본 연구에서는 NdFeB 영구자적 스크랩을 산침출처리하여 제조한 염화네오디뮴 수용액에 옥살산 수용액을 투입하여 반응성 결정화에 의한 네오디뮴 옥살레이트를 합성 시, 반응조건이 네오디뮴 옥살레이트에 미치는 영향을 고찰하였다. 네오디뮴 옥살레이트는 핵 생성을 통하여 형성된 1차 입자들의 응집체 형태를 가지고 있으며, 응집된 평균입자 크기는 반응조건에 영향을 받았다. 일정한 용액 부피에서 반응물의 농도 증가는 핵생성을 통하여 형성되는 1차 입자의 크기는 감소시키나 입자들의 수를 증가시키며, 따라서 1차 입자들의 충돌에 의하여 형성되는 응집체의 크기를 증가시켰다. 일정한 반응물 농도에서 교반속도가 증가함에 따라 응집체 표면에 붙어있던 결정입자들이 떨어지기 때문에 최종 응집체의 크기는 감소하였다. 반응온도 증가에 따라 핵생성속도가 감소하고, 1차 입자 수의 감소는 입자들의 충돌 확률을 감소시키며 따라서 응집체의 평균 크기가 감소하였다. 네오디뮴 옥살레이트의 열분해 거동 고찰 결과, $400^{\circ}C$ 이사에서 옥살레이트의 분해가 일어나며 $620^{\circ}C$에서 네오디뮴 옥살레이트가 산화네오디뮴으로 결정화되었다.
열가소성 복합재의 핫프레스 성형공정에서 근적외선 가열의 적용은 소재를 성형온도까지 고속가열함으로써 공정 전체의 생산성을 확보할 수 있으나, 고에너지, 높은 성형온도, 고속가열에 의해 소재의 열화가 발생하여 재용융 성능 등의 소재 특성이 저하될 수 있다. 이에 본 연구는 고성능 항공소재로 활발히 연구개발되고 있는 Carbon fiber reinforced Polyetherketoneketone(CF/PEKK) 복합재에 적합한 핫프레스 성형공정의 최적화된 공정조건을 확립하기 위하여 근적외선 고속가열을 적용하였을 때, CF/PEKK 복합재에서 발생할 수 있는 열화 메커니즘과 그 특성을 형태학적, 열적 특성 및 기계적 성능 시험을 통해 평가하였다. 열화 반응에 따른 메커니즘 규명은 광학현미경을 활용하여 PEKK의 결정구조의 형태학적 조사를 기반으로 분석하였다. 그 결과, 열화가 진행됨에 따라 구결정의 크기가 감소하며 최종적으로 완전 열화 시 구결정이 소멸되는 것을 확인하였다. 열적 특성은 용융온도, 결정화온도, 발열량이 열화가 진행됨에 따라 감소하는 경향이 관찰되며, 460℃ 장시간 노출에서 결정구조가 소멸된 것을 확인하였다. 랩전단강도(Lap shear strength)시험 결과, 열화된 표면에서는 낮은 접합강도가 관찰되며, 접합면 분석에서 특정 면에서는 열에 의한 용융 특성이 나타나지 않았다. 결론적으로 CF/PEKK 복합재의 근적외선 고속가열 적용에 있어 특정 온도에서 열화 진행되며, 이에 구결정의 형태학적 변화와 열가소성 소재의 재용융 특성의 저하를 확인하였다.
본 연구의 목적은 왕겨분말을 NaOH와 acetic acid 처리를 통하여 왕겨분말-폴리프로필렌(PP) 바이오복합재의 계면 결합을 증가시키는 것이다. 처리하지 않은 왕겨분말, NaOH와 acetic acid 처리된 왕겨분말을 충전제로 사용하여 바이오복합재를 제조한 후 왕겨분말의 처리에 대한 효과를 조사하였다. NaOH와 acetic acid 처리된 왕겨분말이 충전된 바이오복합재의 인장강도가 처리하지 않은 왕겨분말이 충전된 바이오복합재보다 증가하였다. NaOH와 acetic acid로 처리 전후의 왕겨분말 표면은 scanning electron microscopy (SEM)의 사진으로 명확하게 관찰할 수 있었다. SEM을 이용하여 측정한 결과 왕겨분말 표면의 이물질이 제거된 것을 발견 할 수 있었다. NaOH와 acetic acid 처리된 왕겨분말의 화학적 구조는 fourier transform infrared (FTIR)을 이용하여 분석하였다. 처리하지 않은 왕겨분말, NaOH와 acetic acid로 처리된 왕겨분말의 결정화구조 및 결정화도는 wide-angle X-ray scattering (WAXS)을 이용하여 분석하였다.
