저온연소법을 이용하여 이산화티탄과 이트륨 이온이 첨가된 이산화티탄을 합성하였다. 합성조건에 따른 입자의 크기와 모양, 결정성 등에 미치는 영향을 알아보았고, 또한 제조된 촉매의 메틸렌블루의 광분해 활성을 조사하였다. XRD 분석 결과로부터 염기성 조건에서 합성된 경우에는 아나타제형 구조만 나타났으나 산성 및 중성에서는 아나타제와 루틸형이 혼합되어 나타났다. CA/TTIP 비에 관계없이 아나타제형 구조만 나타났으며, CA/TTIP 비가 증가할수록 입자의 크기는 작아지는 것을 볼 수 있다. 소성온도가 $600^{\circ}C$ 이상에서는 아나타제 결정구조가 루틸 결정구조로 변환되기 시작하였다. 한편, 입자들의 모양은 소성온도가 높아질수록 구형으로 변화되었으며, 입자의 크기가 증가하였다. 광촉매 반응의 활성은 CA/TTIP 몰비가 증가할수록, 염기성 조건에서 제조한 경우에 더 높게 나타났으며, $500^{\circ}C$에서 소성시킨 경우에 가장 높은 활성을 보여주었다. 그리고 1 mole% 이트륨 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, 상업용 촉매인 P-25 경우보다 높은 활성을 보여주고 있다.
Purpose: The characteristics of oxidized titanium (Ti) surfaces varied according to treatment conditions such as duration time and temperature. Thermal oxidation can change Ti surface characteristics, which affect many cellular responses such as cell adhesion, proliferation, and differentiation. Thus, this study was conducted to evaluate the surface characteristics and cell response of thermally treated Ti surfaces. Methods: The samples were divided into 4 groups. Control: machined smooth titanium (Ti-S) was untreated. Group I: Ti-S was treated in a furnace at $300^{\circ}C$ for 30 minutes. Group II: Ti-S was treated at $500^{\circ}C$ for 30 minutes. Group III: Ti-S was treated at $750^{\circ}C$ for 30 minutes. A scanning electron microscope, atomic force microscope, and X-ray diffraction were used to assess surface characteristics and chemical composition. The water contact angle and surface energy were measured to assess physical properties. Results: The titanium dioxide ($TiO_2$) thickness increased as the treatment temperature increased. Additional peaks belonging to rutile $TiO_2$ were only found in group III. The contact angle in group III was significantly lower than any of the other groups. The surface energy significantly increased as the treatment temperature increased, especially in group III. In the 3-(4,5-Dimethylthiazol- 2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide assay, after 24 hours of incubation, the assessment of cell viability showed that the optical density of the control had a higher tendency than any other group, but there was no significant difference. However, the alkaline phosphatase activity increased as the temperature increased, especially in group III. Conclusions: Consequently, the surface characteristics and biocompatibility increased as the temperature increased. This indicates that surface modification by thermal treatment could be another useful method for medical and dental implants.
Anatase $TiO_2$에 각기 다른 텅스텐(W) 함유원료와 제조방법을 적용하여 $WO_3$ 촉매가 첨가된 SCR(selective catalytic reduction)용 분말을 합성하였으며, W 촉매 첨가가 합성분말의 상합성 및 SCR 촉매능에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 촉매의 지지체인 $TiO_2$는 침전법으로 anatase 상으로 합성되었으며, anatase에서 고온상인 rutile로의 상전이 온도는 $1200^{\circ}C$였으나, $WO_3$를 10 wt% 첨가할 경우 이 상전이 온도는 $900^{\circ}C$로 낮아졌다. 건식으로 $WO_3$ 분말을 직접 첨가하여 $WO_3(10wt%)/TiO_2$를 제조한 경우 $350^{\circ}C$에서 $NO_X$ 제거 촉매능이 최고점에 이르나 온도증가에 따라 그 효율이 상당히 감소하였다. 암모늄-메타-텅스테이트를 습식으로 첨가하여 제조한 경우, 보다 고온인 $450^{\circ}C$에서 촉매능이 최고점에 이르렀으며 온도에 따른 효율감소 폭도 적었다. 이와 같은 경향은 $WO_3$와 $V_2O_5$를 동시 첨가하여 제조한 $V_2O_5(5wt%)-WO_3(10wt%)/TiO_2$ 촉매에서도 나타났다. 즉, 암모늄-메타-텅스테이트를 습식으로 첨가한 경우, $WO_3$를 직접 첨가한 경우에 비해 넓은 온도범위($300^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$)에 걸쳐 90 %에 이상의 우수한 $NO_X$ 변환효율을 보였다.
