• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제11권3호
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• pp.119-125
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• 2000

가시광선을 이용하여 수용액 상태의 황화수소부터 수소를 제조하기 위해 사용되는 CdS 입자막전극의 광효율 개선과 광안정성 향상을 위해 막전극을 표면처리하였다. CdS 입자막 전극에 사용되는 CdS 입자는 $Cd{NO_3}{\cdot}9H_2O$와 $Na_2S{\cdot}4H_2O$의 혼합 침전법에 의해 제조하였다. 입자 결정상을 제어하기 위해 고압반응기에서 온도를 바꿔가며 12시간 동안 수열처리하였다. 이렇게 제조된 CdS 졸을 이용하여 캐스팅법으로 막전극을 제조하였으며, $TiCl_4$ 수용액을 사용하여 후처리 하였다. CdS 입자의 결정상은 XRD pattern으로 확인하였고, 평균 일차입자크기는 XRD pattern과 Scherrer 식에 의해 계산하였다. 입자 형상과 막 표면 형태는 SEM으로 관찰하였다. 수소 발생은 Xe램프가 장착된 연속흐름 광반응 장치를 이용하여 광전기화학적 방법과 광화학적 방법으로 각각 측정하였다. $TiCl_4$로 표면처리한 막전극의 광전류는 처리하지 않았을 때 보다 평균 2배가량 증가한 $4.0mA/cm^2$ 정도를 나타내었다. 수소발생량도 $2.4{\times}10^4mol/hr$ 정도로서 처리하지 않았을 때 보다 크게 증가하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.314-315
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• 2011

최근에 $Eu^{3+}$ 이온이 첨가된 적색 형광체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 현재 상업적으로 이용 가능한 적색 형광체와 비교하여 $GdVO_4$를 모체로 갖는 적색 형광체는 우수한 열적 안정성과 광학적 특성을 나타낸다. 본 연구에서는 고효율의 적색 형광체를 개발하기 위하여 고상 반응법을 사용하여 $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu_x^{3+}$ 형광체를 합성하였다. $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu_x^{3+}$ 형광체 분말 시료는 활성체인 $Eu^{3+}$의 함량을 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키며, 초기 물질 $Gd_2O_3$ (99.99%), $H_3BO_3$ (99.99%), $Eu_2O_3$ (99.9%)를 화학 적량으로 준비하였다. 분말은 볼밀과 건조 작업을 거친 후, 500$^{\circ}C$ 전기로에서 5시간 동안 하소 공정, 1,100$^{\circ}C$에서 6시간 동안 소성시켰다. 합성된 형광체 분말의 XRD 측정한 결과에 의하면, $Eu^{3+}$의 함량비에 관계없이 모든 분말 시료들에서 주 피크는 24.7$^{\circ}$와 33.2$^{\circ}$에 최대값을 갖는 (200)와 (112)면의 회절 신호들이 관측되었고, 상대적으로 약한 회절 세기를 갖는 (101), (211), (301), (103), (312)와 (420)면의 회절 신호들은 각각 18.6$^{\circ}$, 31.1$^{\circ}$, 40.1$^{\circ}$, 44.6$^{\circ}$, 49.2$^{\circ}$와 57.1$^{\circ}$에서 나타났다(Fig. 1). 이결과를 JCPDS(86-0996)와 비교함으로써, 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 정방정계임을 확인할 수 있었다. $Eu^{3+}$의 함량비가 0.05 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 주 피크인 (200)면의 회절 신호의 세기는 증가한 반면, 0.20 mol에서는 급격하게 감소하였으며, 이 경우에 반치폭의 크기는 0.16$^{\circ}$이었다. 결정 입자의 크기를 결정하기 위하여 (200)면의 회절 피크에 대한 정보를 잘 알려진 Scherrer의 식에 대입하여 계산한 결과, $Eu^{3+}$의 함량비가 0 mol인 경우에, 평균 크기는 48 nm이었다. $Eu^{3+}$ 함량비를 증가함에 따라 결정 입자의 크기도 비례하여 증가하였으며, 0.15 mol에서 최대값을 나타내었으나, 농도 억제 효과로 인하여 0.20 mol 에서는 현저히 감소하였다. 표면 형상의 변화를 관측한 SEM 측정 결과에 의하면, $Eu^{3+}$의 함량비가 0 mol에서 0.15 mol로 증가함에 따라 결정 입자의 모양은 사다리꼴 형태에서 모서리가 둥글게 깎인 구형으로 변형되는 것을 관측할 수 있었으며 평균 크기는 500 nm이었다(Fig. 2). $Eu^{3+}$의 함량이 0.20 mol인 경우에 결정 입자의 형상은 더욱 구형에 접근하였으나, 평균 크기는 최소값을 나타내었다. 실험 결과로부터, 적절한 함량비를 갖는 $Eu^{3+}$ 이온을 첨가함으로써 적색 형광체 $Gd_{1-x}VO_4$ : $Eu^{3+}$ 분말의 결정 크기와 발광 세기를 제어할 수 있음을 제안한다.

