Kim, Byoung-Ju;Hwang, Un-Jei;Jo, Dong-Hyun;Lim, Sae-Han;Kang, Kwang-Sun
Current Photovoltaic Research
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제3권1호
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pp.5-9
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2015
Absorption and luminescence characteristics of disperse red-19 (DR-19) and $TiO_2$ composite have been investigated with various poling electric field strengths. Two step synthetic processes were employed to employ the DR-19 to the $TiO_2$ sol-gel. Firstly, urethane bond formation between DR-19 (-OH) and 3-isocyanatopropyl triethoxysilane (ICPTES, -N=C=O) performed (ICPDR) prior incorporation to the $TiO_2$ sol-gel. Secondary, the hydrolysis of the ethoxy group from the ICPTES and condensation reaction between silanol groups from ICPTES and $TiO_2$ sol-gel were performed. The ICPDR and $TiO_2$ sol-gel ($DRTiO_2$) were mixed and stirred for several days. The composite was coated to the ITO coated glass substrate. Corona poling were performed before drying the composite with various electric field strengths. The absorption intensity decreased with the increase of the poling field strength, which resulted in the increase of poling efficiency. The photoluminescence also decreased as the poling field strength increased. There is long luminescence tail for the poled $DRTiO_2$ film compared with unpoled $DRTiO_2$ film. The luminescence long tail indicates that the self-trapped excitons and polarons were generated when the $DRTiO_2$ film was poled with electric field.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면개질을 위해 실란 커플링제인 bis[3-(triethoxysilylpropyl)]tetrasulfide(TESPT)를 사용하여 표면개질 반응을 수행하였다. 반응온도, 반응시간 및 TESPT 투입량의 변화가 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), thermogravimetric analysis(TGA), elemental analysis(EA) 및 고체 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)를 사용하여 분석하였다. 실리카 대비 투입되는 TESPT의 투입량을 증가시킬수록 $3746cm^{-1}$의 실리카의 고립 실란올(isolated) 피크의 세기는 줄어들었고, $2938cm^{-1}$의 TESPT의 $-CH_2$기에 의한 피크의 세기는 증가하였다. 또한 TESPT로 표면 개질된 실리카가 SBR 복합체의 기계적 물성에 미치는 영향과 SBR 기질 내에서 실란 커플링제로 표면 처리된 실리카의 분산정도를 universal testing machine(UTM)과 field emission scanning electron microscope(FE-SEM)를 이용하여 각각 측정하였다. 실험 결과 개질되지 않은 본래(pristine) 실리카를 20 phr(parts per hundred of rubber) 넣은 SBR 나노복합체에 비해 개질된 실리카 20 phr를 넣은 SBR 복합체의 인장강도는 5.65에서 9.38 MPa, 100% modulus는 1.62에서 2.73 MPa로 각각 증가하였으나, 파괴점 신장률은 349.6에서 298.9%로 조금 감소되었으며, SBR 기질 내의 실리카 분산성은 TESPT로 처리된 실리카가 본래 실리카에 비해 우수하였다.
Environmental Sciences Bulletin of The Korean Environmental Sciences Society
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제4권3호
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pp.173-183
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2000
This study measured the zeta potential of both latex colloidal particles with carboxylate surface groups and glass beads (collectors) with silanol surface group employing various solution with different chemical characteristics. The results have been compared with the surface chemistry theory. The zeta potential of the particle and collector increased with increasing pH up to 5.0 regardless of the solution chemistry. For a monovalent electrolyte solution(sodium chloride solution) the zeta potential steadily increased until the pH reached 9.5. In contrast, little change in zeta potential was made between 5.0 and 9.5 for a divalent electrolyte solution (sodium chloride solution) the zeta potential steadily increased until the pH reached 9.5. In contrast, little change in zeta potential was made between 5.0 and 9.5 for a divalent electrolyte solution (calcium chloride solution). In other words, the more the pH decreases, the larger the effect of neutral salts, such as NaCl and CaCl$_2$, have on the ζ-potential values. In this study, the PZPC(point of zero proton condition) of the particle and collector occurred below a pH of 3.1, H(sup)+ and OH(sup)- acted as a PDI (potential determining ion), and Na(sup)+ acted as an IDI(indifferent ion). The magnitude of the negative ζ-potential values of the particle and collector monotonically increased as the concentrations of Na(sup)+ or Ca(sup)2+([Na(sup)+] or [Ca(sup)2+]) decreased (the values of pNa or pCa increased). In the case of latex particles, the ζ-potential should aproach zero (isoelectric point; IEP) asymptotically as the pNa approaches zero, while in the case of calcium chloride electrolyte, ζ-potential reversal may be expected to occur around 3.16$\times$10(sup)-2MCaCl$_2$(pCa=1.5). pH, valance and ionic strength can be used in various ways to improve the water treatment efficiency by modifying the charge characteristics of the particle and collector. Predictive capability is far less certain when EDL(electrical double layer) repulsive forces exist between the particle and collector.
