순천 송광사 소조사천왕상의 수리를 위한 조사과정에서 수습된 파편들로부터 과거에 사용된 채색안료에 대한 자연과학적 자료를 확보하고자 분석연구를 수행하였다. 순천 송광사 소조 사천왕상은 1628년 중조(重造)된 이래 1720년부터 1976년까지 7차례의 중수개채(重修改彩)가 이뤄졌기 때문에 이 기간 동안의 시대별 사용안료를 연구할 수 있는 훌륭한 자료가 될 수 있다. 분석은 사천왕상 중 서방광목천왕에서 이탈된 파편들을 대상으로 하였으며, 광학현미경, SEM-EDX, XRD를 이용하여 시편의 상태를 확인하고, 안료의 구성성분과 화합물을 분석하였다. 분석 대상 파편들에서는 갈색 점토띠가 있는 토층, 섬유질이 다량 함유된 토층, 조직이 성긴 한지, 조직이 치밀한 한지, 견직물, 마직물 등 6종의 재료가 확인되었다. 이 중 갈색 점토띠가 있는 토층은 소지부로 판단되며, 나머지 5종의 재료는 소조불의 중수개체 시 사용된 보수재료로 판단된다. 각 재료의 상 하부에 부착된 채색층에 대한 분석결과를 서로 비교한 결과, 각 재료들은 '소지부 ${\rightarrow}$ 조직이 성긴 한지 ${\rightarrow}$ 섬유질이 다량 함유된 토층 ${\rightarrow}$ 견직물 ${\rightarrow}$ 마직물 및 조직이 치밀한 한지'의 순으로 적용된 것으로 추정된다. 또한, 이들 보수재료들에 적용된 안료와 소조불의 중수개채시기를 고려하면 조직이 성긴 한지는 1720~1891년, 섬유질을 다량 함유한 토층은 1926년, 견직물과 마직물은 각각 1941년과 1976년에 적용된 것으로 추정된다. 각 시대별 사용 안료의 특징을 살펴보면, 1891년 이전에는 백색과 녹색으로 연백과 염기성염화동의 사용이 두드러지며, 1926년 이후에는 화록청, 군청, 바륨화이트와 아연화 등이 등장하고, 1976년을 전후해서는 지당과 합분(패각분)의 사용이 두드러지는 것을 확인할 수 있었다. 이상 소조상에 적용된 시대별 안료에 대한 추론 결과는 향후 사찰벽화나 단청 등의 근대 안료연구에 비교자료로서 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Titanium and its alloy have been widely used in dental implant and orthopedic prostheses. Electrochemical characteristics of dental implant in the various simulated body fluids have been researched by using electrochemical methods. Ti-6Al-4V alloy implant was used for corrosion test in 0.9% NaCl, artificial saliva and simulated body fluids. The surface morphology was observed using scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX). The electrochemical stability was investigated using potentiosat (EG&G Co, 263A). The corrosion surface was observed using scanning electron microscopy (SEM). From the results of potentiodynamic test in various solution, the current density of implant tested in SBF and AS solution was lower than that of implant tested in 0.9% NaCl solution. From the results of passive film stability test, the variation of current density at constant 250 mV showed the consistent with time in the case of implant tested in SBF and AS solution, whereas, the current density at constant 250mV in the case of implant tested in 0.9% NaCl solution showed higher compared to SBF and AS solution as time increased. From the results of cyclic potentiodynamic test, the pitting potential and |$E_{pit}\;-\;E_{corr}$| of implant tested in SBF and AS solution were higher than those of implant tested in 0.9% NaCl solution.
[ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.
본 연구에서는 고정층 반응기(높이 15 cm, 내경 0.5 cm)에서 K-계열 건식 흡수제($K_2CO_3/Al_2O_3$, 한국전력공사 전력연구원)를 이용하여 반응압력 변화에 따른 염화수소 흡수 실험을 수행하였다. 반응온도는 가스화 직후, 필터를 거쳐서 주입되는 것을 가정하여 $400^{\circ}C$로 설정하였으며, 반응기체 농도는 750 ppm HCl ($N_2$ balance)으로 설정하였다. 반응압력은 1, 5, 10, 15, 20 bar로 증가시켰다. 압력이 증가할수록 K-계열 흡수제의 흡수 성능이 증가하였다. 흡수제를 구성하고 있는 주요 물질인 $K_2CO_3$가 HCl 가스와 반응하여 KCl 결정을 형성하였으며, 강한 결합에너지로 인하여 흡수제의 재생이 실질적으로 불가능하였다. 이에 대한 광학적, 물리적, 화학적 특성을 SEM, EDX, BET, TGA, XRD를 이용하여 분석하였다. $400^{\circ}C$, 20 bar 조건(가스화 이후 탈할로겐 공정의 온도 및 압력조건)에서 $K_2CO_3$ 흡수제는 Ca 계열 및 Mg 계열의 흡수제에 비해 높은 HCl 흡수능 및 HCl/$N_2$ 분리 거동을 보였다.
