Titanium carbide was synthesized by reacting the prepared titanium powder and carbon black using SHS method sustains the reaction spontaneously, utilizing heat generated by the exothermic reaction itself. In this process, the effect of the particle size of titanium powder on combustion temperature and combustion wave velocity was investigated. By controlling combustion temperature and combustion wave velocity via mixing Ti and C powder with TiC, the reaction kinetics of TiC formation by SHS method was considered. Without reference to the change of combustion temperature and combustion wave velocity, TiC was easily synthesized by combustion reaction. As the particle size of titanium powder was bigger, or, as the amount of added diluent(TiC) increased, combustion temperature and combustion wave velocity were found to be decreased. The formation of TiC by combustion reaction in the Ti-C system seems to occur via two different mechanisms. At the beginning of the reaction, when the combustion temperatures were higher than 2551 K, the reaction was considered to be controlled by the rate of dissolution of carbon into a titanium melt with an apparent activation energy of 148 kJ/mol. For combustion temperatures less than 2551 K, it was considered to be controlled by the atomic diffusion rate of carbon through a TiC layer with an apparent activation energy of 355 kJ/mol. The average particle size of the synthesized titanium carbide was smaller than that of the starting material(Ti).
WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites, using both the SHS (Self-propagating High Temperature Synthesis) synthesized WC powder method and commercial WC powder, were prepared by varing WC-Co/Al2O3 vol% ratio and sintering temperature (1350℃∼1650℃) for 1 hr in Ar atmosphere. Mechanical characterization has been investigated by Instron meterial testing system and Vicker's hardness test. Compositional and structural chracterizations were carried out by energy-dispersive analysis of X-ray (EDAX) data and scanning electron microscope (SEM). Electrical characterization was carried out by the electrical resistivity measurement using 4-point probe method. As sintering period increased and Al2O3 contents decreased in WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composite, shrinkage and relative density increased, resulting in maximum values at 1600℃. Also the major matrix phase changed with increasing Al2O3 content from 0 to 100 vol%. It was also identified by SEM, EDAX, and electrical resistivity measurement. Based on the results of analysis of flexural strength, toughness and hardness, the mechanical properties of WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites using the SHS synthesized WC powder were better than those WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites using commercial WC powder because WC-10wt%Co-Al2O3 ceramic composites using the SHS synthesized WC powder were sintered very well due to small initial particle size. By the addition of 40 vol% Al2O3 [60(WC=10wt%Co)-40Al2O3], it was possible to obtain a proper candidate as a superalloy.
Sim, Jae Jin;Choi, Sang Hoon;Park, Ji Hwan;Park, Il Kyu;Lim, Jae Hong;Park, Kyoung Tae
Journal of Powder Materials
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v.25
no.3
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pp.251-256
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2018
We report the feasibility of TaC production via self-propagating high temperature synthesis, and the influence of the initial green compact density on the final composite particle size. Experiments are carried out from a minimum pressure of 0.3 MPa, the pressure at which the initial green body becomes self-standing, up to 3 MPa, the point at which no further combustion occurs. The green density of the pellets varies from 29.99% to 42.97%, as compared with the theoretical density. The increase in green density decreases the powder size of TaC, and the smallest particle size is observed with 1.5 MPa, at $10.36{\mu}m$. Phase analysis results confirm the presence of the TaC phase only. In the range of 0.3-0.5 MPa, traces of unreacted Ta and C residues are detected. However, results also show the presence of only C residue in the matrix within the pressure range of 0.6-3.0 MPa.
In order to investigate the behavior of $SiO_2$ in the molybdenum silicide powders, crystal structure of these powders was measured by XRD, in addition, surface composition and surface phase (or chemical states) and microstructure were analysed by XPS and TEM, respectively. Mo-silicide powders containing $SiO_2$ were synthesized by SHS (Self-Propagating High-Temperature Synthesis) technique. In XRD result, according to increase of $SiO_2$ contents, the crystal structure for synthesized $MoSi_2$ powders was still typical $MoSi_2$ bct without any other phases. By XPS analysis, the surface of Mo and Si source powders was covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, respectively, and the surface of synthesized $MoSi_2$ powder was also covered with $MoO_3$ and $SiO_2$, which were stable oxides at room temperature. However, according to increase of $SiO_2$ addition, $MoSi_2$ phase in XPS spectra decreased and $SiO_2$ phase increased relatively in synthesized $MoSi_2$ powders. From the results by XPS and XRD, we found that the existent $SiO_2$ has amorphous structure. In the microstructure, the small particulates of the synthesized products added $SiO_2$ agglomerated together to form larger clusters (from ~10 nm to ~1 ${\mu}m$). From TEM, XPS, and XRD results, we found that the out layer of agglomeration of synthesized $MoSi_2$ powder is surrounded by amorphous $SiO_2$.
