• 제목/요약/키워드: SURFACE CRYSTALLIZATION

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아토르바스타틴 칼슘을 함유한 폴리옥살레이트 미립구의 제조 및 방출거동 (Preparation and Release Behavior of Atorvastatin Calcuim - Encapsulated Polyoxalate Microspheres)

  • 이천중;김수영;이현구;양재원;박진영;차세롬;임동권;이동원;강길선
    • 폴리머
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    • 제38권5호
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    • pp.656-663
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    • 2014
  • 생분해성 고분자인 폴리옥살레이트(POX)를 이용하여 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 미립구를 $O_1/O_2/W$ 에멀젼용매증발법으로 제조하였다. 약물의 함량, POX의 분자량과 농도 그리고 유화제인 PVA의 농도를 달리하여 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구의 형태학적 특성, 방출거동, 분해거동 등을 평가하였다. 아토르바스타틴 칼슘이 함유된 미립구에 대한 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법과 시차주사열량계, 적외선 분광분석기, 그리고 주사 전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 또한 미립구의 방출거동과 포접률을 분석하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하였으며 분해성을 분석하기 위하여 10일 동안 in vitro 실험을 통해 관찰하였다. 본 연구를 통하여 제조 조건에 따라 아토르바스타틴 칼슘을 함유한 POX 미립구의 약물방출과 형태 제어를 확인할 수 있었으며, 이를 통해 아토르바스타틴 뿐만 아니라 유사 약물의 약물 방출과 형태 제어에 도움이 될 것으로 기대된다.

Fe 이온이 담지된 BEA 제올라이트 촉매의 열처리 온도에 따른 N2O 분해반응에 대한 영향 (Effect of Fe Ion-Exchanged BEA Zeolite Catalysts on N2O Decomposition Reaction Following Heat-treatment Temperatures)

  • 정기림;이승재;유인수;문승현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제51권5호
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    • pp.531-535
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    • 2013
  • 철 이온을 담지시킨 BEA 제올라이트에서 $N_2O$가 분해되는 반응을 조사하여 열처리 온도가 촉매의 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. $N_2O$ 분해 반응 실험 결과, Fe/BEA 촉매에 대한 열처리 온도가 증가함에 따라 $N_2O$ 분해 활성이 현저히 줄어들었다. 열처리 온도의 증가에 따른 Fe/BEA 촉매의 입자모양 및 크기의 변화는 크지 않았지만, 열처리 온도 증가에 따라 비표면적이 크게 줄어들었다. 또한 열처리온도가 증가함에 따라 ${\beta}$ 구조의 결정성이 크게 낮아지는 것을 확인하였고, 열처리 온도가 높아질수록 SiO 구조는 증가하거나 크게 변화가 없는 반면, Fe가 골격구조와 결합된 구조는 감소하는 것으로 판단되었다. 이와 같은 결과로 열처리 온도의 증가에 따라 알루미늄과 Fe가 결합된 ${\beta}$ 구조가 붕괴되어 $N_2O$ 분해활성이 크게 저하되는 것으로 사료된다.

광 간섭 펄 안료의 신규 제조 공정 개발 (Development of Advanced Manufacturing Process of Light Interference Pearl Pigment)

  • 손홍하;유재원;김경섭
    • 대한화장품학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.121-126
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    • 2015
  • 일반적으로 진주광택안료(pearlescent pigment)라고 하는 광학적 특성을 나타내는 분체는 진주광택, 무지개 빛, 금속광택느낌을 주기 위해서 이용되는 광학적 효과를 갖는 안료이다. 현재 사용되고 있는 화장품용 진주광택 안료는 1965년 듀퐁사에 의해 개발된 이산화티탄 피복 운모 기판 안료의 형태가 주류를 이루고 있으며, 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 평활하고 깨끗한 표면의 기판(substrate)을 이용하는 경우나 기판 위에 단층이 아닌, 2 ~ 3 가지 성분을 광학적 설계에 의해 다양한 두께로 적층하여 기존의 단층 코팅 보다는 두께는 두껍지만 기존보다 우수한 광택과 채도가 높은 간섭색을 구현한 광간섭 분체도 화장품에 적용되고 있다. 본 연구에서는 강한 광택과 선명한 간섭색상을 위하여 두께를 두껍게 하지 않으면서 광 반사율과 간섭현상에 의한 색상의 채도가 높은 광 간섭 분체의 제조 방법에 대해 검토하고, 그 방법으로서 피복되는 이산화티탄의 전구체를 변화시키고, 목적으로 하는 간섭색을 구현할 수 있는 이산화티탄의 피복량을 분할하여 코팅 및 열처리를 통해 결정화함으로써 일반적인 단층 코팅의 간섭광을 갖는 간섭펄보다 높은 광 반사율과 채도가 높은 간섭광을 나타내는 광 간섭 분체를 개발하고자 하였다. 이와 같은 제조방법을 통해 개발된 광 간섭 분체는 피복된 이산화티탄 입자(grain)의 크기가 균일하고 조밀하게 피복된 것을 전자 현미경으로 확인하였고, XRD 측정을 통한 결정화 정도를 비교한 결과 본 연구의 공정으로 제조한 진주 광택안료가 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 우수한 것을 확인하였으며, 광반사율과 간섭색상의 채도도 단층 일반적인 단층 코팅 간섭 펄 안료보다 높다는 것을 알 수 있었다.