본 연구는 탄닌 성분이 다량 함유된 율피를 사용하여 폐수 중 중금속 3종(Cd, Pb, Cu)에 대한 흡착특성을 알아보고 향후 폐수처리공정에서 생물흡착소재의 적응가능성을 평가하고자 수행하였다. 실험에 사용한 인공폐수에는 Cu, Pb, Cd을 첨가하여 10, 20, 40, 60, 100, 150, 200 mg $L^{-1}$ 오염시켰으며 pH 5.5에서 흡착실험을 진행하였다. 율피의 중금속 흡착량은 중금속 유형별로 차이를 나타내었으며 중금속 농도가 증가함에 따라 흡착량이 증가하다가 점차 증가율이 감소하여 일절한 평형에 도달하는 경향을 나타내었는데 이는 율피의 표면이 피흡착물질로 채워져 비어있는 흡착가능 영역이 감소하기 때문인 것으로 판단되었다. 상기 연구 결과를 Freundlich 및 Langmuir 모델에 적응한 결과 $r^2$값은 Langmuir 모델에서 Pb, Cu, Cd 3가지 중금속 모두 0.99 이상으로 높게 나타났으며 각 중금속에 대한 율피의 흡착친화도는 Pb>Cu>Cd 순으로 최대흡착량($q_m$)은 Pb 31.25 mg $g^{-1}$, Cu 7.87 mg $g^{-1}$, Cd 6.85 mg $g^{-1}$로 조사되었다. FT-IR 분석결과 율피는 1080 $cm^{-1}$에서 carbonyl group, hydroxyl group, carboxyl group과 1200 $cm^{-1}$에서 1700 $cm^{-1}$ 사이의 carboxylate group, carboxyl group, methylene group, ester group 등이 존재하는 것으로 조사되었다. SEM 분석 결과 중금속 이온 흡착 전에는 표면이 매끄럽게 안정된 모습이 관찰되었지만 중금속 흡착 반응 후 전자밀도가 높은 부분이 관찰되어 중금속 이온이 흡착되었을 것으로 판단되었고 EDS 분석을 수행한 결과 중금속 이온의 흡착 후 표면의 납 이온 피크가 관찰되었다. 이상의 결과로부터 율피에 의한 중금속 이온의 흡착은 물리적인 흡착보다는 관능기에 의한 화학적 흡착일 것으로 판단되었다.
수침목재유물은 해저, 호저, 저습지등에서 발견되며 물속에서 외부로 아무런 조치 없이 나오게 되면 수축과 변형을 일으키게 된다. 따라서 보존처리는 목재내부의 물을 화학약품과 치환하고 강도와 치수의 안정화를 이루는 것이다. 이중 EDTA와 PEG는 수침목재유물 보존처리에 가장 많이 사용되는 약품중 하나이다. EDTA는 발굴출토된 목재의 흑화현상의 원인인 타닌산제2철에서 Fe-EDTA의 형태로 흑화현상을 제거한다. 보존처리 후 발생하는 폐 EDTA 용액으로부터 HCl을 첨가하여 Fe-EDTA에서 $Fe^{3+}$를 분리해 내고 강산성에서 EDTA가 석출되는 원리를 이용하여 EDTA의 침전물을 획득하여 재활용하였다. PEG는 수침목재유물의 강화처리에 사용되며 목재 내에서 추출되는 착색유기물에 의해 용액의 색이 검은색으로 변화하게 되며, 폐 PEG 용액을 $H_2O_2$를 이용한 산화작용으로 용액 내에 존재하는 착색유기물을 분해하고 색을 되돌려 재활용하였다.
