We synthesized porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite using the soft template method. Cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) was used to make micell as a cation surfactant. The precipitation of cobalt ion and ruthenium ion for making porosity in particles was induced by $OH^-$ ion. The porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was completely synthesiszed after anealing until $250^{\circ}C$ at $3^{\circ}C$/min. From the XRD ananysis, we were able to determine that the porous $Co_3O_4$/RuO2 composite was comprised of nanoparticles with low crystallinity. The shape or structure of the porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was studied by FE-SEM and FE-TEM. The size of the porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was 20~40 nm. From the FE-TEM, we were able to determine that porous cavities were formed in the composite particles. The electrochemical performance of the porous $Co_3O_4/RuO_2$ composite was measured by CV and charge-discharge methods. The specific capacitances, determined through cyclic voltammetry (CV) measurement, were ~51, ~47, ~42, and ~33 F/g at 5, 10, 20, and 50 mV/sec scan rates, respectively. The specific capacitance through charge-discharge measurement was ~63 F/g in the range of 0.0~1.0 V cutoff voltage and 50 mAh/g current density.
Ruthenium (Ru) thin films were grown on thermally-grown $SiO_2$ substrates by atomic layer deposition (ALD) using a sequential supply of four kinds of novel zero-valent Ru precursors, isopropyl-methylbenzene-cyclohexadiene Ru(0) (IMBCHDRu, $C_{16}H_{22}Ru$), ethylbenzen-cyclohexadiene Ru(0) (EBCHDRu, $C_{14}H_{18}Ru$), ethylbenzen-ethyl-cyclohexadiene Ru(0) (EBECHDRu, $C_{16}H_{22}Ru$), and (ethylbenzene)(1,3-butadiene)Ru(0) (EBBDRu, $C_{12}H_{16}Ru$) and molecular oxygen (O2) as a reactant at substrate temperatures ranging from 140 to $350^{\circ}C$. It was shown that little incubation cycles were observed for ALD-Ru processes using these new novel zero-valent Ru precursors, indicating of the improved nucleation as compared to the use of typical higher-valent Ru precursors such as cyclopentadienyl-based Ru (II) or ${\beta}$-diketonate Ru (III) metallorganic precursors. It was also shown that Ru nuclei were formed after very short cycles (only 3 ALD cycles) and the maximum nuclei densities were almost 2 order of magnitude higher than that obtained using higher-valent Ru precursors. The step coverage of ALD-Ru was excellent, around 100% at on a hole-type contact with an ultra-high aspect ratio (~32) and ultra-small trench with an aspect ratio of ~ 4.5 (top-opening diameter: ~ 25 nm). The developed ALD-Ru film was successfully used as a seed layer for Cu electroplating.
전자제품의 경박 단소화에 필수 부품인 칩저항기, HIC 등의 제조 기술은 급속한 성장을 이룬 반면에 가장 중요한 특성을 발현하는 전극 재료 및 저항 재료의 제조는 기술적으로 취약한 부분이다. RuO2와 Pb2Ru2O5.5는 저항 페이스트의 가장 중요한 원재료로서 저항 편차, 온도저항계수(TCR), 전압저항계수(VCR), NOISE 등의 전기적 특성과 페이스트이 흐름성, 보존 안정성 등의 작업성에 큰 영향을 미친다. 외국에서 산화 루테늄 분말 제조에 대한 많은 연구가 진행되어 오고 있으나 대부분 출발 물질을 염화 루테늄을 사용하여 RuO2 분말을 제조하고 있다. 이렇게 제조된 RuO2 분말은 전자 재료에 악영향을 미치는 염소이온이 잔류할 가능성이 높다. 본 연구에서는 Ru metal에서 루테늄산염을 만들어 위의 문제를 최소화 하였고, 전기적 특성이 우수한 고분산 초미립의 RuO2를 얻기 위해 산화, 환원, 정제, 배소 등의 제조 공정에 있어서 최적 조건을 고찰 하였다.
Ferroelectric Random Access Memory(FRAM) and MEMS applications require noble metal or refractory metal oxide electrodes. In this study, Ru thin films were etched using $O_2$+10% $CF_4$ plasma in an inductively coupled plasma(ICP) etching system. The etch rate of Ru thin films was examined as function of rf power, DC bias applied to the substrate. The enhanced etch rate can be obtained not only with increasing rf power and DC bias voltage, but also with small addition $CF_4$ gas. The selectivity of $SiO_2$ over Ru are 1.3. Radical densities of oxygen and fluorine in $CF_4/O_2$ plasma have been investigated by optical emission spectroscopy(OES). The etching profiles of Ru films with an photoresist pattern were measured by a field emission scanning electron microscope (FE-SEM). The additive gas increases the concentration of oxygen radicals, therefore increases the etch rate of the Ru thin films and enhances the etch slope. In $O_2$+10% $CF_4$ plasma, the etch rate of Ru thin films increases up to 10% $CF_4$ but decreases with increasing $CF_4$ mixing ratio.