반도체 공정용 석영유리 도가니의 내측에 위치하는 투명층은 합성 실리카 분말을 원료로 사용하여 제조한다. 도가니의 투명층에는 다양한 원인에 기인하여 버블이 발생하는데, 버블은 도가니의 품질뿐만 아니라 실리콘 잉곳의 수율을 저하시키는 악영향을 미친다. 따라서 투명층의 원료인 합성 실리카 분말 역시 버블 생성 인자를 최소화하는 것이 주요 목표이다. 이에 따라 합성 실리카 분말의 경우, 실라놀 그룹, 탄소계 불순물, 그리고 기공이 충분히 제거되어야만 한다. 본 연구에서는 졸-겔법을 이용하여 합성 실리카 겔을 제조하고, 2단 하소공정에서 하소온도와 유지시간에 따른 탄소 함량과 비표면적의 변화를 살펴보았다. 1단계 하소온도는 500℃~600℃, 2단계 하소온도는 1000℃~1100℃에서 수행하였으며, 유지시간은 10분에서 최대 12시간까지 실시하였다. 1000℃에서 1시간 동안 하소한 분말의 탄소함량은 0.0031 wt.%를 나타내었으며, 1100℃에서 12시간 동안 하소한 분말의 비표면적은 16.6 m2/g을 나타내었다.
연구에서는 실리카/티타니아 코어/쉘(STCS) 물질을 기반으로 환원 및 에칭을 통해 근적외선 반사율을 향상시킬 수 있는 라이다 반사형 중공구조 검은색(B-HST) 물질을 제조하였다. 또한, 에칭 폐액을 수거 및 재활용하여 합성한 실리카(e-SiO2) 물질을 반도체 에폭시 몰딩 컴파운드용(EMC) 필러 소재로서 응용하였다. 상세히는, 연속적인 졸-겔법, 환원법 및 초음파법을 통해 제조한 B-HST 물질은 높은 NIR 반사율(31.1%)과 실제 검은색 페인트와 유사한 명도(L*=13.2)를 나타내었으며, 이를 통해 성공적으로 라이다에 인식될 수 있는 소재가 제조되었음을 확인하였다. 추가적으로, B-HST 물질의 합성 과정에서 코어 실리카를 에칭하여 추출한 실라놀 전구체를 포함하는 에칭 폐액을 수거한 뒤, 졸-겔법을 통해 균일한 필러용 실리카로 합성하였으며, 에폭시 고분자 및 카본블랙과의 혼합을 통해 반도체 패키지용 소재인 EMC로 제조하였다. 실험으로 제조된 EMC는 상용화된 EMC 제품과 유사한 물리적-화학적 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 본 연구 결과를 통해 물질의 합성과 효과적인 재활용법의 설계를 통하여 4차 산업시대에 부합하는 고부가 가치 소재들인 자율주행차 차량용 검은색 물질과 반도체용 EMC 물질들을 성공적으로 제조하고 미래 산업에서의 응용 가능성에 대해 제시하였다.
본 연구에서는 건강한 성인 혈장 중의 펜시클로버를 모노리틱(monolithic) 칼럼을 이용한 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)-형광검출법으로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 충전형 ODS 칼럼보다 빠른 유속에서 고분리능을 구현할 수 있는 모노리틱 칼럼을 사용하였고, 이동상에 이온쌍 시약(ionpairing reagent)인 sodium dodecyl sulfate와 잔존 실라놀기(residual silanol group)를 차폐하는 triethylamine을 첨가하여, 용매 조성과 유량에 대한 기울기 용리(gradient elution)를 실시하였다. 그 결과, 펜시클로버와 내부표준물질로 사용한 간시클로버의 머무름시간을 4분 이내로 단축시킬 수 있었다. 확립된 방법으로 분석법 검증을 실시한 결과, $0.1{\sim}5{\mu}g/mL$의 농도 범위 내에서 검량선의 상관계수가 0.9994로 양호한 직선성을 나타내었다. 또한 하루에 5번 반복 실험하여 구한 일내 정밀성과 정확성은 1.36~8.55%, 92.8~100.0%이었고, 5일간 반복 실험하여 구한 일간 정밀성은 0.93~5.62%이었으며, 정량한계는 $0.1{\mu}g/mL$이었다. 건강한 성인 24명을 대상으로한 팜시클로버 제제의 생물학적동등성시험에 본 분석법을 적용하였으며, 생물학적동등성시험 판단기준에 따라 시험약이 대조약에 대하여 동등한 것으로 판명되었다.
