The enantiomeric separation of several amino acid derivatives by reversed-phase liquid chromatography using two (R)-and (S)-naphthylethylcarbamate-β-cyclodextrin(NEC-β-CD) bonded stationary phases was studied to illustrate the chiral recognition model of the enantiomeric separation. The retention and enantioselectivity of the chiral separations with (R)-and (S)-NEC-β-CD bonded phases were compared with similar separations with the native β-CD stationary phases. Especially, the enantioselectivity and elution orders between the derivatized amino acid enantiomers are carefully examined. These results can be illustrated by the chiral recognition models involving inclusion complexation, π-π interaction, and/or hydrophobic interaction. Inclusion complexation and hydrophobic interaction of the naphthyl group of the NEC moiety seem to be major chiral recognition components in the enantiomeric separation of 2,4-dinitrophenyl amino acids and dabsyl amino acids on (R)-and (S)-NEC-β-CD columns. For dansyl amino acids, only the inclusion complexation is the dominant factor. Three different chiral recognition models containing π-π interaction, inclusion complexation and hydrogen bonding were proposed for the separation of the 3,5-dinitrobenzoyl amino acid enantiomers, depending on the size and shape of amino acids.
에틸아세테이트를 생산하는 에스테르화 공정에서 부산물로 생성되는 물을 NaY 제올라이트 분리막 투과증발을 이용하여 선택적으로 분리하고자 하였다. 에스테르 반응 분리 공정에서 나타날 수 있는 이성분계 혼합물 및 삼성분계 혼합물로부터 물을 분리하였으며 공급되는 유기물의 농도 및 투과증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. 물/에틸아세테이트 혼합물의 투과증발 결과 실험 농도 및 온도에 따라 NaY 제올라이트 분리막은 $930-5,000g/m^2/hr$의 총투과플럭스와 3,700-8,000의 물 선택도를 나타내었다. 물/에탄올/에틸아세테이트 삼중공비물의 경우 $1,300-3,900g/m^2/hr$의 총투과플럭스와 530-1,600의 물 선택도를 나타내었다. 본 연구를 통하여 합성된 NaY 제올라이트 분리막은 물에 대해 매우 높은 선택도와 투과플럭스를 나타내므로 에스테르화 반응 공정에 분리막 투과증발 공정을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
과당과 포도당의 혼합물로부터 과당의 분리에 관한 염과 용매의 영향을 이들 두 당의 용해도 차를 이용한 결정화 방법에 의해서 조사하였다. 결정화 방법은 이들 두 당의 혼합용액에 알콜과 $CaCl_2$, NaCl을 첨가하여 실행하였다. 에틸알콜이 메틸알콜, iso-프로판올 및 n-부탄올보다 분리에 더 좋은 용매라는 것을 알았으며, 알콜용액에 NaCl을 첨가하면 $CaCl_2$를 첨가하는 경우와 소금을 첨가하지 않은 경우보다 더 낳은 결과를 가져온다는 것을 알았다. 이 경우에 있어서 분리하려는 feed 용액에서의 과당과 포도당의 비율이 1 : 1 이었는데 feed 용액에서의 두 당의 조성비를 변화시킨 결과 더 좋지 않은 분리 결과를 가져왔다. 결론적으로 과당의 가장 좋은 분리는 20% 물과 40% 과당, 40% 포도당으로 이루어진 feed 용액에 NaCl과 에틸알콜을 첨가함으로써 결정화시키려는 용액에서의 각 성분이 에틸알콜 36ml, 물 4ml, 과당 8gm, 포도당 8gm, NaCl 0.25gm과 같은 조성을 이룰 때 얻어졌다.
A faujasite NaY zeolite membrane was prepared on a tubular ${\alpha}-Al_2O_3$ support by the secondary growth process, and effects of permeation test conditions on the $CO_2/N_2$ separation were investigated. A NaY zeolite membrane with good $CO_2/N_2$ separation was successfully synthesized by using the hydrothermal solution ($Al_2O_3:SiO_2:Na_2O:H_2O$ = 1:6:14:840 in a molar base): at a permeation temperature of $30^{\circ}C$, its $CO_2$ permeance and $CO_2/N_2$ separation factor were $2.5{\times}10^{-7}mol/m^2secPa$ and 34, respectively. The $CO_2$ and $N_2$ permeations were highly dependent on permeation test conditions (feed composition, feeding rate, feed pressure, He sweeping rate and permeation temperature). The results indicated that (i) $CO_2$ and $N_2$ permeations through NaY zeolite membrane are governed by surface and micropore diffusions, respectively, (ii) the preparation of NaY zeolite membrane with a large permeating area is one of the most difficult hurdles for its real applications, and (iii) the retardation of $N_2$ permeation is an effective key to improve $CO_2/N_2$ separation factor in NaY zeolite membrane.