• 대한화학회지
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• 제61권1호
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• pp.29-33
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• 2017

Formation of Au particles in nonstoichiometric $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxide from aniline + hydrochloric acid mixtures and chloroauric acid in the ratios 30 : 1; 60 : 1; 90 : 1 (S1-S3) by volume and 0.01 mol of copper acetate, $Cu(OCOCH_3)_2.H_2O$, in each case is performed by sol-gel growth. Powder x-ray diffraction (XRD) results show Au particles are dispersed in tetragonal nonstoichiometric dicopper (I) dicopper (II) oxides, $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$). Average crystallite sizes of Au particles determined using Scherrer equation are found to be in the approximate ranges ${\sim}85-140{\AA}$, ${\sim}85-150{\AA}$ and ${\sim}80-150{\AA}$ in S1-S3, respectively which indicate the formation of Au nano-micro size particles in $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Hysteresis behaviour at 300 K having low loop areas and magnetic susceptibility values ${\sim}5.835{\times}10^{-6}-9.889{\times}10^{-6}emu/gG$ in S1-S3 show weakly ferromagnetic nature of the samples. Broad and isotropic electron paramagnetic resonance (EPR) lineshapes of S1-S4 at 300, 77 and 8 K having $g_{iso}$-values ${\sim}2.053{\pm}0.008-2.304{\pm}0.008$ show rapid spin-lattice relaxation process in magnetic $Cu^{2+}$ ($3d^9$) sites as well as delocalized electrons in Au ($6s^1$) nano-micro size particles in the $Cu_{2-x}{^I}Cu{_2}^{II}O_{3-{\delta}}$ ($x{\approx}0.20$; ${\delta}{\approx}0.10$) oxides. Broad and weak UV-Vis diffuse reflectance optical absorption band ~725 nm is assigned to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2A_{1g}$ transitions, and the weak band ~470 nm is due to $^2B_{1g}{\rightarrow}^2E_g$ transitions from the ground state $^2B_{1g}$(${\mid}d_{x^2-y^2}$>) of $Cu^{2+}$ ($3d^9$) ions in octahedral coordination having tetragonal distortion.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권4호
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• pp.1169-1176
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• 2014

In this study, water-dispersible ZnS:Mn nanocrystals were synthesized by capping the surface with conventional and simple structured amino acid ligands: $\small{L}$-Glycine and $\small{L}$-Alanine. The ZnS:Mn-Gly and ZnS:Mn-Ala nanocrystal powders were characterized by XRD, HR-TEM, EDXS, ICP-AES, and FT-IR spectroscopy. The optical properties were measured by UV-Visible and photoluminescence (PL) spectroscopy. The PL spectra for the ZnS:Mn-Gly and ZnS:Mn-Ala showed broad emission peaks at 599 nm and 607 nm with PL efficiencies of 6.5% and 7.8%, respectively. The measured average particle size from the HR-TEM images were $6.4{\pm}0.8$ nm (ZnS:Mn-Gly) and $4.1{\pm}0.5$ nm (ZnS:Mn-Ala), which were also supported by Debye-Scherrer calculations. In addition, the degree of aggregation of the nanocrystals in aqueous solutions were measured by a hydrodynamic light scattering method, which showed formation of sub-micrometer size aggregates for both ZnS:Mn-Gly ($273{\pm}94$ nm) and ZnS:Mn-Ala ($233{\pm}34$ nm) in water due to the intermolecular attraction between the capping amino acids molecules. Finally, the cytotoxic effects of ZnS:Mn-Gly and ZnS:Mn-Ala nanocrsystals over the growth of wild type E. coli were investigated. As a result, no toxicity was shown for the ZnS:Mn-Gly nanocrystal in the colloidal concentration region from 1 ${\mu}g/mL$ to 1000 ${\mu}g/mL$, while ZnS:Mn-Ala showed significant toxicity at 100 ${\mu}g/mL$.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제26권4호
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• pp.127-132
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• 2019