Poly(ether-block-amide)(PEBAX$^{(R)}$)는 열가소성 탄성체(thermoplastic elastomer, TCU)로서 hard-rigid amide block과 soft-flexible ether block으로 구성되어 있으며, 분자량과 두 block간의 구성비에 따라 여러 종류가 있다. PEBAX$^{(R)}$는 분리막소재로 이용할 경우 PEBAX$^{(R)}$의 hard amide block은 우수한 기계적 특성과 선택도를, 그리고 soft ether block은 높은 투과도를 제공할 수 있다. 따라서 본 연구에서는 2종류의 PEBAX$^{(R)}$를 사용하여 기체 분리막을 제조하고, 종류에 따른 이산화탄소와 메탄의 투과특성 변화를 연구하였다. 또한 순수 PEBAX$^{(R)}$ 분리막의 투과특성을 향상시키기 위해 GPTMS ((3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane)를 무기전구체로 사용한 PEBAX$^{(R)}$/silica 하이브리드 분리막을 제조하여 이산화탄소와 메탄의 투과특성을 측정하였으며, 29Si-NMR, DSC, SEM 분석을 통해 무기전구체의 도입에 따른 고분자의 구조 변화를 연구하였다. 순수 PEBAX$^{(R)}$-1657과 PEBAX$^{(R)}$-2533 분리막의 투과도 측정 결과, 상대적으로 높은 ether block 비율의 PEBAX$^{(R)}$-2533 분리막의 투과도 계수가 높은 값을 가졌다. 상대적으로 높은 ether block 함량 때문에 고분자 사슬의 유연성이 보다 크기 때문으로 볼 수 있고, 이로 인한 확산선택도의 감소 효과에 의해 이상분리인자는 PEBAX$^{(R)}$-1657 분리막이 보다 높은 값을 가졌다. PEBAX$^{(R)}$/GPTMS 하이브리드 분리막의 기체투과도 측정 결과 $CO_2$와 $CH_4$ 모두 반응시간이 경과됨에 따라 $CO_2$에 비해 $CH_4$의 투과도 계수가 낮아졌으나 이상분리인자는 증가함을 보였다. GPTMS가 가수분해되어 생성된 silanol이 고분자 사슬에 침투되어 축합과정을 거치며 공유결합에 의해 사슬간 결합이 커지고 사슬의 운동성을 감소시켜 투과도 계수가 낮아진 것으로 보이며, PEO segment와 $CO_2$와의 강한 친화도에 의해 $CO_2$의 투과도계수가 상대적으로 덜 낮아진 것으로 판단된다. 순수 PEBAX$^{(R)}$-1657 순수 분리막의 결과와 비교하였을 때 이상분리인자는 4.5% 감소한 반면 $CO_2$ 투과도계수는 3.5배 증가하는 우수한 결과를 보였다.
실리카 입자의 표면이 실란올(silanol, SiOH)그룹과 트리메틸실록실$(trimethylsiloxyl,{\;}-OSi(CH_3)_3)$그룹으로 이루어진 양친 매성 고체입자를 이용하여 유중수형(water-in-oil, W/O)의 에멀젼을 제조하는데 있어서, 안정한 에멀젼을 제조하기 위해서 수상에서의 pH, 전해질 화합물, 고분자의 영향을 연구하였다. 에멀젼의 안정성은 실리카의 응집(flocculation) 정도를 조절함으로써 향상시킬 수 있었으며 수상의 pH 조절 및 전해질 화합물 첨가를 통해 에멀젼의 안정성을 증진시킬 수 있었다. $70\%$의 내상을 가지는 W/O 에멀젼을 제조하였을 때, 실리카 입자의 함량이 $1\%$까지 증가함에 따라 에멀젼 입자의 크기는 감소하였으나, 너무 높은 농도의 실리카는 오히려 유상의 점도를 상승시켜 작은 유화입자의 형성을 방해하였다. 제조된 에멀젼의 입자 크기를 이용하여 이론적으로 계산해 볼 때, 많은 양의 실리카 입자가 외상인 유상에 존재함을 알 수 있으며, 에멀젼의 안정성을 증진시키기 위해서는 실리카 입자를 계면에 위치하도록 하는 것이 보다 중요함을 알 수 있다. 내상인 수상부에 전해질 화합물을 첨가하지 않은 상태에서 내상의 pH가 증가할수록 실리카 입자의 (-)전하가 증가하여 입자간 응집 촉진에 의해 에멀젼의 안정성이 증가하였다. 산성 및 중성 pH에서 전해질 $화합물(0.083\;mol\;dm^{-3}\;MgSO_4)$의 첨가는 에멀전의 안정성을 증가시킨 반면, 알칼리성 pH에서 전해질 화합물의 첨가는 에멀젼의 안정성을 저하시켰다. 레오미터를 이용하여 에멀젼의 물성 변화를 관찰한 결과, 전해질 화합물 첨가시 내상인 수상의 pH에 관계없이 산성 및 알칼리성에서 모두 에멀젼의 탄성이 급격히 증가하였다. 이는 수상의 pH가 알칼리성인 경우 더욱 현저하였음을 볼 때, 알칼리에 의해 더욱 음전하를 띄게 된 실리카 입자와 전해질 화합물의 양이온간의 전기적 결합에 의한 것으로 사료된다. 수용성 고분자인 잔탄검의 첨가에 의해 에멀젼 입자의 평균 입자 크기가 약 2.8 um인 안정한 에멀전을 제조할 수 있었다. 이상의 연구를 통하여 계면활성제를 함유하지 않는 고내상의 안정한 W/O 에멀젼을 제조하여 보다 피부에 안전한 유화물의 제조가 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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