The structural transformation behavior of $Na_2Ti_3O_7$ by hydrolysis was investigated in mild and strong acidic aqueous medium. Compared with $K_2Ti_4O_9,\;Na_2Ti_3O_7$ exhibits quite different structural and morphological transformation behavior despite their similar layered structural characteristics. $TiO_2(B)$ obtained by heat treatment of $H_2Ti_3O_7\;at\;350^{\circ}C$ transforms to rutile $H_2Ti_3O_7\;at\;900^{\circ}C$. This temperature is much lower than $1200{\circ}C$, the temperature for anatase to rutile transition when $K_2Ti_4O_9$ is used as a starting titanate. A rectangular rod shape and size of $TiO_2(B)$ particles obtained from $Na_2Ti_3O_7$ is also different from a fibrous structure of $TiO_2(B)$ prepared using $K_2Ti_4O_9$. Rutile crystals of 100 nm diameter with a corn-like morphology and large surface area are directly obtained when the hydrolysis of $Na_2Ti_3O_7$ is carried out at $100^{\circ}C$ in a strong acid solution. The structure of starting titanates and the hydrolysis conditions are an important factor to decide the particle size and morphology of $TiO_2(B)\;and\;TiO_2$.
졸겔 공정으로 안정한 TiO$_2$, SiO$_2$, PBA(Pseudo Boehemite Alumina) 졸을 제조하였다. 제조한 졸 용액은 비교적 균일한 10∼30nm의 입자크기를 나타내었다. TiO$_2$졸에 SiO$_2$졸의 첨가량이 증가함에 따라, anatase상에서 rutile 상으로 전이되는 상전이 온도를 $600^{\circ}C$ 이상으로 증가시켜 광분해 특성을 향상시켰다. 또한, TiO$_2$ 졸 용액에 SiO$_2$ 졸을 10∼30wt% 첨가하여 120$0^{\circ}C$ 이상의 고온 소성 후에도 anatase가 주된 상으로 소량의 rutile 상이 관찰되었다 또한 SiO$_2$20wt% 첨가 시, 최대의 광분해 특성을 나타내었다. 그러나, PBA 졸의 첨가는 첨가량에 관계없이 광분해 특성에 영향을 주지 않았다.
In this study, $TiO_2$ powders are synthesized from ammonium hexafluoride titanate (AHFT, $(NH_4)_2TiF_6$) as a precursor by heat treatment. First, we evaluate the physical properties of AHFT using X-ray diffraction (XRD), particle size analysis (PSA), thermogravimetric analysis (TGA), and field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). Then, to prepare the $TiO_2$ powders, is heat-treated at $300-1300^{\circ}C$ for 1 h. The ratio of anatase to rutile phase in $TiO_2$ is estimated by XRD. The anatase phase forms at $500^{\circ}C$ and phase transformation to the rutile phase occurs at $1200^{\circ}C$. Increase in the particle size is observed upon increasing the reaction temperature, and the phase ratio of the rutile phase is determined from a comparison with the calculated XRD data. Thus, we show that anatase and rutile $TiO_2$ powders could be synthesized using AHFT as a raw material, and the obtained data are utilized for developing a new process for producing high-quality $TiO_2$ powder.
O. K. Kwon;H. J. Kwon;Lee, J. H.;Jung Hur;Lee, Sang-Young
Progress in Superconductivity
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제2권2호
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pp.86-91
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2001
Temperature dependences of the unloaded Q(Q$_{0}$) and the resonant frequency ( $f_{0}$) of YB $a_2$C $u_3$$O_{7-{\delta}}$ (YBCO) microstrip ring resonators and rutile-loaded cylindrical cavity resonators were measured at low temperatures. Dc magnetron-sputtered YBCO films grown on Ce $O_2$-buffered r-cut sapphire (CbS) substrates were used fur this purpose. The surface resistances ( $R_{s}$) of YBCO films measured by both a microstrip ring resonator and a TE $01\delta$/ mode rutile-loaded cylindrical cavity resonator are compared with each other. It turned out that the values of $R_{s}$ measured by the microstrip resonator technique are comparable to those by the rutile-loaded resonator technique at temperatures lower than ~50 K. However, above 50 K, the $R_{s}$ measured by the microstrip resonator technique appeared higher according to the temperature. Our results show that the current crowding effects near the edge of a microstrip resonator become more significant at temperatures near the critical temperature.emperature.e.e.e.e.e.e.
