In this work, we report several experimental data capable of evaluating the phase transformation characteristics of GeSbTe pseudobinary thin films comprehensively utilized as phase change materials. The phase transformation of the GeSbTe thin films was confirmed by XRD measurement from amorphous to hexagonal structure via fee structure except for $Ge_8Sb_2Te_{11}$. In addition, X-ray photoelectron spectra analysis revealed to weaken Ge-Te bond for $Ge_2Sb_2Te_5$ and to strengthen the bonds of all elements for $Ge_8Sb_2Te_{11}$ during the amorphous to crystalline transition. The values of optical energy gap $(E_{OP})$ were around 0.71 and 0.50 eV and the slopes of absorption in extended region (B) were ${\sim}5.1{\times}10^5$ and ${\sim}10{\times}10^5cm^{-1}{\cdot}V^{-1}$ for the amorphous and fcc-crystalline structures, respectively. Finally, the kinetics of amorphous-to-crystalline phase change on the GeSbTe films was characterized using a nano-pulse scanner with 658-nm laser diode (power; $1{\sim}17$ mW, pulse duration; $10{\sim}460$ ns).
The present study focused on the synthesis of Bi-Sb-Te-based thermoelectric powder by an oxidereduction process. The phase structure, particle size of the synthesized powders were analyzed using XRD and SEM. The synthesized powder was sintered by the spark plasma sintering method. The thermoelectric property of the sintered body was evaluated by measuring the Seebeck coefficient and specific electric resistivity. The $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ powder had been synthesized by a combination of mechanical milling, calcination and reduction processes using mixture of $Bi_2O_3$, $Sb_2O_3$ and $TeO_2$ powders. The sintered body of the $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ powder synthesized by an oxide-reduction process showed p-type thermoelectric characteristics, even though it had lower thermoelectric properties than the sintered body of the $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ thermoelectric powder synthesized by the conventional melting-crushing method.
순간증착법으로 p형(Bi0.5Sb1.5Te3)과 n형(Bi2Te24Se0.6)열전박막을 제조하여 상온에서 Seebeck 계 수, 전기전도도 및 열전성능지수를 측정하였다. 또한 금속재 mask를 이용하여 다중접점 박막형 열전소 자를 제작하고 그 작동특성을 조사하였다. 이때 소자의 고온부와 저온부의 온도를 직접측정하기 위하여 copper/constantan 박막을 접점부에 증착하여 열전쌍이 되게 하였다. p/n 접점이 5쌍이 소자의 경우 Peltier 효과에 의해 생성된 최대온도차는 22K이었다.
The present study focused on the synthesis of a bismuth-antimony-tellurium-based thermoelectric nanopowders using plasma arc discharge process. The chemical composition, phase structure, particle size of the synthesized powders under various synthesis conditions were analyzed using XRF, XRD and SEM. The powders as synthesized were sintered by the plasma activated sintering. The thermoelectric properties of sintered body were analyzed by measuring Seebeck coefficient, specific electric resistivity and thermal conductivity. The chemical composition of the synthesized Bi-Sb-Te-based powders approached that of the raw material with an increasing DC current of the are plasma. The synthesized Bi-Sb-Te-based powder consist of a mixed phase structure of the $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_{3}$, $Bi_{2}Te_{3}$ and $Sb_{2}Te_{3}$ phases. This powder has homogeneous mixing state of two different particles in an average particle size; about 100nm and about 500nm. The figure of merit of the sintered body of the synthesized 18.75 wt.%Bi-24.68 wt.%Sb-56.57 wt.%Te nanopowder showed higher value than one of the sintered body of the mechanically milled 12.64 wt.%Bi-29.47 wt.%Sb-57.89 wt.%Te powder.
To date, chalcogenide alloy such as $Ge_2Sb_2Te_5$(GST) have not only been rigorously studied for use in Phase Change Random Access Memory(PRAM) applications, but also temperature gap to make different states is not enough to apply to device between amorphous and crystalline state. In this study, we have investigated a new system of phase change media based on the In-Sb-Te(IST) ternary alloys for PRAM. IST chalcogenide thin films were prepared in trench structure (aspect ratio 5:1 of length=500nm, width=100nm) using Tri methyl Indium $(In(CH_3)_4$), $Sb(iPr)_3$$(Sb(C_3H_7)_3)$ and $Te(iPr)_2(Te(C_3H_7)_2)$ precursors. MOCVD process is very powerful system to deposit in ultra integrated device like 100nm scaled trench structure. And IST materials for PRAM can be grown at low deposition temperature below $200^{\circ}C$ in comparison with GST materials. Although Melting temperature of 1ST materials was $\sim 630^{\circ}C$ like GST, Crystalline temperature of them was ~$290^{\circ}C$; one of GST were $130^{\circ}C$. In-Sb-Te materials will be good candidate materials for PRAM applications. And MOCVD system is powerful for applying ultra scale integration cell.
