친핵성용매하에서 p-toluenesulfonic acid나 bezensulfonic acid와 같은 유기산을 지지전해질 겸 dopant로 사용하여 전도성 Polypyrrole필름을 전해중합하였고 분해 특성과 기계적 물성증가에 대하여 고찰하였다. Dimethyformamide/p-toluenesulfonic acid에서 합성한 polypyrrole 필름이 전도도 10-40S/cm, 인장강도 $25N/mm^2$. 연신율은 10%로 가장 좋은 특성을 나타내었다. 또한 전해중합시 최적 조건은 0.5M의 pyrrole과 0.5M의 p-toluenesulfonic acid를 첨가하여 정전류법에서는 $2mA/cm^2$의 전류밀도가, 정전위법으로는 0.9V vs. $Ag/Ag^+$에서 중합할 때였으며 생성된 필름은 공기중에서 안정하였고 도핑, 탈-도핑이 가역적이어서 2차 전지로서의 특성을 갖고 있었다. 온도에 따른 분해과정이 1차 반응으로 dopant 음이온이 분해반응에 관여하지 않아 산화안정성이 좋았으며 분해활성화 에너지는 $1.01JK^{-1}mol^{-1}$, $25^{\circ}C$에서의 분해속도상수는 $3.1{\times}10-7min^{-1}$였다. 여러 가지 host polymer와의 composite를 검토한 결과 인장강도는 50%, 연신율은 100% 정도로 기계적 물성을 증가시킬 수 있었다.
분자량이 각각 300(PEGMA300) 및 1100(PEGMA1100) g $mol^{-1}$인 PEGMA와 합성된 $BF_3LiMA$ 리튬염을 이용하여 다양한 조성의 고분자전해질을 제조하고 전기화학적 특성을 평가하였다. 흥미롭게도 AC-impedance 측정법에 의한 상온 이온전도도는 분자량 $300g\;mol^{-1}$로 합성된 액체 고분자전해질에서 $8.54{\times}10^{-7}S\;cm^{-1}$의 값이 얻어진 반면, PEGMA1100으로 합성된 고체상태의 고분자전해질에서 최대 14배 이상 높은 $1.22{\times}10^{-5}S\;cm^{-1}$가 관찰되었다. 이러한 결과는 PEGMA에 ethylene oxide 단위가 5개인 $300g\;mol^{-1}$보다 23개인 $1100g\;mol^{-1}$에서 리튬이온의 배위가 쉽게 일어나기 때문으로 해석된다. 또한 양이온 수율 측정결과 리튬메탈과 $BF_3$간의 반응으로 인해 0.6의 비교적 낮은 값이 나왔지만 초기 3000초 동안에는 0.9 이상의 값이 관찰되어 단일이온 전도체의 특징을 보여주었다.
도핑된 망간 산화물을 저온 산화환원반응을 통하여 합성하였다. 분말X선 회절분석 결과는 황이 도핑된 화합물이 층상 birnessite 구조로, 그리고 셀레늄 도핑 시료는 터널 -MnO2 구조로 결정화 되어 있음을 나타낸다. 이와 대조적으로 텔루륨이 도핑된 시료는 비정질상으로 잘 발달된 회절 피크를 보이지 않는다. EDS분석으로부터 칼코겐 원소가 망간 산화물 격자 내에 망간원소에 대해 4-7%의 농도로 도핑되었음을 확인하였다. 이들 물질을 이루는 구성원소의 화학결합상태를 X선 흡수 분광분석법 (XAS)을 이용하여 조사하였다. Mn K-흡수단 XAS 결과로부터 +3/+4가 혼합 원자가 상태를 가지는 망간 이온이 산소 팔면체 자리에 안정화 되어 있다는 사실을 확인하였다. Se K-와Te L1-흡수단 XAS 분석 결과는 중성인 Se과 Te 원소가 산화제인 KMnO4와의 반응을 통해 +6가 양이온으로 산화되었음을 보여준다. 결정구조와 망간의 산화상태를 감안하면 이들이 리튬 이차전지용 전극물질로서 응용 가능할 것으로 기대된다.