$TiCl_4$와 염산수용액을 사용하여 균일침전반응으로 브루카이트상과 루틸상의 혼합상 $TiO_2$ 분말을 제조하여 분말특성을 조사하였다. 분석결과로부터 순수한 루틸상과 혼합상이 합성되기 위한 침전용액의 ${Cl^-}_{total}:Ti^{+4}$의 몰 비율이 제시되었다. 또한, 혼합상이 얻어지는 조건에서는 염산의 농도가 증가할수록 브루카이트상의 부피분율이 증가하였으며, 이 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 루틸상으로 직접 상변화하지 않고 $800^{\circ}{\sim}850^{\circ}C$에서 아나타제상으로 상전이한 후 $1000^{\circ}C$에서 최종적으로 안정한 루틸상으로 상변화되었다.
초기 RF유도가열을 위해 Ti 금속링을 사용하여 스컬법에 의해 루릴 단결정을 성장시켰다. 성장시킨 단결정은 ${\varnothing}55.5{\times}1.0mm$의 wafer로 가공하였으며,$1300^{\circ}C$에서 15시간까지 대기중에서 열처리 하여 $\lambda=200~25000nm$의 범위에서 투광도를 비교하였다.
Commercial nano crystalline $TiO_2$ powders were used to characterize photocatalyst, using thermal spray coating technique. The microstructure of coating layers were examined by SEM, FE-SEM and TEM. Also the cross sectional areas of TiO$_2$ coating layers were observed by SEM. The phases were analyzed by X-ray diffraction methed. Surface roughness and hardness were measured. It was found that phase transformation from anatase to rutile occurred, and the melted splats are all rutile, and unmeted nano particles were anatase. These unmelted anatase phase may enhance te play a role of photocatalyst.
The crystallinity and phase ratio of anatase to rutile in $TiO_2$ were estimated by x-ray diffraction (XRD) and x-ray absorption spectroscopy (XAS). Traditionally, the structural characterization of $TiO_2$ powders has been carried out by XRD techniques, which are comparatively easy in use and analysis. However, materials with amorphous phase, nano-sized or nano-structured crystallinities cannot be fully characterized by XRD because XRD analysis has a limit for abnormal contributions of the nano-crystal such as the surface contribution. From the comparison with the experimental and calculated Ti K-edge XAS spectra, we found the possibility of efficient estimation in the crystalinites and the phase ratio of anatase to rutile for nano-sized $TiO_2$ mixture.
A spectrochemical method for the determination of the major impurities, such as aluminum, iron, magnesium and silicon, in rutile single crystals and variously doped rutile is presented. By applying higher current (12 amp) and a 1:2 sample-to-graphite dilution by weight, the elaborate sample preparation needed for conventional fusion technique was avoided, and relatively higher detection limits were established. Average deviations are approximately ${\pm}8%$ for iron and magnesium in the concentration ranges of 0.007 to 0.7% and 0.006 to 0.6% respectively, and ${\pm}5%$ for aluminum and silicon in the range of 0.005 to 0.5%.
부유대용융법에 의하여 전이금속, 희토류금속, 및 3A족 금속이온의 종류와 농도를 조절하면서 Rutile 단결정을 성장하였으며, 결정결함과 1.55 ㎛에서의 광 투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 주입된 불순이온 중에서 양호한 결정형을 나타내는 이온은 V5+, Fe3+, Al3+, Zr4+, Ga3+, Sc3+이었으며, Al3+, Zr4+, Sc3+ 이온은 우수한 투과도를 나타내었다. 성장된 결정 중에서 가장 양호한 결정형을 제공하고, 산소결핍 및 low-angle grain boundaries의 형성을 최대로 억제하며, 양호한 투과도를 나타낸 우수한 품질의 Rutile 단결정은 TiO2 99.4 at%-Al2O3 0.6 at%로 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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