상변화 메모리 재료로 사용 가능한 In-Sb-Te (IST) 박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 증착한 후 열처리를 통해 온도에 따른 결정화 거동 및 미세구조를 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였다. IST 박막은 as-dep 상태에서 비정질상으로 존재하였으며, 열처리 온도에 따라 결정상인 InSb, $In_3SbTe_2$, InTe으로 상변화가 일어났다. 이러한 상변화는 기존의 삼원계 상태도와 다른 비평형 상태에서의 상변태가 이루어짐을 확인할 수 있다. 상변화 과정 중 박막의 두께가 무질서하게 배열되었던 비정질상에서 규칙적인 배열을 갖는 결정질상으로 변할수록 감소하는 경향을 확인하였다. 또한 각각의 결정립의 크기도 온도가 증가할수록 증가하는 것을 관찰하였다. 특히, $350^{\circ}C$ 열처리한 박막의 InSb 상은 비정질 상태에서 표면에너지가 가장 낮은 {111}면을 따라 facet을 이루며 결정화가 이루어졌다. 온도가 증가함에 따라 $In_3SbTe_2$로 상변화가 일어났는데, $400^{\circ}C$ 열처리한 시편의 경우 미소영역에서 마이크로 트윈들이 관찰되었다. 이 면결함은 {111}면을 따라 양쪽의 격자점들이 일치하는 정합 쌍정립계를 이루고 있었으며, $450^{\circ}C$에서 동일영역을 관찰해 본 결과 쌍정 결함들이 치유되어 {111} facet 면을 이루고 있는 것을 확인하였다. 또한 비교적 작은 영역에서 상분리가 일어난 InTe 상도 관찰하였다. InTe 상의 경우 포정반응 온도인 $555^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 관찰되었는데, InTe의 (002)면과 $In_3SbTe_2$의 (111)면이 비슷한 면간거리를 가지고 있음을 확인하였다. 추가적으로 $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서 이들의 결정학적 관계에 따른 상변화 과정에 연구가 수행되어야 할 것으로 생각된다.
백금족 원소의 광화 마그마 내에서의 지화학적·결정학적 거동을 밝히기 위하여 백금, 안티모니, 테루리움계를 선택하여 800℃에서 안정한 광물 또는 화합물의 종류와 이들의 공생군, 원소간의 고용한계 등에 대해 실험적으로 연구하였다. 순도가 높은 각 원소를 초기 반응 물질로 하였으며, 고순도 석영관을 용기로 사용하였으며, 화학 반응 생성물은 반사현미경의, X선회절분석기, 전자현미분석기 등을 사용하여 분석하였다. 800℃에서 안정한 화합물로는, 백금(Pt), PtSb(stumpflite), PtSb2(geversite), PtTe, Pt3Te4, Pt2Te3, PtTe2(moncheite)이다. 이 연구 결과로부터 800℃에서의 상평형다이아그램을 정립하였다. 이 온도에서는 stumpflite와 geversite 및 moncheite가 현저히 치환고용체를 이루는데 그 한계는 각각 10 at.% Te, 28.5 at.% Te, 19.5 at.% Sb이다. 특히 원소광물인 백금과 stumpflite 및 moncheite는 화학성분은 이들 광물을 포함하고 있는 광상의 생성온도를 제시해 주는 지질온도계 역할을 할 수 있다.
A low-cost and simple recycling process of waste thermoelectric modules has been investigated using chemical reduction methods. The recycling is separated by two processes, such as dissolving and reduction. When the waste thermoelectric chips are immersed into a high concentration of $HNO_3$ aqueous solution at $100^{\circ}C$, oxide powders, e.g., $TeO_2$ and $Sb_2O_3$, are precipitated in the $Bi^{3+}$ and $HTeO{_2}^+$ ions contained solution. By employing a reduction process with the ions contained solutions, $Bi_2Te_3$ nanoparticles are successfully synthesized. Due to high reduction potential of $HTeO{_2}^+$ to Te, Te elements are initially formed and subsequently $Bi_2Te_3$ nanoparticles are formed. The average particle size of $Bi_2Te_3$ was calculated to be 25 nm with homogeneous size distribution. On the other hand, when the precipitated powders reduced by hydrazine, $Sb_2O_3$ and Te nanoparticles are synthesized because of higher reduction potentials of $TeO_2$ to Te. After the washing step, the $Sb_2O_3$ are clearly removed, results in Te nanoparticles.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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