorheological changes and kinetics during curing reaction of an silica filled epoxy system (DGEBA with curing agent Polyxoypropylenediamine) were investigated. This study concentrates on the influence of silica on the reaction kinetics and rheological behavior of the eopxy system. The concentration of the filler was varied 0~200phr. Curing behavior of the silica filled epoxy system was measured at various heating rates with DSC. Conversion was also measured by integrating the obtained DSC curve and Kinetic parameters measured by using the nonlinear regression method. DSC experiments showed that the presence of silica was found to accelerate the progress of the curing reaction and of reduce the heat of reaction compared with that of unfilled epoxy systems . Rheological experiments were conducted on a Physica by using a disposable parallel plate fixture. Material properites were measured such as the elastic modulus(G′), the loss modulus(G"), the loss tangent(tan $\delta$), and the viscosity was at the initial stahe, and the more the silica filler was added, and the lower the gel temperature was in the epoxy system. In this study it is concluded that the curing of the silica filled epoxy system was found to be accelerated, as silica was added to the epoxy compound.
The moisture absorption properties such as diffusion coefficient and moisture content ratio of liquid type epoxy resin systems with the filler were investigated. Bisphenol A type and Bisphenol F type epoxy resin, Kayahard MCD as hardener and 2-methylimidazole as catalyst were used in these epoxy resin systems. The nano-sized spherical type fused silica as filler were used in order to study the moisture absorption properties of these liquid type epoxy encapsulant according to the change of filler size. The temperature of glass transition (Tg) of these epoxy resin systems was measured using Dynamic Scanning Calorimeter (DSC), and the moisture absorption properties of these epoxy resin systems according to the change of time were observed at $85^{\circ}C$ and 85% relative humidity condition using a thermo-hygrostat. The diffusion coefficients in these systems were calculated in terms of modified Crank equation based on Ficks' law. An increase of Tg and diffusion coefficient with filler size in these systems can be observed, which are attributed to the increase of free volume with Tg. The change of maximum moisture absorption ratio according to the filler size and filler content cannot be observed; however, the diffusion coefficients of these systems decreased with filler content. The diffusion via free volume is dominant in the epoxy resin systems with low nano-sized filler content; however, the diffusion with the interaction of absorption according the increase of the filler surface area is dominant in the liquid type epoxy encapsulant with high nano-sized filler content.
The wear behavior of epoxy matrix composites filled with nano sized silica particles is discussed in this paper. Especially, the variation of the coefficient of friction and the specific wear rate under the various applied load and sliding velocity were investigated for these materials. Wear tests of pin-on-disc mode were carried out and followed by scanning electron microscope observations. The presence of silica filler in epoxy composites was demonstrated significant influence on the friction and wear behavior of epoxy nanocomposites. With the incorporation of silica filler into the epoxy matrix, reduction of the coefficient of friction and specific wear rate were identified. Wear mechanism was discussed by analyzing the worn surface by scanning electron microscope as well.
Formation of bound rubber depends on the filler-polymer interactions including physical adsorption, chemisorption, and mechanical interaction. Bound rubbers consist of tightly and loosely bound ones. Styrene-butadiene rubber (SBR) is composed of styrene, 1,2-, cis-1,4-, and trans-1,4-units. Filler-polymer interactions of each components of SBR with fillers, carbon black and silica, were studied by analysis of microstructure of the bound rubber. Filler-polymer interaction of the 1,2-unit with the fillers was found to be stronger than those of the other components and this phenomenon was shown more clearly in the tightly bound rubber.
Silica-filled rubber compounds show poor filler dispersion and slow cure characteristics compared to carbon black-filled ones. In general, a silica-filled rubber compound contains silane coupling agent (bis-(3-(triethoxysilyl)-propyl)-tetrasulfide, TESPT) and diphenylguanidine (DPG) to improve the filler dispersion and to make fast cure characteristics. Acrylonitrile-butadiene rubber (NBR) improves the filler dispersion in silica-filled styrene-butadiene rubber (SBR) compounds. In this study, effect of NBR on the properties of silica-filled SBR compounds was investigated. Properties of the compounds which contain NBR without DPG or with small amount of TESPT (Compound A) were compared with those of the compounds which contain TESPT and DPG without NBR (Compound B). Scorch time of Compound A is faster than those of Compound B. Modulus and tensile strength of Comound A are slightly lower than those of Compound B. Traction property of the Comound A is better than that of the Compound B. Addition of NBR leads to reduction of the used amount of TESPT and DPG.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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