전기로를 이용하여 셀렌화한 $CuInSe_2$ (CIS)박막에 대해 연구한 결과를 발표하고자 한다. 화석연료의 과도한 사용으로 지구온난화의 환경문제가 대두되면서 영구적이고 무상의 태양에너지 이용에 대한 필요성이 점차 높아지고 있다. 빛에너지를 전기에너지로 변화시키기 위한 태양전지는 재료에 따라 다양하게 개발되고 있으며 그 중 가장 주목을 받고 있는 것 중의 하나가 $CuInSe_2$을 흡수층으로 하는 CIS 박막 태양전지이다. CIS 박막은 태양전지의 흡수층으로 사용되는데 직접천이형 밴드구조를 가지고 있고, 약 $10^5\;cm^{-1}$의 높은 광흡수계수를 가지고 있어 태양전지의 흡수층으로 적합한 물질로 각광받고 있다. 에너지 밴드갭이 1eV로 실리콘과 유사한 밴드갬을 가지고 있으나 이는 Ga, Al을 In 대신 치환함으로 조절할 할 수 있다. 무엇보다도 유리와 같은 저가의 기판위에 스퍼터와 같은 장치로 대면적 CIS 태양전지를 만들수 있다는 것이 산업적인면에서의 장점으로 알려져 있다. 본 연구에서는 $50mm{\times}50mm$ 넓이의 sodalime 유리판을 기판으로 하여 CIS 박막을 제조하고 연구하였다. 스퍼터를 이용하여 유리기판 위에 Mo (Molybdenum) 을 증착하고 그 위에 Cu-In막을 증착하였다. Cu-In/Mo/유리기판 시료는 전기로에 도입되어 셀렌화 처리 하였다. 전기로는 $10^{-1}$ Torr 정도의 진공을 수분간 유지하여 반응할 수 있는 공기(산소)를 제거하였다. 진공 혹은 5N의 고순도 질소를 흘려주며 열을 가하여 셀렌화를 하였다. 전기로에는 1g의 셀레늄(Se)이 Cu-In/Mo/유리기판 시료와 함께 도입되었다. Se이 Cu-In 막과 높은 반응성을 갖도록 Se과 Cu-In 시료는 그라파이드 상자에 함께 넣었고, 그라파이트 상자는 전기로에 넣어 셀렌화하였다. 셀렌화 온도는 $400^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$까지 변화시켜 가며 CIS 박막을 제조하였으며 그 물성도 조사하였다. 물성 조사는 사진, 현미경, SEM, EDX, XRD, Hall effects를 이용하였다. 셀렌화 온도가 $450^{\circ}C$ 이상에서는 CIS 박막의 흡착성이 낮아 CIS 박막이 Mo 표면에서 떨어짐을 알 수 있었다. 셀렌화 후 박막에 함유된 Se은 48%~49% 정도있었다. 제조된 CIS 박막시료를 SEM으로 확인한 결과 생성된 CIS/Mo 사이에 계면층이 생겼있음 알 수 있었다. 이러한 계면층은 $MoSe^2$층으로 사료되고, 셀렌화 온도가 높으면 계면층의 두께도 증가되는 경향을 보였다. 셀렌화 온도가 높아질수록 많은 양의 산소가 CIS 박막에 들어가는 것도 알 수 있었다. 학술회의에서 보다 깊은 조사결과를 발표하고자 한다.
셀레늄(Selenium: Se) cracker cell을 이용하여 셀렌화한 $CuInSe_2$ (CIS)박막에 대해 연구한 결과를 발표하고자 한다. 화석연료의 과도한 사용으로 지구온난화라는 환경문제가 대두되면서 영구적이고 무상의 태양에너지 이용에 대한 필요성이 점차 높아지고 있다. 빛에너지를 전기에너지로 변화시키기 위한 태양전지는 재료에 따라 다양하게 개발되고 있으며 그 중 가장 주목을 받고 있는 것 중의 하나가 $CuInSe_2$을 광흡수층으로 하는 CIS 박막 태양전지이다. CIS 박막은 태양전지의 광흡수층으로 사용되는데 직접천이형 밴드구조를 가지고 있고, 약 $10^5$$cm^{-1}$의 높은 광흡수계수를 가지고 있어 태양전지 광흡수층으로 적합한 물질로 각광받고 있다. CIS는 에너지 밴드갭이 ~1 eV로 실리콘과 유사한 밴드갭을 가지고 있으나 이는 Ga, Al을 In 대신 치환함으로 조절할 할 수 있다. 무엇보다도 sodalime 유리와 같은 저가의 기판위에 스퍼터와 같은 장치로 대면적 CIS 박막태양전지를 만들 수 있다는 것이 산업적인 면에서 장점으로 알려져 있다. 본 연구에서는 sodalime 유리기판 위에 스퍼터 방법으로 CIS 박막을 증착하고 Se cracker cell로 셀렌화하여 CIS 박막을 제조하는 것을 조사연구 하였다. 스퍼터를 이용하여 유리기판위에 Mo (Molybdenum)을 증착하고 그 위에 Cu-In-Se박막을 증착하였다. Cu-In-Se/Mo/유리기판 시료는 동일 챔버에서 Se cracker cell을 이용하여 셀렌화 처리 하였다. 