[M(L/L')$(NO_3)_n$].$mH_2O$ 및 [VO(L/L')($SO_4)$].$2H_2O$ (여기서 L/L'는 Schiff 염기로 thiocarbohydrazide (TCH), benzilmonohydrazone (BMH)/diacetylmonohydrazone (DMH) 및 carbon disulphide에서 유도된 "3,4,10,11-tetraphenyl/tetramethyl-1,2,5,6,8,9,12,13-octaazacyclotetradeca-2,4,9,11-tetraene-7,14-dithione")의 분자식을 갖는 일련의 거대고리 착물을 (M = $UO_2$(VI), Th(IV) and ZrO(IV), n = 2, 4, m = 2, 3)을 금속이온 주형법으로 합성하였다. 이들 착물의 특성을 원소분석, 열분석, 몰 전기전도도, 자기모멘트 그리고 전자, 적외선 및 $^1H$-NMR로 조사하였다. 바나딜 착물의 경우 ESR 및 순환 전압전류법을 사용하였다. 그 결과, VO(IV) 이온은 5배위의 상자기성 착물을 이루며, $UO_2$(VI) 및 ZrO(IV)는 6배위 그리고 Th(IV)는 8배위를 가지나 공통적으로 위의 조성을 갖는 반자기성임을 알았다.
Electrocatalytic effects for the reduction of thionyl chloride in $LiAICI_4/SOCl_2$ electrolyte solution containing Schiff base M(II) (M; Co and Fe) complexes are evaluated by determining kinetic parameters with cyclic voltammetry and chronoamperometry at a glassy carbon electrode. The charge transfer process during the reduction of thionyl chloride is affected by the concentration of the catalyst. The catalytic effects are demonstrated from both a shift of the reduction potential for the thionyl chloride toward a more positive direction and an increase in peak currents. Catalytic effects are larger in thionyl chloride solutions containing the binuclear [M(II) $_2$ (TSBP)] complex rather than mononuclear [M(II)(BSDT)] complexes. Significant improvements in the cell performance have been noted in terms of both thermodynamics and activation energy for the thionyl chloride reduction. The activation energy calculated from the Arrhenius plots is 4.5-5.9 kcal/mole at bare glassy carbon electrodes. The activation energy calculated for the catalyst containing solution is 3.3-4.9 kcalmole, depending on whether the temperature is lowered or rasied.
Catalytic effects of transition metal (Co2+, Ni2+) complexes of N,N-bis(salicylaldehyde)-o-phenylenediimine (SOPD), N,N-bis(salicylaldehyde)-m-phenylenediimine (SMPD), and N,N-bis(salicylaldehyde)-p-phenylenediimine (SPPD), on the reduction of thionyl chloride at glassy carbon electrode, are evaluated by determining the kinetic parameters with cyclic voltammetric technique. The charge transfer process for the reduction of thionyl chloride is strongly affected by the concentration of the catalysts. Some quadridentate Schiff base-M(Ⅱ) complexes show sizable catalytic activities for the reduction of thionyl chloride. Catalytic effects of [M(Ⅱ)(SOPD)] complexes are slightly larger compared to [M(Ⅱ)2(SMPD)2] and [M(Ⅱ)2(SPPD)2] complexes. On those electrodes deposited with the catalysts, the observed exchange rate constants (ko) are in the range of 0.89-2.28 × 10-7 cm/s, while it is 1.24 × 10-7 cm/s on the bare glassy carbon electrode.
팔라듐(Ⅱ) 이온의 존재하에서 isonitrosobenzoylacetone(IBA)과 diamine (ethylenediamine(en) 또는 trimethylenediamine(tn))으로부터 새로운 착물들인 N-(2-aminoethylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl(IBA)-en, 및 N-(3-aminopropylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl (IBA)-tn을 합성하고 이들 착물의 구조를 조사하였다. 그 결과 이들 착물은 모두 사각평면구조를 가지며 하나의 디이민리간드와 염소이온이 금속에 배위되어 있음을 알 수 있었다. 여기서 디이민리간드는 isonitrosobenzoylacetone과 diamine이 1:1로 반응하여 생성되었으며, isonitroso (=N-O), C=N 및 $NH_2$기의 세개의 질소원자들을 통하여 금속에 결합하고 있는 세자리 리간드임을 알 수 있었다.
N,N-bis(2-salicylaldehyde)dipropylenetriamine(5- Hsaldipn), N,N-bis( 5-bromosalicyl-aldehyde) dipropylenetriamine (5-Brsaldipn), N,N-bis(5-chlorosalicy laldehyde )dipropylene-triamine(5-Clsaldipn), N,N-bis(2-hydroxy- $5-methoxy-benzaldehyde)dipropylenetriamine(5-OCH_3saldipn)$ and N,N-bis (2-hydroxy-5-nitrobenzaldehyde)dipropylenetriamine $(5-NO_2saldipn)$ were synthesized and characterized by elemental analysis, infrared spectrometry, NMR spectrometry and mass spectrometry. Their proton dissociation constants were determined in 70% dioxane/30% water solution by potentiometric. Stability constants of the complexes between these ligands and the metal ions such as Cu(II), Ni(II) and Zn(II) were measured in dimethyl sulfoxide by a polarographic method. Stability constants for the ligands were in the order of $5-OCH_3$ > 5-H > 5-Br > 5-Cl > $5-NO_2$ saldipn. Enthalpy and entropy changes were obtained in negative values.