이 연구에서는 강섬유로 보강된 철근콘크리트에서의 부식 특성에 관한 실험적 연구를 수행하였다. 먼저 강섬유의 보강콘크리트의 수송특성, 즉 공극률, 흡수성, 투과성 및 염소이온 확산성에 관한 실험을 수행하여 철근부식과 의 관계를 비교 평가 하였다. 강섬유의 보강으로 인해 약간의 압축강도 증가와 함께, 흡수성, 투과성 및 확산성에 관한 실험 결과에서도 콘크리트 내부로의 유해물질의 침투저항성이 크게 증가하는 것으로 나타났다. 철근부식과의 관계에서는 예상된 결과와는 다르게 강섬유의 혼입이 철근부식을 가속화 시키는 경향이 나타났다. 염화나트륨 용액이 침투하는 노출면에서는 강섬유의 부식팽창으로 인한 표면박리현상이 관찰되었으며, 철근부위 절단면에서는 철근 주변에 강섬유의 부식이 국부적으로 관찰 되었다. 고온 및 고농도의 염화물 환경에서의 건습 싸이클링이 노출표면에 가까운 공극에서 지속적으로 염분결정체의 증가와 더불어 내부공극에서의 강섬유의 부식으로 증가된 압력이 표면 박리를 일으킨 것으로 보인다. 결과적으로는 노출면 부근에서의 미세균열을 증가가 물, 염화이온 및 산소의 침투를 보강근으로의 가속화를 진행 시킨 것으로 판단이 된다. 이 연구에서는 강섬유로 보강된 철근콘크리트에서 철근부식에 영향을 주는 명확한 메커니즘은 충분히 규명이 되지 않았으며, 보다 명확한 관계를 이해하기 위해서는 부식과정에서 강섬유의 잠재적인 부식팽창에 관한 보다 상세한 실험적 연구가 필요할 것으로 판단되어 진다.
상변화 메모리 재료로 사용 가능한 In-Sb-Te (IST) 박막을 RF 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 증착한 후 열처리를 통해 온도에 따른 결정화 거동 및 미세구조를 투과전자현미경(TEM)을 통해 분석하였다. IST 박막은 as-dep 상태에서 비정질상으로 존재하였으며, 열처리 온도에 따라 결정상인 InSb, $In_3SbTe_2$, InTe으로 상변화가 일어났다. 이러한 상변화는 기존의 삼원계 상태도와 다른 비평형 상태에서의 상변태가 이루어짐을 확인할 수 있다. 상변화 과정 중 박막의 두께가 무질서하게 배열되었던 비정질상에서 규칙적인 배열을 갖는 결정질상으로 변할수록 감소하는 경향을 확인하였다. 또한 각각의 결정립의 크기도 온도가 증가할수록 증가하는 것을 관찰하였다. 특히, $350^{\circ}C$ 열처리한 박막의 InSb 상은 비정질 상태에서 표면에너지가 가장 낮은 {111}면을 따라 facet을 이루며 결정화가 이루어졌다. 온도가 증가함에 따라 $In_3SbTe_2$로 상변화가 일어났는데, $400^{\circ}C$ 열처리한 시편의 경우 미소영역에서 마이크로 트윈들이 관찰되었다. 이 면결함은 {111}면을 따라 양쪽의 격자점들이 일치하는 정합 쌍정립계를 이루고 있었으며, $450^{\circ}C$에서 동일영역을 관찰해 본 결과 쌍정 결함들이 치유되어 {111} facet 면을 이루고 있는 것을 확인하였다. 또한 비교적 작은 영역에서 상분리가 일어난 InTe 상도 관찰하였다. InTe 상의 경우 포정반응 온도인 $555^{\circ}C$보다 낮은 온도에서 관찰되었는데, InTe의 (002)면과 $In_3SbTe_2$의 (111)면이 비슷한 면간거리를 가지고 있음을 확인하였다. 추가적으로 $500^{\circ}C$ 이상의 온도에서 이들의 결정학적 관계에 따른 상변화 과정에 연구가 수행되어야 할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 Al2O3 소결체 표면에 두 종류의 CaO-Al2O3-SiO2(CAS) 계 유리 분말을 스프레이 코팅(spray coating) 후 소성 거동에 대하여 연구하였다; (1) Si-rich, SiO2 함량이 높은 유리, (2) Ca-rich, CaO 함량이 높은 유리. Ca-rich 유리는 점도가 약 107~109 poise일 때 유리 내부에 잔존하는 기포들의 심한 발포 현상이 일어났고 이에 따라 소결 방해에 따른 수축율이 감소하였으며 조도는 증가하였다. 반면, Si-rich 유리의 경우, 1000℃ 이하에서는 Ca-rich와 같은 심각한 발포현상은 없었으나, 1200℃에서 밀도가 낮은 크리스토발라이트(cristobalite) 결정 발생과 함께 기포의 재발포 현상이 일어나 수축율이 감소하였으며 조도가 증가하는 이상 소성 거동을 보였다. 이는 저밀도 크리스토발라이트 결정 생성으로 인한 유리질의 칼슘 함량 증가에 의한 점도 감소로 생각된다. 따라서 CAS계 유리의 경우 저온 소성에서는 발포 현상에 의한 표면조도 상승과 소결 방해를 고려해야 하며, 특히 SiO2 함량이 높을 경우, 고온에서 결정화에 의한 이상 발포 현상도 생각해야 한다.
