• 폴리머
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• 제36권3호
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• pp.372-379
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• 2012

본 연구에서는 실리카 나노입자의 표면을 실란 커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA)을 사용하여 개질하였다. BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 개질 시간의 변화가 실리카 표면 개질 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석을 수행하였다. 연구결과 BTMA의 가수분해 시간, 농도 및 표면 개질 시간이 증가할수록 3737 $cm^{-1}$에 나타나는 실리카의 고립 실란올(isolated silanol) 피크의 세기는 점점 약해지고, 도입되는 BTMA의 $-CH_2$ 기에 의한 신축(stretching) 및 굽힘(bending) 진동 피크는 점점 강하게 나타났다. EA 분석을 통한 N 및 C의 함량에서도 같은 경향을 나타내었다. BTMA를 사용한 실리카 입자의 처리 조건 중, BTMA의 농도 변화는 실리카 입자 표면과 반응하는 BTMA의 양에 큰 영향을 미치지만, BTMA의 가수분해 시간 및 표면 개질 반응 시간의 영향은 크지 않은 것으로 나타났다.

• 한국재료학회지
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• 제22권4호
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• pp.180-184
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• 2012

Nanostructures of ZnO, such as nanowires, nanorods, nanorings, and nanobelts have been actively studied and applied in electronic or optical devices owing to the increased surface to volume ratio and quantum confinement that they provide. ZnO seed layer (about 40 nm thick) was deposited on Si(100) substrate by RF magnetron sputtering with power of 60 W for 5 min. ZnO nanorods were grown on ZnO seed layer/Si(100) substrate at $95^{\circ}C$ for 5 hr by hydrothermal method with concentrations of $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ [ZNH] and $(CH_2)_6N_4$ [HMT] precursors ranging from 0.02M to 0.1M. We observed the microstructure, crystal structure, and photoluminescence of the nanorods. The ZnO nanorods grew with hexahedron shape to the c-axis at (002), and increased their diameter and length with the increase of precursor concentration. In 0.06 M and 0.08 M precursors, the mean aspect ratio values of ZnO nanorods were 6.8 and 6.5; also, ZnO nanorods had good crystal quality. Near band edge emission (NBE) and a deep level emission (DLE) were observed in all ZnO nanorod samples. The highest peak of NBE and the lower DLE appeared in 0.06 M precursor; however, the highest peak of DLE and the lower peak of NBE appeared in the 0.02 M precursor. It is possible to explain these phenomena as results of the better crystal quality and homogeneous shape of the nanorods in the precursor solution of 0.06 M, and as resulting from the bed crystal quality and the formation of Zn vacancies in the nanorods due to the lack of $Zn^{++}$ in the 0.02 M precursor.

• Composites Research
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• 제31권2호
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• pp.43-50
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• 2018

화학기상증착 탄화규소(CVD-SiC)의 높은 증착율과 우수한 굽힘강도 특성을 얻기 위해 증착온도에 대한 영향을 연구하였다. Hot-wall CVD 방법으로 메틸트리클로로실란(MTS : $CH_3SiCl_3$)을 이용하여 $1250{\sim}1400^{\circ}C$ 조건에서 제조된 탄화규소는 $95.7{\sim}117.2{\mu}m/hr$ 정도의 증착율을 보였다. 율속반응은 $1300^{\circ}C$ 미만에서는 표면반응, 그 이상의 온도에서는 물질전달 지배영역 특성을 나타내었다. Arrhenius plot을 통해 계산한 활성화 에너지는 각각 11.26 kcal/mole과 4.47 kcal/mole이였다. 증착온도별 표면 형상은 $1250^{\circ}C$ pebble에서 $1300^{\circ}C$ facet 구조로 변하였고, $1350^{\circ}C$ 이상에서는 multi-facet 구조를 나타내었다. 단면 형상은 $1300^{\circ}C$ 이하에서 columnar, $1350^{\circ}C$ 이상에서 isometric 구조를 보였다. 결정상은 모두 ${\beta}$-SiC로 확인되었지만 결정성장 방향은 $1250^{\circ}C$ (111)에서 $1300^{\circ}C$ 이상부터 (220) peak가 관찰되었으며, $1400^{\circ}C$에서는 (220)으로 완전히 변함을 알 수 있었다. 굽힘강도 특성은 증착온도가 증가할수록 치밀화되고, columnar에서 isometric 조직으로 변화되면서 $1350^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었으며, $1400^{\circ}C$에서는 grain size 증가와 결정성장 방향이 최밀충진면인 (111)에서 (220)으로 완전히 변하면서 감소된 것으로 보인다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제55권3호
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• pp.409-418
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• 2017

자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 FTIR, XRD, NMR 및 TGA 등의 분석을 통하여 제시되었다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -$CH_2$- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다. 그 결과로서 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도 및 적정반응온도는 각각 2~3 h, 20 min, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다. 또한 TGA 결과로부터 도출된 적정개질조건도 FTIR 분석에서 도출한 적정개질조건과 거의 일치하였다. 이 도출된 적정개질조건들은 Lee 등의 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 거의 일치하였다. 따라서 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)이 검증되었다.

