본 연구에서는 채색문화재에 사용된 녹색안료 석록을 국내 산출 석록원광 및 수입산 석록원광과 비교하여 석록의 산지에 대한 단서를 찾고자 하였다. 이를 위해 채색문화재의 화학적, 광물학적 특성을 휴대용 X선형광(p-XRF), 미소부 X선회절과(micro XRD) 주사전자현미경/에너지분산스펙트로메터(SEM/EDS) 분석으로 규명하였다. 석록에 함유되어 있는 납을 열이온화질량분석기로 분석하여 납동위원소비를 구하였다. 채색문화재 중 단청의 석록에서는 atacamite (or botallackite)와 소량의 brochantite, 불화에서는 이외에 malachite가 동정되었다. 종류를 불문하고 채색문화재에 사용된 석록은 Cu와 Cl로 이루어진 atacamite가 대부분이다. 납동위원소비 분석에서는 채색문화재 내 석록이 Mabuchi가 제안한 동북아에 대한 지역별 구분에서 한국남부지역보다 한국북부지역과 중국북부지역 그리고 일본 것과 유사하다. 국내 산출 녹색광물의 납동위원소비는 채색문화재 내 석록의 분포 안에 속하나 수입산 공작석은 큰 차이를 보였다. 채색문화재 내 석록의 주광물인 atacamite가 한반도 남쪽 광산에서는 매우 드물게 산출되는 것과 납동위원소비 결과를 종합할 때 우리나라 채색문화재에 사용된 석록이 한반도 이남에서 산출되었을 가능성은 적다.
본 연구는 석탄회(Fly Ash)와 점토를 이용하여 광미(tailing)의 중금속 안정화를 연구하였다. 플라이애쉬-점토-광미계의 특성은 여러 분석기기(SEM, XRD, XRF, TG-DTA, Dilatometer, UTM)를 이용하여 광미의 첨가량에 따른 물리 화학적 특성을 조사하였다. 플라이애쉬의 화학조성은 $SiO_2$가 33.01 wt%, $Al_2O_3$는 28.54 wt%, CaO가 9.97 wt%이고 이외에 $Fe_2O_3$와 알카리 성분 등을 함유하고 있으며, 강열감량은 플라이애쉬가 20.26 wt%로 나타났다. 플라이애쉬의 $SiO_2$와 $Al_2O_3$ 조성양은 점토성분이 61 wt% 이상이다. 그리고 광미의 화학조성은 $SiO_2$가 26.91 wt%, CaO가 24.25 wt%, $Fe_2O_3$는 22.97 wt%이다. 그러므로 플라이애쉬-점토-광미계에서 플라이애쉬가 점토의 원료로 대체가 가능하다. 시편의 수축은 $850^{\circ}C$ 부근에서 서서히 수축이 시작되어 $1100^{\circ}C$ 부근에서 급격하게 수축하는 것을 볼 수 있었으며 플라이애쉬의 탄화 분해 과정에 의해 영향을 받는다. 시편의 미세구조는 광미를 첨가한 시편이 치밀하였다. 열처리 온도에 따른 물리적 특성 조사를 위하여 흡수율과 압축강도를 측정하였으며 광미를 첨가한 시편의 압축강도가 높으며 약 200~420 kgf/$cm^2$로 KS L 4201의 점토 블록 기준 내에 있다. 그리고 광미의 중금속의 안정화는 소결한 후에 한국폐기물 규격내에서 안정화한 것을 알 수 있다.
도자기 보존담당자에 있어서 도자기의 전반적인 지식에 대한 이해는 그것들이 만들어진 방법이나 물리적인 특성이 손상과 밀접한 관련을 가지고 있으므로 필수적이라고 할 수 있다. 또한 도자기의 사용 중에 발생한 파손에 대처하는 여러 가지 수리복원 행위들 또한 반드시 규명되어야만 한다. 이렇게 파악된 지식은 도자기의 손상 원인을 파악하고, 적절한 보존처리방법의 선택에 매우 중요한 요소로 작용하며, 영구보존을 위해 매우 필요한 자료로 활용되기 때문이다. 이러한 수리복원 재료에 대한 규명의 일환으로 이번 연구에서는 도자기 구연에 부착된 금속 테두리의 제작목적과 제작시기, 사용된 재질의 성분 조사를 실시하였다. 연구대상 도자기 중 과학적인 분석이 가능한 금속 테두리에 대해서는 SEM-EDS 및 이동형 X-선 형광분석기를 사용하여 성분분석을 시행하였고, 반면에 분석이 어려운 도자기는 도록을 통한 육안조사로 재질의 성분을 추정하였다. 연구결과 다양한 재료를 사용하여 도자기 구연에 금속 테두리를 부착하였음을 확인할 수 있었다.