페로브스카이트 구조를 갖고 $Tm_2O_3$가 첨가된 MLCC용 $BaTiO_3$ 유전체를 제조하기 위하여 환원분위기, $1320^{\circ}C$의 온도조건에서 2시간 동안 소결하였다. 유전특성 측정과 미세구조 관찰을 통하여, $Tm_2O_3$ 첨가에 따라 $BaTiO_3$ 세라믹의 유전특성에 미치는 영향에 대해 연구하였으며 각 유전체의 상분석을 통하여 이차상 유무를 확인하였다. 1 mol%의 $Tm_2O_3$를 첨가한 유전체 시편이 유전특성이 가장 우수한 반면에 2 mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 첨가한 시편의 유전상수는 1 mol%를 첨가한 시편에 비해 낮은 값을 보였다. 유전특성에 영향을 미치는 grain 크기 및 pyrochlore 이차상 형성은 미세구조분석과 결정구조분석에 의해 조사되었다. 또한, 이들 데이터를 대표적 희토류인 $Er_2O_3$를 첨가한 유전체 시편과 비교하였고 유전특성과 관련이 있는 pyrochlore상의 형성을 상분석으로써 확인하였으며 이 결과는 세라믹 커패시터의 유전특성이 도핑에 따른 이차상과 $BaTiO_3$ tetragonality의 변화와 관련되어있다고 판단된다.
0.935Ba$TiO_3$-0.065($Bi_{0.5}Na_{0.5}$)$TiO_3+xmol%MnO_2$ (BBNTM-x) ceramics with $0{\leq}x{\leq}0.05$ were fabricated with muffled sintering by a modified synthesis process. Their microstructure and enhanced positive temperature coefficient of resistivity (PTCR) characteristics were systematically investigated in order to obtain lead-free high TC PTCR thermistors. All specimens showed a perovskite structure with a tetragonal symmetry and no secondary phase was observed. Grain growth was achieved when the doped MnO2 was increased above 0.02 mol%. This is due to the effect of positive Mn ion doping as an acceptor compensating a Ba vacancy occurred by the higher donor dopant concentration of $Bi^{3+}$ ion. Especially, enhanced PTCR characteristics of the extremely low ${\rho}_{RT}$ of $9\;{\Omega}{\cdot}cm$, PTCR jump of $5.1{\times}10^3$, ${\alpha}$ of 15.5%/$^{\circ}C$ and high $T_C$ of $167^{\circ}C$ were achieved for the BBNTM-0.04 ceramics.
이산화 바나듐은 금속-절연체 전이라는 독특한 특성으로 인해 기초적인 소재 연구 및 산업에의 응용을 위한 연구가 꾸준하게 진행되고 있다. 본 연구에서는 통전활성소결법으로 제조한 이산화 바나듐의 금속-절연체 전이 특성에 마그네슘과 텅스텐 첨가가 미치는 영향을 연구하였으며, 덩어리 시편을 대상으로 그 거동을 고찰하였다. 상용 분말과 통전활성소결법을 이용하여 열처리를 진행하여 제작한 시편의 경우 격자 상수의 변화는 크지 않고 이차상이 존재하였으며, 이로 인해 상전이 온도는 64.2-64.6℃에 분포하는 것으로 나타났다. 반면 불순물의 종류와 함량에 따라 전기전도도는 최대 2.4배 증가하거나 최대 57.4배 감소하는 거동을 나타냈다. 열전도도는 불순물의 첨가에 따라 증가하는 거동을 나타냈으며, 상전이 온도 이전에서는 1.8~2.5 W/m·K, 성전이 온도 이후에서는 1.9~2.8 W/m·K의 값을 가졌다. 이러한 물성 변화는 불순물의 첨가로 인한 전하 나르개 농도의 변화, 불순물의 산란중심, 미세구조의 변화 등이 복합적으로 작용한 결과로 해석할 수 있다.
구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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