• Composites Research
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• 제30권2호
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• pp.116-125
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• 2017

본 연구의 목적은 고온 산화성 분위기하에서 기계적물성이 우수한 탄화규소섬유(SiC Fiber)를 파일롯-규모로의 생산 제조공정을 개발하는 것이다. 프리세라믹 전구체로서 폴리카보실란(PCS)을 사용하여 탄화규소섬유를 제조하였다. 연속성의 PCS 섬유는 $300{\sim}350^{\circ}C$에서 PCS를 용융한 후에 용융방사로부터 얻었다. 열처리 전에 섬유의 불융화를 위하여 공기 분위기하에서 경화를하였다. 경화 전, 후에 측정한 FT-IR 스펙트라 피크로 부터 경화도를 계산하였다. 탄화규소섬유의 물성은 경화도에 따라 크게 영향을 받았다. 본 개발에서 열처리 중 섬유의 장력 조절로 우수한 물성을 갖는 탄화규소섬유를 얻었다. 탄화규소섬유의 화학조성과 기계적물성은 안정화섬유의 열처리시의 이송속도에 영향을 받았다. 탄화규소섬유를 공기분위기하 $1000^{\circ}C$에서 1분부터 50시간까지 노출한 후에 인장시험을 수행하였다. 그 결과 인장강도는 약 60%까지 감소함을 보여주었다. 장시간 노출시험시 낮은 인장 강도값을 나타내는 섬유는 화학성분 분석시 섬유의 표면에 많은 탄소량을 함유하고 있었다.

• Journal of Electrical Engineering and Technology
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• 제10권3호
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• pp.1162-1168
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• 2015

Accelerated thermal aging of chlorosulfonated polyethylene (CSPE) was performed for 0 days, 80.82 days, and 161.63 days at 100℃, which is equivalent to 0 y, 40 y, and 80 y of aging, respectively, at 50℃. After freshwater flooding, the volume electrical resistivity of CSPE was highest after 180 days of drying, and its insulating property recovered when dried for more than 300 days. The dielectric constant of the CSPE was not measured after seawater flooding. The dielectric constant of the accelerated thermally aged CSPE was higher after freshwater flooding than that before seawater flooding. The bright, open pores of CSPE were converted into dark, closed pores after seawater flooding, and the dark, closed pores of the accelerated thermally aged CSPE samples were partly converted into bright, open pores after freshwater flooding. The apparent density of CSPE increased slightly whereas its elongation at break (EAB) decreased until 80 y of accelerated thermal aging before seawater flooding. The peak binding energies of oxygen in the non-accelerated and accelerated thermally aged CSPE for 40 y and 80 y were shifted by more than 1.0 eV after seawater and freshwater flooding. The CH2 content in the non-accelerated and accelerated thermally aged CSPE for 40 y and 80 y after seawater flooding for 5 days was lower than that before seawater flooding whereas atoms such as Cl, O, Pb, Al, Si, Sb, and S that are related to conducting ions such as Na⁺, Cl^-, Mg²⁺, SO4 ^2-, and K⁺ were relatively increased.

• Ultrasonography
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• 제32권1호
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• pp.59-65
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• 2013

목적: 본 연구는 초음파 조영제를 직접 합성하고 그 크기 및 소멸 시간 등의 특성을 분석하며, 기존의 초음파 조영제와의 영상을 비교하여 앞으로 초음파 조영제를 매개로 한 영상 유도 하 약물 및 유전자 치료제의 전달 시스템 구축의 기본을 갖추고자 한다. 대상 및 방법: 초음파 조영제는 21마이크로 몰의 DPPC(1, 2-Dihexadecanoyl-sn-glycero-3-phosphocholine, $C_{40}H_{80}NO_8P$), 9 마이크로 몰의 콜레스테롤, 1.9 마이크로 몰의 DCP(Dihexadecylphosphate, $[CH_3(CH_2)_{15}O]_2P(O)OH$) 및 클로로포름 및 SF6 기체를 이용하여 합성하였다. 약 12-24시간의 동결건조 후에 초음파 조영제는 SF6 기체와 초음파 처리(sonication) 법을 이용하여 합성하였고 그 초음파 조영제의 크기는 압출기를 이용하여 일정한 크기로 조정하였다. 합성된 초음파 조영제는 동적 광산란 측정법(dynamic light scattering measurement)을 이용하여 그 크기를 분석하였다. 한편 합성한 초음파 조영제의 소멸 양상을 평가하기 위하여 광학 현미경을 이용하여 그 숫자를 합성 직후, 12시간, 24시간, 36시간, 48시간, 60시간, 72시간 및 84시간 후에 평가하였다. 초음파 조영제로서의 효과를 평가하기 위하여 모형을 만들어 현재 임상적으로 사용되고 있는 초음파 조영제와 그 에코를 비교 분석하였다. 결과: 초음파 조영제는 동결건조-초음파 처리 방법을 통하여 성공적으로 합성 할 수 있었다. 합성된 초음파 조영제는 154.2 nm의 정점 (peak)에서 가장 많이 분포하였으며 합성 후 24시간부터는 입자의 숫자들이 감소하는 양상을 보였다. 소노뷰와 합성된 초음파 조영제의 에코밝기는 유의한 차이를 보이지 않았으나 소노뷰와 생리식염수 및 합성된 초음파 조영제와 생리식염수의 에코 밝기는 통계적으로 유의한 차이를 보였다 (p < 0.01). 결론: 본 연구를 통하여 초음파 조영제를 직접 합성할 수 있는 방법을 습득할 수 있었고 그 크기 및 특성을 분석할 수 있었다.