무전해 Ni/전해Cr이중도금 구조에서 무전해 Ni의 결정화 열처리 조건이 Cr도금의 균열성장 및 Ni/Cr계면반응에 미치는 영향을 분석하였다. 비정질 무전해 Ni/전해 Cr 도금 후 $750^{\circ}C$에서 6시간 동안 1회 열처리한 시편을1단계 열처리 조건으로 정했다. 또한, 무전해 Ni도금 후 동일 열처리를 통해 결정화 시킨 후, 전해 Cr도금 후 한번 더 동일조건 열처리한 경우를 2단계 열처리 조건으로 정하여 상호 비교하였다. 두 가지 열처리 조건 모두에서 공통적으로 Ni/Cr계면에서 상호확산에 의한 Ni-Cr고용체band layer가 관찰되었다. 1단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 관통균열이 발생하였으며, 2단계 열처리 조건의 경우 Cr도금에 표면 미소균열만 형성되고 관통균열은 거의 발생하지 않았다. 이는 무전해 Ni도금 직후 열처리에 의해 Ni-P비정질 구조에서 Ni, $Ni_3P$상으로 결정화되면서 급격한 체적 감소가 발생하여 Cr층의 잔류응력 완화에 영향을 끼쳐서, 상부 전해 Cr도금의 관통균열 형성에 영향을 미치는 것으로 판단된다.
고에너지 Nd-Fe-B 소결자석 제조용 strip-cast 합금의 미세조직 개선을 위하여, Nd-Fe-B 합금을 다양한 조건하에서 strip casting법으로 제조한 후, 제조 조건이 상 형성, 상 분포 및 조직 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 냉각속도 즉, wheel speed가 5 m/s 이하일 때 고특성 소결자석 제조에 적합한 미세조직을 갖는 Strip 합금들을 제조할 수 있었으며, 이때의 한계 조성은 Nd$_{14}$Fe$_{79}$B$_{7}$ 정도로 추정되었다. 또한 조성에 상관없이 5 m/s 이하에서는 strip 표면에 수직한 방향으로 <001> preferred orientation이 발생하였는데, 이것은 궁극적으로 합금의 분쇄.성형시 결정립 배향도 향상에 유리하게 작용할 것으로 보인다. 한편 냉각속도가 증가할수록 Nd$_2$Fe$_{14}$B 결정립의 미세화로 인하여 보자력이 증가하였으나, Nd 함량이 감소할 경우 $\alpha$-Fe 정출의 증가로 인하여 보자력이 감소하였다.
가열과 가스 확산을 동시에 이용한 열처리에 의해 어두운 청색에서 거의 검은색에 가까운 colored patch를 가지고 있는 Mong Hsu산 천연루비의 색상개선을 행하였다. 열처리 조건은 산화분위기하 1400~$1600^{\circ}C$의 온도 범위에서 12시간이었다. 이와 같은 조건에서 Mong Hsu산 천연루비의 colored patch는 제거되었으며, 그 결과 선명한 적색을 나타내었다. EPMA 결과로부터 청색에서 거의 검은색에 가까운 colored patch를 나타내는 부분은 $Fe^{2+}$와 $Ti^{4+}$ 의 전하 이동에 의해 나타나는 것을 알았다. 이 결과는 열처리 후 청색 또는 검은색의 colored patch를 유발시키는 $Fe(Fe^{2+}{\;}또는{\;}Fe^{3+})$ 와 $Ti^{4+}$ 이온의 함량이 처리전과 비교해 감소한 XRF 결과와 일치한다. XPS 분석결과로부터 루비를 $1700^{\circ}C$ 이상의 고온에서 처리하면 Mong Hsu산 천연루비의 표면에 생성되는 실크는 루틸 상의 $TiO_2$ 재결정화에 의한 것임을 알 수 있었다.
Aluminum nitride (AlN) thin films were prepared by using nitrogen ion beam assisted reactive radio frequency (RF) magnetron sputtering on the glass substrates without intentional substrate heating. After deposition, the effect of nitrogen ion beam energy on the structural and optical properties of AlN films were investigated by x-ray diffraction (XRD), atomic force microscope (AFM) and UV-Vis. spectrophotometer, respectively. AlN films deposited with $N^+$ ion irradiation at 100 eV show the higher (002) peak intensity in XRD pattern than other films. It means that $N^+$ ion energy of 100 eV is the favorable condition for low temperature crystallization. AFM images also show that surface average roughness is increased from 1.5 to 9.6 nm with $N^+$ ion energy in this study. In an optical observation, AlN films which deposited by $N^+$ ion beam energy of 100 eV show the higher transmittance than that of the films prepared with the other $N^+$ ion beam conditions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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