Kim Myung-Joo;Kim Chang-Whe;Lim Young-Jun;Park Hyun-Joo
대한치과보철학회지
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제43권6호
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pp.751-763
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2005
Statement of problem. To improve a direct implant fixation to the bone, various strategies have been developed focusing on the surface of materials. The surface quality of the implant depends on the chemical, physical, mechanical and topographical properties of the surface. The different properties will interact with each other and a change in thickness of the oxide layer may also result in a change in surface energy, the surface topography and surface, chemical composition. However, there is limited the comprehensive study with regard to changed surface and biologic behavior of osteoblast by anodization. Purpose of study. The aim of this study was to analyze the characteristics of an oxide layer formed and to evaluate the cellular biologic behaviors on titanium by anodic oxidation (anodization) by cellular proliferation, differentiation, ECM formation and gene expression. And the phospholipase activity was measured on the anodized surface as preliminary study to understand how surface properties of Ti implant are transduced into downstream cellular events. Methods and Materials. The surface of a commercially pure titanium(Grade 2) was modified by anodic oxidation. The group 1 samples had a machined surface and other three experimental specimens were anodized under a constant voltage of 270 V(Group 2), 350 V(Group 3), and 450 V(Group 4). The specimen characteristics were inspected using the following five categories; the surface morphology, the surface roughness, the thickness of oxide layer, the crystallinity, and the chemical composition of the oxide layer. Cell numbers were taken as a marker for cell proliferation. While the expression of alkaline phosphatase and Runx2 (Cbfa1) was used as early differentiation marker for osteoblast. The type I collagen production was determined, which constitutes the main structural protein of the extracellular matrix. Phospholipase $A_2$ and D activity were detected. Results. (1) The anodized titanium had a porous oxide layer, and there was increase in both the size and number of pores with increasing anodizing voltage. (2) With increasing voltage, the surface roughness and thickness of the oxide film increased significantly (p<0.01), the $TiO_2$phase changed from anatase to rutile. During the anodic oxidization, Ca and P ions were more incorporated into the oxide layer. (3) The in vitro cell responses of the specimen were also dependant on the oxidation conditions. With increasing voltage, the ALP activity, type I collagen production, and Cbfa 1 gene expression increased significantly (p<0.01), while the cell proliferation decreased. (4) In preliminary study on the relation of surface property and phospholipase, PLD activity was increased but $PLA_2$ activity did not changed according to applied voltage. Conclusion. The anodized titanium shows improved surface characteristics than the machined titanium. The surface properties acquired by anodization appear to give rise more mature osteoblast characteristics and might result in increased bone growth, and contribute to the achievement of a tight fixation. The precise mechanism of surface property signaling is not known, may be related to phospholipase D.
Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell (PEMFC) is a power generation system to convert chemical energy of fuels and oxidants to electricity directly by electrochemical reactions. As a catalyst support for PEMFCs, carbon black has been generally used due to its large surface area and high electrical conductivity. However, under certain circumstances (start up/shut down, fuel starvation, ice formation etc.), carbon supports are subjected to serve corrosion in the presence of water. Therefore, it would be desirable to switch carbon supports to corrosion-resistive support materials such as metal oxide. $TiO_2$ has been attractive as a support with its stability in fuel cell operation atmosphere, low cost, commercial availability, and the ease to control size and structure. However, low electrical conductivity of $TiO_2$ still inhibits its application to catalyst support for PEMFCs. In this paper, to explore feasibility of $TiO_2$ as a catalyst support for PEMFCs, $TiO_2$ nanofibers were synthesized by electrospinning and calcinated at 600, 700, 800 and $900^{\circ}C$. Effects of calcination temperature on crystal structure and electrical conductivity of electrospun $TiO_2$ nanofibers were examined. Electrical conductivity of $TiO_2$ nanofibers increased significantly with increasing calcination temperature from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$ and then increased gradually with increasing the calcination temperature from $700^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$. It was revealed that the remarkable increase in electrical conductivity could be attributed to phase transition of $TiO_2$ nanofibers from anatase to rutile at the temperature range from $600^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$.
