Two different anode composite materials comprising of Fe, Cu and Si prepared using high energy ball milling (HEBM) were explored for their capacity and cycling behaviors. Prepared powder composites in the ratio Cu:Fe:Si = 1:1:2.5 and 1:1:3.5 were characterized through X-Ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). Nevertheless, the XRD shows absence of any new alloy/compound formation upon ball milling, the elements present in Cu(1)Fe(1)Si(2.5)/Graphite composite along with insito generated Li2O demonstrate a superior anodic behavior and delivers a reversible capacity of 340 mAh/g with a high coulombic efficiency (98%). The higher silicon content Cu(1)Fe(1)Si(3.5) along with graphite could not sustain capacity with cycling possibly due to ineffective buffer action of the anode constituents.
This study investigates the effects of porosity on the thermal stability and the thermal shock resistance of a porous nozzle used for blowing an inert gas. The samples of $Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2$ system, which had the apparent porosity of 16~30% and bulk density of $2.6{\sim}3.2g/cm^3$, were prepared by adding different graphite contents (5, 10, 20 wt%) as a pore-forming agent. The thermal shock test was conducted at ${\Delta}T=500$, 1000, and $1400^{\circ}C$ also and the thermal stability was also carried out at 1550, 1600, and $1650^{\circ}C$ for 5 hrs. The specimen contained 10 wt% graphite had uniform pore size distribution, whereas the specimen with 20 wt% graphite showed non-uniform pore size distribution. As a result of thermal shock test, the specimen containing 10 wt% graphite appears to have higher mechanical strength than the other specimens (5, 20 wt% graphite). Both the 5 wt% and 20 wt% graphite specimens developed a non-uniform pore size distribution and cracks that were generated by intensive thermal stress.
The conversion of carbon preforms to dense SiC by liquid infiltration is a prospectively low-cost and reliable method of forming SiC-Si composites with complex shapes and high densities. Si powder was coated on top of a 2.0wt.% Y2O3-added carbon preform, and reaction bonded silicon carbide (RBSC) was prepared by infiltrating molten Si at 1,450℃ for 1-8 h. Reactive sintering of the Y2O3-free carbon preform caused Si to be pushed to one side, thereby forming cracking defects. However, when prepared from the Y2O3-added carbon preform, a SiC-Si composite in which Si is homogeneously distributed in the SiC matrix without cracking can be produced. Using the Si + C → SiC reaction at 1,450℃, 3C and 6H SiC phases, crystalline Si, and Y2O3 were generated based on XRD analysis, without the appearance of graphite. The RBSC prepared from the Y2O3-added carbon preform was densified by increasing the density and decreasing the porosity as the holding time increased at 1,450℃. Dense RBSC, which was reaction sintered at 1,450℃ for 4 h from the 2.0wt.% Y2O3-added carbon preform, had an apparent porosity of 0.11% and a relative density of 96.8%.
The conversion of all carbon preforms to dense SiC by liquid infiltration can become a low-cost and reliable method to form SiC-Si composites of complex shape and high density. Reactive sintered silicon carbide (RBSC) is prepared by covering Si powder on top of 0.5-5.0 wt% Y2O3-added carbon preforms at 1,450 and 1,500℃ for 2 hours; samples are analyzed to determine densification. Reactive sintering from the Y2O3-free carbon preform causes Si to be pushed to one side and cracking defects occur. However, when prepared from the Y2O3-added carbon preform, an SiC-Si composite in which Si is homogeneously distributed in the SiC matrix without cracking can be produced. Using the Si + C = SiC reaction, 3C and 6H of SiC, crystalline Si, and Y2O3 phases are detected by XRD analysis without the appearance of graphite. As the content of Y2O3 in the carbon preform increases, the prepared RBSC accelerates the SiC conversion reaction, increasing the density and decreasing the pores, resulting in densification. The dense RBSC obtained by reaction sintering at 1,500 ℃ for 2 hours from a carbon preform with 2.0 wt% Y2O3 added has 0.20 % apparent porosity and 96.9 % relative density.
Sol-Gel법에 의해 흑연소지의 표면에 SiC막을 형성해 줌으로써 내산화성을 향상시키고자 하였다. 규소(Si) 및 탄소(C)의 근원물질로는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)와 phenol수지를 각각 사용하였으며, TEOS sol의 농도가 SiC막의 형성에 미치는 영향을 알아 보기 위해, $H_2O$/TEOS의 몰비를 2, 4, 6, 8 및 10으로 변화시켜 흑연소지에 SiC가 피복된 상태를 X-ray diffractometer와 SEM(scanning electron microscope)을 이용하여 분석한 결과, 약 5 ${\mu}m$, 12 ${\mu}m$, 7 ${\mu}m$, 7 ${\mu}m$ 및 2 ${\mu}m$의 SiC코팅층이 각각 형성되었음을 알 수 있다. 또, 내산화성을 알아보기 위해 $1600^{\circ}C$에서 코팅된 흑연소지를 다시 공기중에서 $1000^{\circ}C$의 온도하에서 1 시간 동안 열처리 해 준 후의 무게소실율을 조사한 결과, 각각 26.17%, 20.97%, 17.28%, 21.73% 및 28.13%로 나타났다.