본 연구에서는 에너지 소모가 큰 기존 진공 증류 공정의 대안으로 친환경이면서 에너지 효율적인 투과증발 분리공정을 이용하여 1,2 hexane diol/water (1,2 HDO/water) 혼합물에서 물을 분리하는 데 적용되었다. 사용한 분리막은 glutaraldehyde (GA)로 가교된 PVA를 알루미나 중공사 막(Al-HF) 내부에 코팅하여 사용하였다. 1,2 HDO/water 투과증발 분리공정에서는 PVA/GA 비율, 경화 온도 및 투과증발 분리공정 운전 조건에 대한 막의 최적화를 연구하였다. 장기 안정성 시험에서 PVA/GA (몰 비율 = 0.08, 경화 온도 = 80℃) 로 코팅된 Al-HF 막이 공정온도 40℃에서 1.90~2.16 kg/m2h 범위의 투과도를 보였으며, 투과용액의 수분 함량은 99.5% (separation factor = 68) 이상이었다.
Chromatographic retention behavior and separation of various phenol derivatives on a Partisil 10 ODS 3 column-with mobile phase containing $\alpha$-cyclodextrin-were systematically studied. The decrease in k' values caused by the addition of cyclodextrins in the mobile phase was based on the formation of an inclusion complex, resulting in weakening of the hydrophobic interaction between solutes and the stationary phase. The content of the organic solvent in the mobile phase also influenced k' values of the solutes, and k' values increased with a decrease of the content of organic solvent in the mobile phase. A simple equation has been derived that reveals the hyperbolic dependence of the capacity factor on the total concentration of cyclodextrin. A plot of the reciprocal of the capacity factor against (CD)$_T$ gives a straight line and the dissociation constant, K$_D$, of the inclusion complex can be calculated from the slope. The capacity factor decreased with increasing temperature. The enthalpy was calculated from the slope of van't Hoff plots. Under optimum conditions, some mixtures of phenol derivatives were able to separated successfully.
고분자 기체분리막은 막분리 공정에서도 가장 빠르게 발전하고 있는 분야이다. 고분자 기체 분리막 공정은 심냉법, 가압 기체 흡착법과 견주어 볼 때 경쟁력을 지니고 있다. 기체분리용 고분자 소재로는 폴리술폰, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리카보네이트, 폴리이미드 등의 방향족 고분자들이 주로 사용되었다. 현재 이 중에서도 유리상 고분자인 폴리이미드의 경우 높은 투과도와 선택도를 달성하기 위해 많은 연구가 이루어지고 있다. 고분자 소재는 기체분리 성능에 많은 영향을 미치는 요인이기 때문에 기체분리용 고분자 소재와 구조에 대한 올바른 이해가 중요시되고 있다. 본 논문에서는 폴리이미드 제조 및 기체투과 특성에 대한 동향 및 개발 방향에 대해 확인하였다.
본 연구에서는 물리적 특성이 유사한 에틸벤젠과 파라자일렌의 혼합물을 분리하고자 MFI형 제올라이트(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1) 분리막을 제조하였으며 이를 이용하여 기상에서 분리 실험을 진행하였다. 제올라이트 입자가 코팅된 분리막을 제조함에 있어서 마이크로웨이브 합성 방법을 사용하여 합성 시간을 단축하였으며, 500 nm 내외의 균일한 입자를 튜브타입의 지지체 막에 안착시켜 제올라이트 입자가 $3{\sim}4{\mu}m$ 두께로 치밀하게 코팅된 분리막을 제조하였다. 제조한 분리막으로 에틸벤젠/파라자일렌 혼합물 원료의 혼합비를 변경하여 투과 분리한 결과 에틸벤젠:파라자일렌=5:5 비율에서 가장 높은 분리도를 가짐을 알 수 있었다. 세 종류의 서로 다른 제올라이트 물질(TS-1, ZSM-5, Silicalite-1)을 각각 코팅하여 제조된 분리막을 이용하여 $160{\sim}220^{\circ}C$의 실험온도에서 에틸벤젠/파라자일렌을 투과 실험을 실시한 결과, TS-1 분리막이 $1,666mol/m^{2*}s^*Pa$의 가장 높은 투과 플럭스를, Silicalite-1 분리막이 1.73의 가장 높은 분리도를 $200^{\circ}C$의 온도에서 각각 보임을 확인할 수 있었다.
생물공학에의 투과증발공정의 응용은 성장 중에 있다. 2단계 투과증발공정이 에탄올 발효의 분리공정에 적용되어질 수 있다. 본 논문에서는 물-에탄올의 조성이 50:50wt.%가 되는 두번째 투과분리공정을 나일론 4와 폴리비닐알코올 및 폴리아크릴산을 포함하는 나일론 4블렌드 막을 이용하여 조사하였다. 나일론 4막은 25, 30, $35^{\circ}C$에서 에탄올의 조성 변화에 따라 실험이 수행되어졌다. 나일론 4막은 물-에탄올 조성이 50 : 50wt.%에 대해 선택도 4.18 그리고 투과도 $0.69kg/m^2hr$을 얻은 반면에 5Mrad의 감마선에 의해 가교된 나일론 4-PVA 블렌드 막은 선택도 10.56, 투과도 $0.55kg/m^2hr$을 얻었다. 또한 나일론 4 막은 물-에탄올 혼합물의 공비점에서 호모폴리머 중 27.8의 높은 선택도를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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