• 한국수산과학회지
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• 제17권4호
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• pp.344-352
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• 1984

굴비의 가공 및 저장중 발암성물질로 알려진 nitrosamine의 전구물질인 아질산염질소 및 DMA 질소의 생성을 억제하기 위하여 염장시 몇몇종의 보존료를 첨가하여 이들의 변화를 분석 검토하였고, 동시에 이들의 생성에 관련이 있다고 생각되는 질산염질소, TMAO 및 TMA 질소의 변화를 실험하였다. 굴비의 가공 및 저장중 질산염질소는 계속해서 감소하였고, 반면에 아질산염질소는 증가하는 경향이었다. 그러나 ASC 구, CYS 구 및 BEN 구는 질산염의 환원을 억제시켰고, TET 구는 오히려 촉진시키는 결과였다. TMAO 질소는 염장 및 천일건조중 감소하다가 저장중 약간 증가하였으나 TMA 질소는 가공 및 저장 공정중 계속해서 증가하였다. 보존료의 첨가가 TMA 질소의 생성은 크게 억제시키지 못하였다. DMA 질소는 굴비의 가공 및 저장공정중 계속해서 증가하여 대조구의 경우 저장 7일후에는 생시료에 비해 3.2배, 건조 20일후에는 3.6배, 저장 30일 후에는 11.6배에 달하였다. ASC 구, CYS 구 및 BEN 구에서는 DMA 질소의 생성을 크게 억제하여 대조구에 절반치에 가까웠으나, TET 구에서는 오히려 DMA 질소의 생성을 촉진시키는 결과를 나타내었다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.296-313
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• 2014

토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.

• 분석과학
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• 제26권4호
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• pp.228-234
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• 2013

국내에서 불법 유통 되거나 남용되고 있는 methamphetamine은 아민을 함유한 불법약물로서 그에 대한 신속하고 용이한 동정 및 정량적인 분석 방법은 불법약물 검사의 중요한 이슈가 되어왔다. 새로운 screening방법을 모색하기 위해 methamphetamine과 구조적으로 유사한 3종의 유기 화합물을 silica gel ($SiO_2$) TLC상에서 N-(9-Fluorenylmethoxycarbonyloxy)succinimide (FMOC-NHS)와 반응을 시켰다. TLC상 반응 생성물을 일반 유기합성 경로로 합성한 대조물질과 비교 확인한 다음, 이 방법의 검출한계(Limit of detection)를 조사하였다. 실험결과 유도체화 시약으로 사용한 FMOC-NHS는 TLC상에서 1차 및 2차 아민과 반응하여 UV-active한 화합물을 생성시키는 것을 확인하였다. 2D TLC 실험에서는 0.045-0.01 mg/mL ($2{\mu}L$ per spot), 그리고 1D co-spot TLC 실험에서 0.002-0.007 mg/mL ($2{\mu}L$ per spot)의 검출한계는 유도체화 시약의 농도에 대한 의존성을 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제61권2호
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• pp.51-56
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• 2017

N-니트로사민은 이차 아민과 아질산이 산성조건 하에서 니트로소화 반응을 통해 생성되는 니트로소 화합물이다. 약 300여종이 존재하며, 그 중 90%가 동물실험을 통해 발암성이 있음이 확인되었다. 1987년 IARC에서 NDMA와 NDEA를 Group 2A로 지정하였고, NDPA, NDBA, NPYR, NPIP, NMOR을 Group 2B로 지정하였다. 본 연구에서는 N-니트로사민류의 생물학적 모니터링을 위하여 소변 중 N-니트로사민류의 분석법을 확립하였다. 소변시료는 고체상추출(Solid phase extraction, SPE)을 통하여 전처리 한 후, LC-(APCI)-MS/MS를 이용하여 정량분석 하였다. 확립된 분석법의 정확도는 85.8~110.2% 이었고, 정밀도는 1.1~10.5%로 나타났다. 검출한계는 0.0002 (NDBA) ~ 0.0793 (NDMA) ng/ml 이었고, 검량선 회귀식의 상관계수($r^2$)은 0.999 이상으로 우수한 직선성을 보여주었다. 실제 소변 중 N-니트로사민류의 평균 농도는 NDMA 2.645 mg/g creatinine, NDEA 0.067 mg/g creatinine, NMEA 0.009 mg/g creatinine, NDBA 0.011 mg/g creatinine, NPIP 0.271 mg/g creatinine, NPYR 0.413 mg/g creatinine 이고, NDPA와 NMOR은 검출되지 않았다. 추후 N-니트로사민류의 인체 노출량 평가 및 위해평가를 위한 기기분석방법으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권2호
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• pp.109-117
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• 2020

본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18 종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS 를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C₁₈ 과 PSA 로 정제하였다. 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다. 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7 건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다. 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.

• 대한화학회지
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• 제39권12호
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• pp.940-945
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• 1995

입체특이성을 가지는 N, N'-bis-[2(S)-pyrrolidinylmethyl]ethane-1, 2-diamine(SS-epm) 리간드를 합성하여, $CoCl_2{\cdot}6H_2O$와 trans-$[Co(pyridine)_4Cl_2]Cl$에 각각 반응시켜 녹색결정을 얻었다. 원소분석과 전자흡수스펙트럼 자료에 따라 trans-$[Co(SS-epm)Cl_2]_2(COCl_4)$의 조성을 갖게됨을 확인하였다. 또한, 착물의 CD스펙트럼에서는 리간드의 입체특이성으로 인해 vicinal effect가 유발되었고, 장파장에서 음(-)의 cotton 효과를 나타내었으며, 킬레이트된 리간드의 conformation은 5원 킬레이트고리에 대해 ${\delta}{\lambda}{\delta}$(SRRS)를 취하고 있었다. SS-epm 리간드가 배위된 trans형 착물의 생성은 대이온으로 작용한 $Co(II)Cl_4^{2-}$가 대단히 중요한 이온회합 효과를 갖고 있음을 알게 되었다. 아울러, 분자역학(MM)적 방법으로 이차아민의 배향에 따른 각 이성질체의 strain energy를 계산하여, 평형상태에서 안전한 이성질체를 찾고, 동시에 분광학적 자료와 비교 검토하였다.