본 연구는 원주 법천사지에서 출토된 분청사기의 화학조성과 미세조직, 결정상을 X-선형광분석기와 주사전자현미경-에너지분산형엑스선분석기, X-선회절분석기를 이용하여 알아보았다. 태토의 화학성분 분석 결과, 낮은 실리카($RO_2$) 함량과 높은 융제(RO+$R_2O$) 함량임을 알 수 있다. 유약의 경우 융제 성분 중 CaO 함량이 높은 전형적인 석회계열(lime type)과 석회-알칼리 계열(lime-alkali type) 유약을 사용하였으며 태토의 결정상으로는 quarts, mullite, microcline, albite가 확인되었다. 특히 원주 법천사지에서 출토된 분청사기 태토의 화학적 조성은 제겔식을 이용하여 이미 연구된 다른 유적에서 출토된 분청사기와 비교하였으며 화학조성은 서로 상이한 결과를 보였다.
천연 광물소재를 양이온 치환하여 환경개선재로 응용되고 있는 $Lumilite^{(R)}$의 원료 중 원광의 광물학적 특징을 분석하고 구성광물의 나노결정의 발달특징을 관찰하였다. 이를 위하여 편광현미경에 의한 조직관찰, XRD, SEM, FTIR, XRF 분석을 실시하였다. 구성 광물상은 클리높틸로라이트, 일라이트, 석영, 알바이트 사장석이며, 본 시료는 미립질의 치밀한 조직을 가지는 것이 특징이다. 나노결정의 크기는 $70{\sim}100\;nm$ 범위가 흔하면, 비교적 등립질 내지 반등립질로 구성된다. 나노결정들의 단면은 아원형 내지 완만한 각형이며, 나노결정의 표면에는 수 nm 크기의 원형돌기가 거의 균질하게 분포한다. 전시료의 화학조성은 $SiO_2$$74.22{\sim}75.65\;wt.%$, $Al_2O_3$$13.25{\sim}13.72\;wt.$, CaO $4.23{\sim}5.15\;wt.%$이며, 그 외 주성분과 수분은 미량으로 함유된다. 원료물질은 결정학적으로 $500^{\circ}C$까지는 안정한 상을 유지하나, $700^{\circ}C$에서는 구조가 거의 파괴된다. $Lumilite^{(R)}$가 흡착능력이 뛰어나고 높은 양이온치환능력을 가지는 것은 나노결정들이 잘 발달하고, 이들 사이에는 다양한 미세공극이 잘 발달하기 때문인 것으로 보인다.
$600{\times}1,200mm$ 기판에 대면적 CIGS 광흡수층 증착을 위한 선형증발원 개발을 위해 다른 크기의 노즐과 일정한 노즐 간격을 가지는 선형증발원의 플럭스 밀도를 전산 모사하여 플럭스 균일도 ${\pm}5%$의 조건을 구하였다. 이를 바탕으로 제작된 선형증발원을 이용하여 Cu, In의 단일막 두께균일도를 확인하였고, CIGS 광흡수층을 동시증발법으로 증착하여 박막의 두께균일도 및 증착 조성의 균일도로 선형증발원을 평가하였다. XRF 조성 분석을 통해 구한 조성불균일도는 600 mm 폭에서 $$Cu{\leq_-}5%$$, $$In{\leq_-}7%$$, $$Ga{\leq_-}4%$$, $$Se{\leq_-}3%$$으로 균일한 조성비로 성막된 것을 확인하였고 SEM 분석을 통해 표면 결정립의 형상을 확인하였다. 또한 XRD측정을 통해 선형증발원 방향의 대면적 CIGS 광흡수층이 칼코피라이트 구조임을 확인하였다. 이를 통해서 개발된 하향 선형증발원이 CIGS 광흡수층 증착에 적합함을 확인하였다.
솔더(solder) 재료는 수 천년 이상 인류 문명과 함께해온 대표적인 금속 합금으로서 현재까지도 전자 패키징(electronic packaging) 및 표면 실장(SMT, surface mount technology) 분야의 핵심 소재로 사용되고 있다 그러나 최근 Ag 가격의 급격한 상승과 전자산업의 저가격화 전략으로 인해 솔더 재료에서의 Ag 함량의 감소가 지속적으로 요구되고 있다. 본 연구에서는 Sn-3.0Ag-0.5Cu, Sn-0.7Cu 및 Sn-0.3Ag-0.5Cu(weight%) 조성의 무연납 솔더바 샘플을 주조법으로 합금화 하였다. 제조한 Sn-3.0Ag-0.5Cu, Sn-0.7Cu 및 Sn-0.3Ag-0.5Cu 샘플에 대한 결정구조, 화학조성 및 미세구조를 XRD, XRF, 광학현미경, FE-SEM 및 EDS 분석을 이용하여 조사하였다. 분석결과, 제조된 샘플은 ${\beta}-Sn$, ${\varepsilon}-Ag_3Sn$ 및 ${\eta}-Cu_6Sn_5$ 결정으로 구성되어 있었을 확인할 수 있었다.