Pandey, Rina;Cho, Se Hee;Hwang, Do Kyung;Choi, Won Kook
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.335-335
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2014
Over the past several years, transparent conducting oxides have been extensively studied in order to replace indium tin oxide (ITO). Here we report on fluorine doped zinc tin oxide (FZTO) films deposited on glass substrates by radio-frequency (RF) magnetron sputtering using a 30 wt% ZnO with 70 wt% SnO2 ceramic targets. The F-doping was carried out by introducing a mixed gas of pure Ar, CF4, and O2 forming gas into the sputtering chamber while sputtering ZTO target. Annealing temperature affects the structural, electrical and optical properties of FZTO thin films. All the as-deposited FZTO films grown at room temperature are found to be amorphous because of the immiscibility of SnO2 and ZnO. Even after the as-deposited FZTO films were annealed from $300{\sim}500^{\circ}C$, there were no significant changes. However, when the sample is annealed temperature up to $600^{\circ}C$, two distinct diffraction peaks appear in XRD spectra at $2{\Theta}=34.0^{\circ}$ and $52.02^{\circ}$, respectively, which correspond to the (101) and (211) planes of rutile phase SnO2. FZTO thin film annealed at $600^{\circ}C$ resulted in decrease of resistivity $5.47{\times}10^{-3}{\Omega}cm$, carrier concentration ~1019 cm-3, mobility~20 cm2 V-1s-1 and increase of optical band gap from 3.41 to 3.60 eV with increasing the annealing temperatures and well explained by Burstein-Moss effect. Change of work function with the annealing temperature was obtained by ultraviolet photoemission spectroscopy. The increase of annealing temperature leads to increase of work function from ${\phi}=3.80eV$ (as-deposited FZTO) to ${\phi}=4.10eV$ ($600^{\circ}C$ annealed FZTO) which are quite smaller than 4.62 eV for Al-ZnO and 4.74 eV for SnO2. Through X-ray photoelectron spectroscopy, incorporation of F atoms was found at around the binding energy of 684.28 eV in the as-deposited and annealed FZTO up to 400oC, but can't be observed in the annealed FZTO at 500oC. This result indicates that F atoms in FZTO films are loosely bound or probably located in the interstitial sites instead of substitutional sites and thus easily diffused into the vacuum from the films by thermal annealing. The optical transmittance of FZTO films was higher than 80% in all specimens and 2-3% higher than ZTO films. FZTO is a possible potential transparent conducting oxide (TCO) alternative for application in optoelectronics.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
졸-겔법으로 촉매농도에 따라 저온 $TiO_2$ 졸을 제조한 후, 침지코팅법을 이용하여 $TiO_2$ 박막을 제작하였다. 제작된 저온 $TiO_2$ 박막의 광학적, 구조적, 광활성 특성을 조사하였다. 0.10 mol, 0.25 mol, 0.50 mol과 0.75 mol의 촉매농도로 제작된 저온 $TiO_2$ 박막은 가시광 영역에서 높은 투과율 특성을 나타내었다. XRD 스펙트럼 결과에 의하면 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정구조에서 루타일 결정구조로의 상전이가 촉진되고 결정크기는 촉매농도가 증가함에 따라 아나타제 결정크기가 감소하였다. SEM 결과로부터 $TiO_2$ 박막의 표면입자크기가 0.25 mol의 측매농도에서 가장 작았다. 아나타제 결정구조를 가지는 0.10 mol, 0.25 mol과 0.50 mol의 $TiO_2$ 박막 존재 하에서 메틸렌블루가 완전히 광분해 되는 것을 확인하였다.
Sol-gel method로 합성한 anatase상의 $TiO_2$와 Yb와 Er을 codoping한 $TiO_2:Yb^{3+},\;Er^{3+}$ 파우더의 열적안정성과 이에 따른 광촉매 특성의 변화를 비교하였다. XRD 분석을 통하여 $TiO_2$ 결정성 및 상변화에 $Yb^{3+},\;Er^{3+}$ ions이 미치는 영향을 온도에 따라 비교하였으며 anatase $TiO_2$와 rutile $TiO_2$의 광학적 성질을 UV-Vis을 통하여 비교하였다. UV-Vis 분석결과 anatase $TiO_2:Yb^{3+},\;Er^{3+}$ ions도핑에 의하여 $TiO_2$의 밴드갭이 미세하게 감소함을 확인하였고 이를 통해 광촉매 작용을 향상시킬 수 있음을 확인하였다. $Yb^{3+}$ 이온과 $Er^{3+}$ 이온이 도핑된 $TiO_2:Yb^{3+},\;Er^{3+}$ 파우더를 980 nm에서 PL 분석하여 녹색 및 적색 형광을 하는 up-converting 형광특성을 분석하였다.
용액-확산 메커니즘에 의해 결정되는 기존의 고분자에서와는 달리, 촉진수송은 투과도와 선택도를 동시에 향상시킬 수 있는 기술이다. 본 연구에서는 은 나노입자, 폴리비닐피롤리돈, 7,7,8,8-테트라시야노퀴노디메탄으로 구성된 촉진수송 올레핀 분리막에 있어서, 메조기공 티타늄산화물($m-TiO_2$)에 대한 영향을 연구하였다. 특히 메조기공 티타늄산화물은 폴리비닐클로라이드-g-폴리옥시에틸렌 메타크릴레이트 가지형 공중합체를 템플레이트로 하여 쉽고 대량 생산이 가능한 방법으로 제조하였다. 엑스레이 회절분석에 따르면, 제조된 메조기공 티타늄산화물은 아나타제와 루타일 상의 혼합으로 구성되어 있으며, 결정의 크기가 약 16 nm 정도 되었다. 메조기공 티타늄산화물을 첨가하였을 때, 분리막의 확산도가 증가하여 혼합기체 투과도가 1.6에서 16 GPU로 증가하였고 선택도는 45에서 37로 약간 감소하였다. 메조기공 티타늄산화물이 첨가되지 않은 분리막은 장시간 성능이 유지되었으나, 메조기공 티타늄산화물이 첨가된 분리막의 경우 시간이 지남에 따라 투과도와 선택도가 감소하였다. 이는 티타늄산화물과 은 사이의 화학적 상호작용으로 은 나노입자의 올레핀 운반체로써의 활성을 감소시키기 때문으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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