Nickel silicides ($Ni_5$Si$_2$, Ni$_2$Si and NiSi) have been synthesized by mechanical alloying (MA) of Ni-27.9at.9at%Si, Ni-33.3at% and Ni-50.0at% powder mixtures, respectively. From in situ thermal analysis, eash citical milling period for the formation of the three phases was observed to be 40.2, 34.9 and 57.5 min, at which there was a rapid increase in temperature. This indicates that rapid, self-propagating high-temperature synthesis (SHS) reactions were observed to produce the three phases during room-temperature high-energy ball milling of elemental powders. Each Ni silicide, Ni and Si, however, coexisted for an extended milling time even after the critical milling period. The powders mechanically alloyed after the critical period showed the rapid increase in microhardness. The Hv values were found to be higher than 1000kgf/mm$^2$. The formation of nickel silicides by mechanical alloying and the relevant reaction rates appeared to be influenced by the critical milling period and the heat of formation of the products involved ($Ni_5$Si$_2$$\rightarrow$-43.1kJ/mol.at., Ni$_2$Si$\rightarrow$-47.6kJ/mol.at., NiSi$\rightarrow$-42.4kJ/mol.at).
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.15
no.6
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pp.269-275
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2005
Ni/Ni-aluminide/Ti/Ti-aluminide laminate composite, considered as a functionally gradient material, was manufactured by thin foil hot press technique. Thick intermetallic layers of NiAl and $TiAl_3$ were formed by a self-propagating high-temperature synthesis (SHS) reaction, and thin continuous taters of $Ni_3Al$ and TiAl were formed by a solid-state diffusion. Fracture resistance with loading along the crack arrester direction is higher than crack divider direction due to the interruption of crack growth in metal layers. The $Ni_3Al$ and NiAl intermetallic layer showed cleavage and intergranular fracture behavior, respectively, while the fracture mode of $TiAl_3$ layer was found to be an intragranular cleavage. The debonding between metal and intermetallic layer and the pores were observed in the Ni/Ni-aluminide layers, resulting in the lower fracture resistance. With the results of acoustic emission (AE) source characterization the real time of failure and the effect of AE to crack growth could be monitored.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1996.05c
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pp.225-230
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1996
탄화규소(SiC)가 도포된 핵연료 제조를 위해 고온 연소 합성법(Self-propagating High Temperature Synthesis, SHS)이 적용되었으며, 반응물로 규소(Si) 분말, 규소 박막 (Si-thin film), 흑연 분말과 카본(C) 화이버가 사용되었다. 규소 박막은 프라즈마가 강화된 화학증착법(a microwave pulsed electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition)으로 준비되었다. 그 결과 규소와 탄소의 고온 연소 합성반응 생성물은 반응물이 분말이거나 박막에 관계없이. 탄화규소(SiC)가 합성되었으며, 생성물의 형상(morphology)은 초기 탄소의 형상에 의존하였다. 본 연구를 통해 고온 연소 합성법이 탄화규소와 탄소가 도포된 핵연료 제조에 적용 가능함을 알 수 있었다.
In this study, SHS process has been employed to fabricate porous $MoSi_2$ material with electric-resistive heating capability through the control of pore size. The preform for SHS reaction was consisted of molybdenum powder with different sizes and silicon powder with different contained quantity. The size of the $MoSi_2$ particles thus formed was determined by the generated heat of combustion, not by the size of molybdenum powder. However, the pore size of $MoSi_2$ composite was proportional to the particle size of molybdenum powder. that is the coarser the molybdenum powder used, the larget the formed pore size. Based on these results, the porous $MoSi_2$ composite could be fabricated with a desired pore size. By orienting the porous molybdenum disilicide-based material in the form of pore size gradient, porous materials used for filters with improved dirt-holding capacity can be manufactured.
$Mo_xW_{1-x}Si_2$ heaters were fabricated by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) process and post sintering process. To validate the reliability of the $Mo_xW_{1-x}Si_2$ heaters, the accelerated life test (ALT) was conducted, and then lifetime to $Mo_xW_{1-x}Si_2$ heaters was estimated by using Minitab programs. Also, the failure analysis of $Mo_xW_{1-x}Si_2$ heaters after ALT was performed through electrical and structural properties. As the results, it was confirmed that the dominant failure mode of $Mo_xW_{1-x}Si_2$ heaters is the crack formation in heaters and the delamination of protective $SiO_2$ layers.
The synthesis of $Ni_5Si_2,\;Ni_2Si$ and NiSi has been investigated by mechanical alloying (MA) of Ni-27.9at%Si, Ni-33.3at%Si and Ni-50.0at%Si powder mixtures. As-received and premilled elemental powders were subjected to MA. The as-received Ni powder was spherical and the mean particle size 48.8$\mu$m, whereas the premilled Ni powder was flaky and the mean particle diameter and thickness were found to be 125 and 5$\mu$m, respectively. The mean surface area of the premilled Mi powder particle was 3.5 times as large as that of the as-received Ni powder particle. The as-received Si powder was was 10.0$\mu$m. Self-propagating high-temperature synthesis (SHS) reaction, followed by a slow reaction (a solid state diffusion), was observed to produce each Ni silicide during MA of the as-received elemental powders. In other word , the reactants and product coexisted for a long period of MA of time. Only SHS reaction was, however, observed to produce each Ni silicide during MA of the premilled elemental powders, indicating that each Ni sillicide formed rather abruptly at a short period of MA time. The mechanisms and reaction rates for the formation of the Ni silicides appeared to be influenced by the elemental powder particle size and shape as well as the heat of formation of the products $(Ni_5Si_2$longrightarrow-43.1kJ/mol.at., $Ni_2Si$$\rightarrow$-47.6kJ/mol.at.).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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