(100) MgO 기판에 성장한 CoFe2O4 박막의 물리적 및 자기적 특성에 관한 연구 (CoFe2O4 Films Grown on (100) MgO Substrates by a rf Magnetron Sputtering Method)

  • 이재광;채광표;이영배
    • 한국자기학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.140-143
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    • 2006
  • 단결정 상태의 $CoFe_2O_4$ 박막을 rf magnetron sputtering 증착법을 이용하여 (100) MgO 기판 위에 성장시켰다. X선 회절기, Rutherford back-scattering 분석기와 고감도 주사전자현미경을 이용하여 측정한 결과 증착된 박막이 기판과 잘 정렬되어 성장한 것을 확인할 수 있었다. $600^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 페라이트 박막은 약 200nm크기의 사각형 형태로 규칙적으로 분포되어 있음이 관찰되었다. 그러나 $700^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 박막은 불규칙한 모양으로 이루어져 있었으며 30nm에서 150nm에 이르는 다양한 입자 크기를 보이고 있었다. 섭동자화기를 이용한 자기이력곡선 측정 결과 성장한 박막의 자화용이축이 기판과 수직하게 배열하는 것을 알 수 있었다. 또한 MgO 기판과 성장 박막과의 격자상수 차이로 인하여 기판과 수직한 방향의 보자력은 매우 큰 값을 나타내었다. 즉 평행한 방향의 보자력은 283 Oe이고 수직한 방향의 보자력은 6800 Oe였다. $700^{\circ}C$의 기판 온도에 서 성장한 페라이트 박막은 $600^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 박막의 보자력 및 포화자화 값과 유사한 값을 보였으나 각형비는 급격하게 감소하였다.

제올라이트 분리막 제조를 위한 유기주형 없는 고순도 모데나이트 제올라이트 입자 수열합성에 관한 연구 (Template-free Hydrothermal Synthesis of High Phase Purity Mordenite Zeolite Particles Using Natural Zeolite Seed for Zeolite Membrane Preparation)

  • 이두형;;이혜련;;조철희;한문희
    • 멤브레인
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    • 제26권5호
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    • pp.381-390
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    • 2016
  • 본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.

PVDF를 포함한 고분자 블렌드와 탄소섬유/탄소나노튜브를 이용한 복합재료의 특성 (Properties of Nanocomposites Based on Polymer Blend Containing PVDF, Carbon Fiber and Carbon Nanotube)

  • 김정호;손권상;이민호
    • 공업화학
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    • 제25권1호
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    • pp.14-19
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    • 2014
  • 본 연구에서는 탄소섬유(carbon fiber, CF)와 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 포함하는 PMMA/PVDF 및 PET/PVDF 블렌드 나노복합재료를 이축성형 압출기를 이용하여 용융삽입법으로 제조하였다. SEM을 이용하여 PMMA/PVDF/CF/CNT 나노복합재료의 모폴로지를 관찰한 결과, CNT가 matrix에서 효과적으로 분산되지 못한 반면 PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 CNT가 잘 분산된 것으로 관찰되었다. 상분리된 PET/PVDF 블렌드에서 CNT가 PET 상에 효과적으로 분산된 것으로 보였는데 이는 PET의 페닐렌기와 CNT 표면의 그라파이트 시트가 ${\pi}-{\pi}$ interaction에 의한 것으로 판단되었다. 또한 CF도 PET와의 계면 접착성이 우수한 것으로 나타났다. PET/PVDF/CF 나노복합재료의 전기전도도는 CNT를 첨가함으로써 증가하였으나 PMMA/PVDF/CF 나노복합재료에 CNT를 첨가한 경우 전기전도도가 향상되지 않았다. 모폴로지 관찰결과에서 CNT의 분산 정도는 전기전도도 물성 결과와 일치하였다. DSC 분석 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서는 결정화 온도가 증가하였는데, 이는 CF 및 CNT가 PET의 결정화를 촉진 시키는 조핵제 역할을 하기 때문인 것으로 보였다. 굴곡물성 결과, PET/PVDF/CF/CNT 나노복합재료에서 PET와 CF의 친화성이 우수하여 굴곡탄성률이 크게 증가하였다.