본 연구에서는 liquid-solid solution 합성법을 통해 고유전 페로브스카이트 구조의 barium strontium titanate(Ba_0.6Sr_0.4TiO₃, BSTO)를 합성하여 trimethylsilyl chloride(TMCS)를 silylation agent로 이용한 표면개질을 진행하였다. Silylation 표면개질을 활용하여 기존 BSTO 나노입자 표면에 있던 -OH 리간드와 TMCS가 갖고 있는 Cl을 반응시켜 나노입자 표면의 리간드를 -Si, -CH₃로 치환하였다. 다양한 TMCS 농도의 변화를 주어 silylation을 진행했고, Fourier-transform infrared spectroscopy 및 X 선 회절 분석, 전계방사 주사전자현미경을 통해 silicon network 및 결정구조, 나노입자의 크기를 확인하였다. 접촉각 변화 관찰을 통해 가장 많이 silylation된 BSTO 나노입자에서 120.9°인 소수성 특성을 확인하였다. 나노입자의 silylation을 통해 D.I water 내 BSTO 나노입자의 소수화 정도를 확인하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제45회 하계 정기학술대회 초록집
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• pp.171-171
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• 2013

최근에 희토류 이온이 도핑된 형광체를 램프, 플라즈마, 디스플레이 패널, 음극선관, 광전 소자에 응용하기 위한 연구에 많은 노력이 경주되고 있다. 특히 희토류 이온은 4f-껍질에 존재하는 전자의 독특한 성질 때문에 좁은 밴드폭과 강한 발광 특성을 나타내므로 발광 다이오드, 자석, 촉매, 디스플레이 패널용 형광체로 개발되고 있다, 본 연구에서는 고효율의 녹색과 적색 형광체를 개발하기 위하여 모체 결정은 SrSnO3, 활성제 이온은 Eu (유로퓸) 와 Tb (테르븀)을 선택하여 도핑하였다. 합성된 형광체 분말의 회절상을 XRD로 측정한 결과에 의하면, Eu3+와 Tb3+의 함량비에 관계없이 모든 세라믹 분말은 JCPDS #74-1298에 제시된 회절상과 일치하였으며, 주 피크는 $31.3^{\circ}$, $44.9^{\circ}$, $55.8^{\circ}$에서 최대값을 갖는 (110), (200), (211)면에서 발생한 회절 신호이며, 이밖에도 $22.04^{\circ}$, $65.4^{\circ}$, $74.3^{\circ}$에서 약한 회절 피크를 갖는 (100), (220), (013)면의 신호들이 관측되었다. Eu3+ 이온의 함량비가 0.05 mol 인 경우에 (110)과 (211) 피크의 세기가 최대값을 나타내었고, Eu3+의 함량비가 증가함에 따라 두 피크의 세기는 점점 감소하였다. XRD의 데이터를 Scherrer의 식에 대입하여 계산한 결정 입자의 크기는 Eu3+ 이온이 도핑된 경우에는 0 mol에서 최소의 크기를 나타내었고, Tb3+ 이온이 도핑된 경우에 입자의 크기는 0.05 mol에서 최소이었고 0 mol에서 최대값을 보였다. SEM으로 촬영한 표면 형상의 변화를 관측한 결과, Eu3+의 함량비가 0.15 mol인 경우에, 결정 입자의 평균 크기는 400~450nm이며, Tb3+의 함량비가 0.05 mol인 경우에, 결정 입자의 평균 크기는 270~290nm 이었으며, 입자의 형상은 균일하게 분포하는 구형 형태을 보였다. Eu3+와 Tb3+ 이온의 함량비가 점점 증가함에 따라 미립자들이 서로 뭉쳐져서 각각 약 720 nm와 580 nm의 크기를 갖는 큰 입자를 형성하였고, 불규칙적인 분포를 나타내었다. 여기 파장 293 nm에서 Tb3+가 도핑된 SrSnO3:Tb3+ 형광체 분말의 발광 스펙트럼을 측정한 결과에 의하면, Tb3+의 함량비에 관계없이 모든 시료는 주 피크인 550 nm (녹색)와 상대적으로 세기가 약한 500, 590, 630 nm에서 발광 스펙트럼을 나타내었다. 주 피크의 발광 세기는 0.01 mol~0.15 mol에서는 증가 하였고, 더욱 함량비를 증가함에 따라 급격하게 감소하였다. 이 현상은 활성제 이온의 mol 비가 증가함에 따라 이온 사이의 거리가 가까워져서 서로 뭉치는 현상이 주도적으로 작용하여 발광의 세기가 현저히 감소하는 것으로 판단된다. 0.10 mol 일 때 세기가 가장 강한 녹색 형광 신호를 얻었다. 여기 파장 400nm에서 Eu3+가 도핑된 SrSnO3:Eu3+ 형광체 분말의 형광 스펙트럼은 Eu3+의 함량비에 관계없이 590, 619, 696 nm에서 관측되었다. Eu3+의 몰 비가 0.01~0.05 mol 영역에서 619 nm가 주 피크이나, 몰 비가 더욱 증가함에 다라 주 피크의 파장은 590 nm로 이동하였다. 한편, 696 nm의 발광세기는 몰 비가 증가함에 따라 더욱 증가하였다.