메탄올 용액에서 3-메톡시살리실알데히드와 몰리브덴산암모늄으로 부터 디옥소비스메톡시살리실알데히다토 몰리브데늄(VI) 착물을 합성하고 이를 일차아민과 반응시켜 MoO$_2$(CH$_3$O-sal-N-R)$_2$, (R;일차아민)형의 시프-염기착물을 합성하였다. 이들에 대한 원소분석, 스펙트라의 해석 그리고 전기전도도의 측정으로 부터 착물의 성질과 그 구조를 추정하였다. 적외선 스펙트라에서 Mo=O 신축진동에 기인한 두 개의 흡수띠가 900cm$^{-1}$부근에서 관찰되었으며 이는 Mo(VI) 착물이 cis-MoO$_2$형으로 되어있음을 나타낸다. 또한 MoO$_2$와 배위자 사이의 결합비가 1:2임을 알 수 있었다. 이들 착물의 전자스펙트라에서 배위자로부터 금속으로 전하이동전이가 일어났다. 이들 착물은 노란색 혹은 오렌지색깔을 띠며 비극성물질로서 알코올이나 디클로로메탄, 클로로포름 및 디메틸프름 아마이드에 약간 녹인다.
A fundamental study was developed concerning the novel solvent extraction of the tetravalent metal ions; zirconium(IV), hafnium(IV) and thorium(IV). Their extraction behavior in toluene was investigated with a recently synthesized naphthol-derivative Schiff base, 1-({[4-(4-{[(E)-1-(2-hydroxy-1-naphthyl)methyliden]amino}phenoxy) phenyl]imino}methyl)-2-naphthol (HAPMN). The spectrophotometrical examination of the complex formation between HAPMN and the Zr(IV), Hf(IV) and Th(IV) ions in acetonitrile revealed the formation of stable 1:1 complexes in the solution. After the thorium extraction in toluene, it was found that [Th(OH)3HA] was the respective deriving substance. While, in the case of zirconium and hafnium extraction, the extracted adduct was found to be [M4(OH)8(H2O)16Cl62HA]. The stoichiometric coefficients of these extracted species were determined by the slope analysis method. The extraction reaction followed a cation exchange mechanism.
Barnabas, Mary Jenisha;Parambadath, Surendran;Nagappan, Saravanan;Chung, Ildoo;Ha, Chang-Sik
Advances in nano research
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제10권4호
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pp.373-383
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2021
In this work, silver nitrate complexes of sulfanilamide-5-methyl-2-thiophene carboxaldehyde (SMTCA) ligand intercalated Zn/Al-layered double hydroxide [Ag-SMTCA-LDH] were synthesized for the potential application as an antimicrobial system. The SMTCA ligand was synthesized by reacting sulfanilamide and 5-methyl-2-thiophene carboxaldehyde in methanol and further complexation with silver nitrate metal ions [Ag-SMTCA]. The structural analyses of synthesized compounds confirmed an intercalation of Ag-SMTCA into Zn/Al-NO3-LDH by flake/restacking method. SMTCA, Ag-SMTCA and Ag-SMTCA-LDH were characterized by 1H nuclear magnetic resonance (1H NMR) spectroscopy, Fourier-transform infrared (FTIR), ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrophotometer, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and thermogravimetric analysis (TGA). It was found that Ag-SMTCA-LDH exhibited good antimicrobial activity against both gram-positive (Bacillus subtilis, [B. subtilis], Staphylococcus aures, [S. aureus]) and gram-negative (Escherichia coli, [E. coli], Pseudomonas aeruginosa [P. aeroginosa]) bacteria as well as excellent antioxidant activity.
The $N_2O_2$ tetradentate Schiff base ligand, N,N'-bis(salicylidene)pentane-1,3-diamine (Salpn), coupled with 1:2 concentration ratio of 1,3-diaminopentane and salicylaldehyde was used to produce a series of macrocyclic Nikel(II) complexes. In the metal complexation, it was observed that Salpn macrocyclic ligand can adopt more than a metal ion giving an unique multinuclear metal complexes including Ni(II)Salpn and $Ni(II)_3(Salpn)_2$. Characteristic IR ${\upsilon}(M-O)$ peaks for Ni(II)Salpn and $Ni(II)_3(Salpn)_2$ were observed to be $1028cm^{-1}$ and $1024cm^{-1}$, respectively. Characteristic UV-Vis absorption ${\lambda}_{max}$ peaks for $Ni(II)_3(Salpn)_2$ were observed to be 241nm and 401 nm. Structural characterization of $Ni(II)_3(Salpn)_2$ by NMR exhibits that the salicylidene ring moiety has two different resonance signals originated from the magnetically asymmetric diligand and trinuclear bis complex. Complete NMR signal assignments and characterizations elucidating structural features of $Ni(II)_3(Salpn)_2$ were described in detail.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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