Effect of pH on the Synthesis of $LiCoO_2$ with Malonic Acid and Its Charge/Discharge Behavior for a Lithium Secondary Battery

  • 김도훈;정유덕;김상필;심운보
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제21권11호
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    • pp.1125-1132
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    • 2000
  • The pH effect of the precursor solution on the preparation of $LiCoO_2$ by a solution phase reaction containing malonic acid was carried out. Layered $LiCoO_2$ powders were obtained with the precursors prepared at the different pHs (4, 7, and 9) and heat-treated at $700^{\circ}C(LiCoO_2-700)$ or $850^{\circ}C(LiCoO_2-850)$ in air. pHs of the media for precursor synthesis affects the charge/discharge and electrochemical properties of the $LiCoO_2electrodes.$ Upon irrespective of pH of the precursor media, X-ray diffraction spectra recorded for $LiCoO_2-850$ powder showed higher peak intensity ratio of I(003)/I(104) than that of $LiCoO_2-700$, since the better crystallization of the former crystallized better. However, $LiCoO_2$ synthesized at pH 4 displayed an abnormal higher intensity ratio of I(003)/I(104) than those synthesized at pH 7 and 9. The surface morphology of the $LiCoO_2-850$ powders was rougher and more irregular than that of $LiCoO_2-700$ made from the precursor synthesized at pH 7 and 9. The $LiCoO_2electrodes$ prepared with the precursors synthesized at pH 7 and 9 showed a better electrochemical and charge/discharge characteristics. From the AC impedance spectroscopic experiments for the electrode made from the precursor prepared in pH 7, the chemical diffusivity of Li ions (DLi+) in $Li0.58CoO_2determined$ was 2.7 ${\times}$10-8 $cm^2s-1$. A cell composed of the $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 with Lithium metal anode reveals an initial discharge specific capacity of 119.8 mAhg-1 at a current density of 10.0 mAg-1 between 3.5 V and 4.3 V. The full-cell composed with $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 and the Mesocarbon Pitch-based Carbon Fiber (MPCF) anode separated by a Cellgard 2400 membrane showed a good cycleability. In addition, it was operated over 100 charge/discharge cycles and displayed an average reversible capacity of nearly 130 mAhg-1.

전기방사법을 이용해 제조된 NiZn ferrite 나노 섬유의 결정화 (Crystallization of the NiZn ferrite nanofibers fabricated by electrospinning method)

  • 나경한;유선호;송태협;김성욱;최원열
    • 한국결정성장학회지
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    • 제30권6호
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    • pp.226-231
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    • 2020
  • 전기방사 공정을 이용하여 니켈, 아연, 철 전구체를 포함하는 Polyvinyl pyrrolidone 나노 섬유를 제조하였다. 이를 전자기파 차폐에 사용할 수 있는 Ni0.5Zn0.5Fe2O4 산화물 나노 섬유로 전환하기 위하여 열처리 조건을 제어하였다. 비정질 카본 블랙이나 의도치 않은 제2상 등을 배제하고 1차원 미세구조를 유지하면서 산화물 나노 섬유로 만들기 위하여 열처리 중 실시간으로 샘플을 채취해 공정 중 샘플 변화를 추적하였다. X-ray diffraction(XRD) 분석 결과 결정화된 Ni0.5Zn0.5Fe2O4의 회절 패턴은 300℃부터 나타나기 시작하였으나, energy dispersive spectroscopy(EDS) 결과 상 카본 블랙이 대부분 사라지기 위해서는 500℃ 이상의 열처리를 필요로 하였다. 650℃ 이상의 온도부터는 본격적으로 결정 핵 성장이 진행되어 섬유 표면 상태가 매끄럽지 않아지므로, 적용 분야에 따라 선택적으로 열처리 조건을 결정해야 함이 확인되었다.

정수슬러지를 이용한 제올라이트의 합성 및 특성연구 (Synthesis and Characterization of Zeolite Using Water Treatment Sludge)

  • 고현진;고용식
    • 청정기술
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    • 제26권4호
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    • pp.263-269
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    • 2020
  • 정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.