본 연구는 red mud와 fly ash 기반 geopolymer 흡착제(RFGPA)를 소성 온도 변화(200, 400, 600 ℃)에 따라 제조하고 소성 온도가 methylene blue (MB)의 흡착에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), 및 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 분석을 통해 제조한 RFGPA의 특성을 조사하였다. MB를 이용한 소성 온도에 따른 RFGPA의 흡착 kinetics 결과 약 72시간에 MB 흡착 평형에 도달하였고, 흡착 isotherm 결과 MB 농도가 증가함에 따라 흡착 정도가 증가하는 경향을 보였다. 또한, RFGPA에 대해 소성 온도가 증가할수록 MB 흡착량이 감소하는 것을 확인하였다. RFGPA의 MB 흡착메커니즘을 확인하기 위해 수학적 모델식에 적용한 결과 상대적으로 Freundlich와 Sips 모델이 Langmuir 모델 보다 더 적합한 것을 확인하였다. 제조한 RFGPA 내에 존재하는 Fe2O3에 대한 MB의 광분해 효과를 확인하기 위해 dark condition 및 visible condition에서 MB 분해 정도를 분석한 결과 visible condition에서 분해속도가 dark condition보다 약 3배 빠른 것을 확인하였다.
무전해 도금이란 외부의 전원을 사용하지 않고 환원제를 이용하여 금속 피막을 석출시키는 방법이다. 이러한 무전해 도금은 최근에 와서 인쇄회로기판(printed circuit board)등 다양한 전자부품에 적용되고 있다. 최근 급격한 금 가격 상승으로 인해 전자부품용에 사용되는 금의 사용량을 감소시키거나 또는 금을 대체할 수 있는 도금 층에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 금을 대체할 수 있는 즉 비용 경감의 가능성이 있는 도금 재료로는 팔라듐이 유력하다. 팔라듐은 금의 약 1/2가격으로 우수한 내식성 및 낮은 접촉저항을 가지기 때문에 접점재료로서 오래전부터 사용되어져왔다. 무전해 팔라듐-인 도금의 착화제, 환원제, 경도, 접촉저항에 대한 연구는 많이 있지만 도금속도에 미치는 인자에 대해서는 명확하지 않은 것이 많다. 따라서 본 연구는 무전해 팔라듐-인 도금의 석출석도에 미치는 에틸렌디아민 농도의 영향에 대하여 조사하였다. 실험방법으로는 환원제로 차아인산을 사용하고 착화제로는 에틸렌디아민을 사용하여 문전해 팔라듐-인 도금액을 제조하였다. 에틸렌디아민의 농도는 각각 5ml/L, 7.5ml/L, 10ml/L, 12ml/L로 하였다. pH는 7.5, 온도는 $45^{\circ}C$로 하여 30분 동안 도금을 실시하였다. 무전해 팔라듐-인 도금속도는 정밀저울로 무게를 측정하였고 ICP-OES을 사용하여 도금층의 농도를 분석, XRF를 사용하여 성분분석과 XRD를 사용해 결정회절을 분석하였다. 또한 SEM을 사용하여 단면 관찰을 하였으며 석출속도에 미치는 에틸렌디아민의 영향을 전기화학 분극곡선을 통해서 고찰을 시도해 보았다.
본 연구에서는 인공골재를 제조하기 위하여 저급 점토에 석탄회(Fly Ash와 Bottom Ash)를 각각 첨가하여, 여러 분석기기(SEM, XRD, XRF, TG-DTA, Dilatometer, UTM)를 이용하여 물리 화학적 특성을 조사하였다. Fly ash, bottom ash, clay의 화학조성은 $SiO_2$가 33.01, 53.73 및 68.36 wt% $Al_2O_3$는 28.54, 32.42 및 18.12 wt%와 이외에 $Fe_2O_2$와 알카리 성분 등이 함유하고 있다. 소성에 의한 인공골재의 치밀화 과정을 관찰하기 위해 Dilatometer를 측정하였다. 시편들은 $850^{\circ}C$ 부근에서 서서히 수축이 시작되어 $1100^{\circ}C$ 부근에서 급격하게 수축하는 것을 볼 수 있었다. 소성온도와 배합조성에 따른 시편의 결정상을 알아보기 위하여 $1150^{\circ}C$에서 30분간 열처리 하였으며 fly Ash를 사용한 시편의 주 결정상은 quartz, anorthite, albite상이 관찰되었고 bottom ash를 사용한 시편은 quartz, anorthite, mullite가 관찰되었다. $1150^{\circ}C$에서 소성한 시편에서 플라이애쉬 보다 바탐애쉬를 첨가한 시편이 압축강도가 우수 하며, 바탐애쉬 첨가한 시편의 경우 압축강도 87.5 kgf/$cm^2$로 가장 우수 하였으며 인공골재로의 이용이 가능함을 알 수가 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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