가래나무 수피를 채취하여 건조시킨 후 분말로 제조하고 3.2 kg을 아세톤-물(7:3, v/v) 혼합용액으로 추출하여 유기용매를 제거한 후 헥산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 물을 사용하여 네 개로 분획하고 에틸아세테이트 및 수용성 분획물에 대하여 칼럼 크로마토그래피를 수행하였으며 용리용매로는 메탄올 수용액과 에탄올-헥산 혼합액을 사용하였다. 그 결과 flavanol 화합물인 pinobanksin, taxifolin 및 ampelopsin, flavonol 화합물인 kaempferol, quercetin 및 myricetin 과 flavone glycoside 화합물인 afzelin, astragalin, quercitrin, isoquercitrin 및 myricitrin을 단리하였으며 NMR 및 MS 스펙트럼을 이용하여 구조를 결정하였다.
A phenol substance was extracted from Pinus koraiensis Siebold et Zucc leaf extracts and its biological efficacy was measured. The highest content of the phenol substance contained in Pinus koraiensis Siebold et Zucc leaves was 13.5 mg/g, which was obtained when it was extracted with 80% ethanol. At a concentration of 200 mg/mL, the phenolic substances extracted with 80% ethanol and water showed antimicrobial activities against Helicobacter pylori, producing clear zones of 10 and 12 mm diameter, respectively. Pinus koraiensis Siebold et Zucc. leaf extracts were separated using a Sephadex LH-20 column and 4 fractions were obtained (fractions A-D). Fractions C and D showed the greatest inhibitory activity against Helicobacter pylori producing 10.1 and 12.3 mm clear zones, respectively. These two fractions were purified using a Sephadex LH-20 and MCI-gel column ($H_2O{\rightarrow}100%$ ethanol). Purified compounds A and B were identified as syringic acid and compound C was identified as p-coumaric acid based on $^1H$-nuclear magnetic resonance (NMR), $^{13}C$-NMR, and fast atom bombardment mass spectrometry spectra. When two or more purified compounds were mixed, a synergistic effect of anti-Helicobacter pylori activity was evident. This result indicates that extracts of Pinus koraiensis Siebold et Zucc leaves could be considered a functional food because of their high antimicrobial properties.
들깨에 존재하는 brassinosteroid 활성물질을 탐색하기 위하여 미숙종자를 MeOH로 추출하고, 이 추출물을 rice inclination test를 지표로, 용매 분획, silica gel adsorption chromatography, Sephadex LH-20 chromatography, charcoal adsorption chromatography, Bondesil chromatography 등의 수법으로 brassinosteroid 활성물질을 정제한 다음, silica gel 흡착 chromatography로 활성성분을 분리하고, 각 활성획분에 대해 HPLC에 의해 활성본체를 구명한 결과, main brassinosteroid로 castasterone이 그리고 minor brassinosteroid로 homodolicholide가 최초로 동정되었다. 들깨에 함유된 brassinosteroid의 함량은 brassinolide로 환산하여 생체중량 g당 $0.5{\sim}0.8\;ng$ 수준이었다.
치자(Gardenia jasminoides Ellis) 열매의 methanol추출물은 Gram양성 세균, Gram음성 세균, 효모 등의 미생물에 대하여 항미생물 활성을 보여, solvent fractionation, silica gel adsorption column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography, ODS column chromatography, HPLC등에 의해 얻어진 활성 물질을 MS, GC-MS, $^{1}H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 그리고 2D-NMR 등의 기기 분석에 의해 3,4-dihydroxybenzoic acid는 동정하였다. 치자 열매에서 3,4-dihydroxybenzoic acid가 항미생물 활성물질로 분리 동정된 것은 처음으로 생각된다. 3,4-dihydroxybenzoic acid는 건조 치자열매에 g당 $32.7\;{\mu}g$ 정도 함유되어 있었다.
치자황색소로부터 미생물에 의해 변환된 색소의 색조차이를 규명하고자 L. plantarum과 S. epidermidis에 의해 변환된 색소를 Amberlite XAD-4 column chromatography로 정제 한 다음 Sephadex LH-20 column의 gel filtration 용출양상과 분리된 색소의 분광학적 특성을 조사 하였다. L. plantarum에 의해 변환된 색소는 crocetin보다 큰 분자크기를 갖고 588 nm에서 홉수극대를 갖는 단일의 청색소를 생성하며, S. epidermidis에 의해 변환된 색소는 L. plantarum에 의해 생성되는 588 nm에 흡수극대를 갖는 청색소와 함께 crocetin 보다 작은 분자크기와, 413 nm에서 흡수극대를 갖는 황색소를 동시에 생성함으로서 청녹색을 띠는 것임이 밝혀졌다.
인삼중 새로운 항산화 성분을 분리하기 위하여 인상의 메탄올 추출물을 여러 성분 분획으로 나눈 다음 ${\alpha}$, ${\alpha}-diphenyl-{\beta}-picrylhydrazyl(DPPH)$을 이용하여 각각의 항산화 활성을 측정하였다. DPPH 소거 활성이 비교적 큰 두 분획을 silica gel, ${\mu}-Bondapak$$C_{18}$ 또는 Sephadex LH-20 column chromatograph하여 4중의 단일성분을 분리하였고 이들은 정색반응 및 UV분석을 통해 모두 페놀성 성분으로 확인되었다.
우리나라 근해에 서식하는 여러 가지 해조류로부터 수용성 항산화 물질을 추출하여 라디칼 소거활성으로 항산화 활성을 측정하였다. 김, 미역, 다시마, 모자반, 청각, 톳, 홑파래 등에서 추출된 물질로부터 항산화 활성이 확인되었으며 이들중 홑파래에서 합성 항산화제인 BHT나 BHA보다 강한 강력한 항산화 성분이 추출되었다. 톳의 경우 홑파래에 필적할만한 항산화활성을 나타내었다. 항산화 성분을 확인하기위해 Sephadex LH-20 column 등을 이용해 성분분리를 시도하였는데 각 분획의 활성이 분리전의 활성보다 낮아져 성분분리를 하지 않았으며 이는 단일 성분이 아닌 다성분이 항산화 활성을 나타내는 것이다.
두릅나무(Aralia elata $S_{EEMANN}$) 껍질의 MeOH 추출물이 세균과 효모, 곰팡이에 대해 항미생물 활성을 보여 solvent fractionation, silica gel adsorption chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography, silica gel partition chromatography, HPLC, TLC 등의 기법으로 주활성본체를 분리하였다. MS, GC-MS, IR, 1^H-NMR, 13^C-NMR 등의 기기분석을 통해 항미생물 활성의 본체구명을 시도한 결과 3,4-dihydroxybenzoic acid로 동정되었다. 3,4-dihydroxybenzoic acid가 항미생물 활성본체로서 분리된 것도 처음으로 생각되며 두릅에서 이 물질이 분리, 동정된 것도 처음으로 생각된다. 건조 두릅껍질 g당 3,4-dihydroxybenzoic acid의 함량은 0.869mg 정도이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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