• 대한화학회지
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• 제62권3호
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• pp.181-186
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• 2018

니트로사민류는 이차아민과 아질산이 니트로소화 반응을 통해 생성되는 화합물이며, 고무의 가공시 가황과정을 거치면서 생성되는 것으로 밝혀졌다. 최근 고무제품 중에서 니트로사민류가 검출되면서 큰 이슈가 되고 있다. 콘돔은 인체에 삽입되는 일회용 의료기기로써 피부 및 점막에 직접 접촉하므로 안전성이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 ISO 29941 방법을 준용하여 콘돔 중 니트로사민류의 분석법을 개발하였다. 콘돔 시료를 증류수에 넣어 용출시키고, 용출액에서 분석대상 물질을 추출하기 위해 디클로로메탄으로 액체-액체 추출을 실시하였으며, 농축 후 LC-MS/MS에서 정량분석하였다. 분석법의 정확도는 85.8~108.7%, 정밀도는 11.5% 이하, 검출한계는 0.11(NDPA, NDBA) ~ 0.48(NPYR) ng/mL이었다. 31건의 콘돔시료 중에서 증류수 용출에 의해 검출된 물질은 NDBA 2건이었고, 인공타액(pH 4.5) 용출로 검출된 물질은 NDMA 1건, NDEA 4건, NDBA 26건이었다. 니트로사민류의 총량은 모든 시료에서 $500{\mu}g/kg$을 초과하지 않았다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.264-270
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• 2013

Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제17권2호
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• pp.125-135
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• 1988

예부터 우리나라 특유의 조미료로 상용되어온 재래식 간장을 제조함에 있어 강한 발암성 물질인 N-nitrosamine(NA)의 생성유래를 밝히고, 나아가서 이들의 생성을 억제시키는 방안의 일환으로써 몇몇 종의 식품첨가제를 이용하여 NA 생성에 미치는 영향을 검토하였고, 동시에 NA 생성과 밀접한 관계가 있는 유리아미노산, dimethylamine(DMA), 질산염 및 아질산염의 변화를 검색하였다. 간장숙성중 DMA 질소는 다소간 불규칙한 변화를 보이고 있으나 대체로 숙성과 더불어 증가하는 경향이었다. DMA의 억제효과는 ascorbic acid 및 sodium benzoate 처리구가 DMA생성을 숙성초기에 크게 억제시켰으나 숙성말기에는 큰영향을 미치지 못하였다. 질산염질소는 간장이 숙성되는 과정중 계속해서 감소하는 추세였으나, 반면 아질산염질소는 증가하였다. 아질산염의 생성을 최소화하기 위해서는 ascorbic acid가 가장 효과적인 식품첨가제였다. N-nitrosodimethylamine (NDMA)은 간장숙성중 증가하는 경향을 보여 대조구의 경우 숙성 30일에 $2.7{\mu}g/kg$, 숙성 90일에 $10.7{\mu}g/kg$검출되었다. 그러나 N-nitrosodiethylamine(NDEA) 및 N-nitrosodipropylamine(NDPA) 은 전혀 검출되지 않았다. 식품첨가제가 NDMA의 생성에 대한 억제효과는 시판식염으로 제조한 간장에서는 대조구에 비해 ascorbic acid 처리구가 $82.2{\sim}87.0%$, sorbic acid 처리구 $25.9{\sim}65.4%$ 및 sodium benzoate 처리구에서는 $13.2{\sim}63.5%$의 억제효과를 보였다. 그리고 순 NaCI로 제조한 간장중 NDMA의 함량은 ascorbic acid 처리구가 1.5㎍/㎏이하로서 대조구에 비해 NDMA의 생성이 크게 억제되었다. 간장중에 존재하는 유리아미노산이 NDMA의 생성을 억제시킨다는 것이 본 실험에서 밝혀졌고, 이중 특히 glutamic acid, proline 및 histidine이 주된 아미노산으로 추정되며 모델실험결과 간장중 유리아미노산을 제거할 경우 NDMA의 생성을 30.3%나 촉진시켰다.

• 분석과학
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• 제29권2호
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• pp.94-103
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• 2016

이 연구는 수입을 포함한 국내 유통 축산물 중 spinetoram의 안전관리를 위한 공정시험법을 확립하기 위해 수행하였으며 시험법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spinetoram을 효과적으로 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였고, acetonitrile으로 추출 후 PSA를 이용한 d-SPE정제법을 적용하여 시료의 불순물을 정제하였다. 개발된 spinetoram 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수(r²)가 0.994 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.002, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 축산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 81.9-106.4 %였고, 분석오차는 10 % 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주청과의 실험실간 검증 결과에서도 평균 회수율 87.4-109.1 %를 나타내어 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준을 부합하는 것을 확인하였다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 축산물 중 spinetoram을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.