물성비교를 위하여 Knudson-cell을 이용한 셀렌화도 시행하였다. Se cracker cell은 고체 Se를 가열하는 부분(R-zone)과 Se flux를 cracking 하는 부분(C-zone)으로 나누어져 있으며 C-zone은 700$^{\circ}C$로 고정하였다. 셀렌화 기판 온도는 425$^{\circ}C$로 고정하였고 Se cracker 온도는 330~375$^{\circ}C$까지 변화시켜 가며 CIS 박막을 제조하였다. 제조된 CIS 박막의 물성 조사는 사진, 현미경, SEM, EDX, XRD, Hall effects를 이용하였다. Se cracker cell로 셀렌화한 CIS 박막은 island 구조를 하고 있음을 알 수 있었다. CIS 박막의 island의 크기와 모양은 셀렌화시 R-zone 온도(Cu-In-Se 박막에 조사되는 셀레늄의 량)에 큰 영향을 받았다. 셀렌화시 셀레늄량이 적을 때는 island가 커지며 불균일해지고 셀레늄량이 많을 때 island가 작고 균일해지는 경향을 SEM을 통해 관찰할 수 있었다. X-ray 회절을 통해 셀레늄량이 적을 경우 CIS 결정이외의 결정이 박막내에 형성됨을 알 수 있었다. 학술회의에서 Se cracker cell을 이용한 셀렌화에 관한 보다 깊은 연구결과를 발표하고자 한다.
케이지 구조의 POSS-$NH_3{^+}$를 이용하여 팔라듐 입자들의 자기 조직화로 인한 구조가 제어된 Pd-POSS 나노입자를 제조하였다. 또한 흑연을 강산과 산화제를 이용하여 산화된 그래핀 옥사이드(GO)를 합성한 후 얻어진 GO와 NaBH4와의 반응을 통하여 그래핀을 제조하였다. 합성된 그래핀과 acrylic acid와 라디칼 중합 반응을 통하여 그래핀 표면에 poly(acrylic acid)(PAA)가 결합된 PAA-grafted graphene을 얻었다. Pd-POSS와 PAA-grafted graphene을 이용한 나노복합체는 POSS-$NH_3{^+}$로 인하여 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 PAA로 인하여 음전하를 띠는 PAA-grafted graphene와의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자가 PAA로 치환된 그래핀 표면에 정전기적 인력으로 결합되어 있고, 나노복합체의 열적 안정성은 PAA와 PAA-grafted graphene 보다 우수한 것을 확인할 수 있었다. 제조된 Pd-POSS/PAA-grafted graphene 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, EDX, FTIR과 TGA를 통하여 분석하였다.
본 연구에서는 방해석을 주성분으로 하는 폐굴껍질을 고온에서 소성하여 생석회로 가공한 후 고농도의 납(전함량 29,000 mg/kg)으로 오염된 군부대내 사격장 토양에 처리하여 안정화 효율을 평가하였다. 소성 효과를 평가하고자 소성 전 폐굴껍질(NOS)과 소성 후 폐굴껍질(COS)을 각각 납 오염토양에 처리하였으며 28일간 습윤 양생한 후 0.1N HCl 추출에 의한 가용성 납 농도 변화를 관찰하였다. 실험결과 전 기간 동안 방해석을 주성분으로 하는 NOS에 비해 생석회가 주성분인 COS의 안정화 효율이 높게 나타났다. 또한 완전 습윤 상태 이상의 수분투여는 안정화 효율에 큰 영향을 미치지 않았으며, -#10 mesh에 비해 -#20 mesh의 입경에서 높은 안정화 효율을 나타내었다. NOS에 의한 안정화 처리 결과는 모든 처리에서 토양환경보전법상 '가'지역의 우려1기준 100 mg/kg (환경부 2009년 기준)을 만족 시키지 못 하였으나 COS 15% 및 20% 첨가 시 무처리구의 8,106 mg/kg에 비해 각각 47 mg/kg(28 days) 및 3 mg/kg(28 days)로 현격하게 저감되어 우려기준 100 mg/kg을 만족시켰다. 소성 굴껍질의 안정화 기작을 조사하고자 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 elemental dot maps을 수행한 결과 Pb의 안정화는 Al 및 Si와 높은 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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