New Approaches for Overcoming Current Issues of Plasma Sputtering Process During Organic-electronics Device Fabrication: Plasma Damage Free and Room Temperature Process for High Quality Metal Oxide Thin Film

  • Hong, Mun-Pyo
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.100-101
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    • 2012
  • The plasma damage free and room temperature processedthin film deposition technology is essential for realization of various next generation organic microelectronic devices such as flexible AMOLED display, flexible OLED lighting, and organic photovoltaic cells because characteristics of fragile organic materials in the plasma process and low glass transition temperatures (Tg) of polymer substrate. In case of directly deposition of metal oxide thin films (including transparent conductive oxide (TCO) and amorphous oxide semiconductor (AOS)) on the organic layers, plasma damages against to the organic materials is fatal. This damage is believed to be originated mainly from high energy energetic particles during the sputtering process such as negative oxygen ions, reflected neutrals by reflection of plasma background gas at the target surface, sputtered atoms, bulk plasma ions, and secondary electrons. To solve this problem, we developed the NBAS (Neutral Beam Assisted Sputtering) process as a plasma damage free and room temperature processed sputtering technology. As a result, electro-optical properties of NBAS processed ITO thin film showed resistivity of $4.0{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}m$ and high transmittance (>90% at 550 nm) with nano- crystalline structure at room temperature process. Furthermore, in the experiment result of directly deposition of TCO top anode on the inverted structure OLED cell, it is verified that NBAS TCO deposition process does not damages to the underlying organic layers. In case of deposition of transparent conductive oxide (TCO) thin film on the plastic polymer substrate, the room temperature processed sputtering coating of high quality TCO thin film is required. During the sputtering process with higher density plasma, the energetic particles contribute self supplying of activation & crystallization energy without any additional heating and post-annealing and forminga high quality TCO thin film. However, negative oxygen ions which generated from sputteringtarget surface by electron attachment are accelerated to high energy by induced cathode self-bias. Thus the high energy negative oxygen ions can lead to critical physical bombardment damages to forming oxide thin film and this effect does not recover in room temperature process without post thermal annealing. To salve the inherent limitation of plasma sputtering, we have been developed the Magnetic Field Shielded Sputtering (MFSS) process as the high quality oxide thin film deposition process at room temperature. The MFSS process is effectively eliminate or suppress the negative oxygen ions bombardment damage by the plasma limiter which composed permanent magnet array. As a result, electro-optical properties of MFSS processed ITO thin film (resistivity $3.9{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$, transmittance 95% at 550 nm) have approachedthose of a high temperature DC magnetron sputtering (DMS) ITO thin film were. Also, AOS (a-IGZO) TFTs fabricated by MFSS process without higher temperature post annealing showed very comparable electrical performance with those by DMS process with $400^{\circ}C$ post annealing. They are important to note that the bombardment of a negative oxygen ion which is accelerated by dc self-bias during rf sputtering could degrade the electrical performance of ITO electrodes and a-IGZO TFTs. Finally, we found that reduction of damage from the high energy negative oxygen ions bombardment drives improvement of crystalline structure in the ITO thin film and suppression of the sub-gab states in a-IGZO semiconductor thin film. For realization of organic flexible electronic devices based on plastic substrates, gas barrier coatings are required to prevent the permeation of water and oxygen because organic materials are highly susceptible to water and oxygen. In particular, high efficiency flexible AMOLEDs needs an extremely low water vapor transition rate (WVTR) of $1{\times}10^{-6}gm^{-2}day^{-1}$. The key factor in high quality inorganic gas barrier formation for achieving the very low WVTR required (under ${\sim}10^{-6}gm^{-2}day^{-1}$) is the suppression of nano-sized defect sites and gas diffusion pathways among the grain boundaries. For formation of high quality single inorganic gas barrier layer, we developed high density nano-structured Al2O3 single gas barrier layer usinga NBAS process. The NBAS process can continuously change crystalline structures from an amorphous phase to a nano- crystalline phase with various grain sizes in a single inorganic thin film. As a result, the water vapor transmission rates (WVTR) of the NBAS processed $Al_2O_3$ gas barrier film have improved order of magnitude compared with that of conventional $Al_2O_3$ layers made by the RF magnetron sputteringprocess under the same sputtering conditions; the WVTR of the NBAS processed $Al_2O_3$ gas barrier film was about $5{\times}10^{-6}g/m^2/day$ by just single layer.

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