This study dealt with the suppression of interfacial reaction between Nb and MoSi$_2$ for the fabrication of high toughness Nb/MoSi$_2$ laminate composites, based on the results of a thermodynamical estimation. Especially, the effect of ZrO$_2$ particle on the interfacial reaction of Nb/MoSi$_2$ bonding materials has been examined. Nb/MoSi$_2$ bonding materials have been successfully fabricated by alternatively stacking matrix mixtures and Nb sheets and hot pressing in the graphite mould. The addition of ZrO$_2$ particle to MoSi$_2$ matrix is obviously effective for promoting both the interfacial reaction suppression and the sintered density of Nb/MoSi$_2$ bonding materials, since it is caused by the formation of ZrSiO$_4$ in the MoSi$_2$-ZrO$_2$ matrix mixture. The interfacial shear strength of Nb/MoSi$_2$ bonding materials also decreases with the reduction of interfacial reaction layer associated with the content of ZrO$_2$ particle and the fabrication temperature.
[ $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ ] laminate composites have been successfully fabricated by alternately stacking $MoSi_2-ZrO_2$ powder layer and Nb sheet, followed by hot pressing in a graphite mould. The fabricating parameters were selected as hot press temperatures. The instrumented Charpy impact test was carried out at the room temperature in order to investigate the relationship between impact properties and fabricating temperatures. The interfacial shear strength between $MoSi_2-ZrO_2$ and Nb, which is associated with the fabricating temperature and the growth of interfacial reaction layer, is also discussed. The plastic deformation of Nb sheet and the interfacial delamination were macroscopically observed. The $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ laminate composites had the maximum impact value when fabricated at 1623K, accompanying the increase of fracture displacement and crack propagation energy. The interfacial shear strength of $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ laminate composites increased with the growth of interfacial reaction layer, which resulted from the increase of fabricating temperature. there is an appropriate interfacial shear strength for the enhancement of impact value of $Nb/MoSi_2-ZrO_2$ laminate composites. A large increase of interfacial shear strength restrains the plastic deformation of Nb sheet.
그라핀 기판 제작을 위해서는 그라파이트의 탈착이 가장 핵심 기술이다. 본 연구에서는 신뢰성 있는 그라핀 기판 제작을 위해서, HOPG(Highly Ordered Pyrolytic Graphite) 기판에 고농도의 이온을 주입하고, HOPG를 이형기판에 본딩한후, 후속 열처리를 통해 HOPG를 탈착시켜 그리핀을 얻는 일련의 기본 실험에 대한 결과를 보여 주고자 한다. 기대하는 효과는 고농도의 수소/산소 이온의 경우 주입된 고농도의 수소/산소가 후속 열처리동안 이동 및 뭉침현상을 통해 HOPG기판 내에 수소압력(혹은 CO2 발생)을 증가시켜 HOPG를 자르는 것을 기대하고 있다. 일차 수소이온 주입의 실험결과, 기대와는 달리 $900^{\circ}C$ 열처리에도 절단현상이 발견되지 않아서 산소이온주입에 대한 추가실험을 진행 중이다. 그라핀 본딩의 경우 그라핀의 큰 roughness로 인해 $SiO_2$만의 Fusion 본딩은 불가능함을 여러 실험을 통해 알 수 있었고, 현재 SiO2/SOG 혹은 SiO2/Fox를 이용한 본딩실험을 진행중이다.
Silicon (Si) is considered as a promising substitute for the conventional graphite due to its high theoretical specific capacity (3579 mAh/g, Li15Si4) and proper working voltage (~0.3V vs Li+/Li). However, the large volume change of Si during (de)lithiation brings about severe degradation of battery performances, rendering it difficult to be applied in the practical battery directly. As a one feasible candidate of industrial Si anode, silicon monoxide (SiOx) demonstrates great electrochemical stability with its specialized strategy, downsized Si nanocrystallites surrounded by Li+ inactive buffer phase (Li2O and Li4SiO4). Nevertheless, SiOx inherently has the initial irreversible capacity and poor electrical conductivity. To overcome those issues, conformal carbon coating has been performed on SiOx utilizing ethylbenzene as the carbon precursor of chemical vapor deposition (CVD). Through various characterizations, it is confirmed that the carbon is homogeneously coated on the surface of SiOx. Accordingly, the carbon-coated SiOx from CVD using ethylbenzene demonstrates 73% of the first cycle efficiency and great cycle life (88.1% capacity retention at 50th cycle). This work provides a promising synthetic route of the uniform and scalable carbon coating on Si anode for high-energy density.
Decarburization phenomena were investigated at $800^{\circ}C$ by the $PH_2O/PH_2$ + Ar gas mixture in the case iron range which contains Si, Mn and Cr as an alloying elements. Dissociation of cementite in a matrix which contains graphitizer as Si begins at the carbon rich cementite dendrite arms. Several primary austenite $({\gamma})$ skeletons are surrounded by those nucleated graphite nodules, and that forms a limited area of nucleation region. Decarburization reactions at $800^{\circ}C$ in Fe-C, Fe-Mn-C and Fe-Cr-C alloy are followed by parabolic rate law under the gas mixture of $PH_2O/PH_2=0.01$ and the modified rate const. ${\kappa}$ were in the range of $1{\sim}6{\times}10^{-10}cm^2/s$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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