선택적 CO 산화반응(PrOx)을 위한 Ru이 고분산 담지된 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매를 증착-침전법(deposition-precipitation)으로 제조하였다. 용액의 pH와 aging 시간에 따른 Ru 입자의 크기 변화와 분산도의 영향을 살펴보았으며 함침법(impregnation)으로 비교 촉매를 제조하였다. 촉매의 특성분석은 BET, TPR, CO-Chemisorption분석을 수행하여 촉매의 비표면적, 환원특성, 분산도를 알 수 있었다. 특성분석결과, 증착-침전법으로 제조한 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매가 함침법으로 제조한 촉매에 비해 분산도가 높았으며, pH별 촉매 제조에서는 pH6.5로 제조한 촉매가 22.06%로 가장 높은 분산도를 보였다. 또한, 담체의 비표면적 영향에 따른 Ru 입자의 분산도를 살펴보기 위해 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체를 적용한 결과, 비표면적이 작은 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체 표면에서 Ru 분산도가 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 비해 높았다. 이는 기공이 발달하여 비표면적이 넓은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체는 소량의 Ru을 고분산 담지 시 담체 표면보다는 기공 내에 담지 되는 양이 많아 실제 반응 시 반응에 참여하는 표면 활성 금속양이 적음을 알 수 있다. 특히, 선택적 산화반응과 같이 표면에서 빠른 반응이 일어나는 경우, 기공 내부의 활성금속이 반응에 참여하기 어려워 반응 활성이 낮음을 PrOx 반응실험을 통해 확인할 수 있었다. PrOx test 조건은 GHSV 250000~60000, 온도는 80~200도, 람다값은 2~4로 성능 비교하여 실험 하였다. PrOx의 성능평가 결과 담체를 ${\alpha}-Al_2O_3$를 사용하여 deposition-precipitation방법으로 제조한 pH6.5 촉매에서 $100{\sim}160^{\circ}C$에서 90%의 가장 높은 CO conversion을 가지고 18%의 선택도를 가졌다.
석원경;김미영;Yoshinobu Yokomori;Derek J. Hodgson;Thomas J. Meyer
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제16권7호
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pp.619-624
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1995
Oxidation of triphenylphosphine to triphenylphosphine oxide by [(tpy)(bpy)Ru(O)]2+ (tpy is 2,2':6',2"-terpyridine and bpy is 2,2'-bipyridine) in CH3CN has been studied. Experiments with the 18O-labeled oxo complex show that transfer of oxygen from [(tpy)(bpy)RuⅣ=O]2+ to triphenylphosphine is quantitative within experimental error. The reaction is first order in each reactant with k (25.3 ℃)=1.25 × 106 M-1s-1. The inital product, [(tpy)(bpy)RuⅡ-OPPh3]2+, is formed as an observable intermediate and undergoes slow k (25 ℃)=6.7 × 10-5 s-1 solvolysis. Activation parameters for the oxidation step are ΔH≠=3.5 kcal/mol and ΔS≠=-23 eu. The geometry at ruthenium in the complex cation, [(tpy)(bpy)RuⅡ(OH2)]2+, is approximately octahedral with the ligating atoms being the three N atoms of the tpy ligand, the two N atoms of the bpy ligand, and the oxygen atom of the aqua ligand. The Ru-O bond length is 2.136(5) Å.
$RuO_2$를 하부전극으로 적용한 (Ba,Sr)$TiO_3$[BST] 박막의 Sputtering 가스내 $O_2/Ar$ 비에 따른 특성을 고찰하였다. $O_2/Ar$ 비가 1/9에서 5/5로 증가함에 따라 BST 박막의 유전상수는 135에서 190로 증가한 반면, 누설전류 특성은 $1.9{\times}10^{-7}\; A/{\textrm}{cm}^2$에서 $1.7{\times}10^{-6}; A/{\textrm}{cm}^2$로 저하되었다. $O_2/Ar$ 비 증가에 따른 BST 박막의 결정성의 향상에도 불구하고 BST 박막의 표면거칠기의 증가와 BST/ $RuO_2$계면에서의 산소결핍 지역의 확장 등이 BST 박막의 누설전류 특성의 저하를 초래하였다.
Hussain, Syed T.;Nadeem, M. Arif;Mazhar, M.;Larachi, Faical
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권4호
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pp.529-532
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2007
Combined temperature programmed reaction (TPR) and infrared (IR) spectroscopic studies for Fischer- Tropsch reaction have been performed over Ru/SiO2 and Ru-Ag/SiO2 supported catalysts. Reaction of linearly absorbed CO with hydrogen starts at 375 K over Ru/SiO2 catalyst and reaches maximum at 420 K accompanied with an intensity decrease of linear CO absorption. The reaction with bridged absorbed CO peaks around 510-535 K. Addition of Ag yields mixed Ru-Ag bimetallic sites while it suppresses the formation of bridged bonded CO. Formation of methane on this modified surface occurs at 390 K and reaches maximum at 444 K. Suppression of hydrogen on the Ag-doped surface also occurs resulting in the formation of unsaturated hydrocarbons and of CHx intermediates not observed with Ru/SiO2 catalyst. Such intermediates are believed to be the building blocks of higher hydrocarbons during the Fischer-Tropsch synthesis. Linearly absorbed CO is found to be more reactive as compared to bridged CO. The Ag-modified surface also produces CO2 and carbon. On this surface, hydrogenation of CO begins at 390 K and reaches maximum at 494 K. The high temperature for hydrogenation of absorbed CO and C over Ru-Ag/SiO2 catalyst as compared to Ru/SiO2 catalyst is due to the formation of Ru-Ag bimetallic surfaces impeding hydrogen adsorption.
The purpose of this study is to investigate the electrical properties of thick-film resistor (TFR) prepared from $CaO-ZnO-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2$ (CZBAS) glass containing $RuO_2$ particles. $RuO_2$-glass composite powder was made by mixing and melting oxide powders of constituents. For comparison, $RuO_2$ powder was simply mixed with glass powder. $RuO_2$-40wt% glass composite and mixture were dispersed in an organic binder to obtain printable resistor paste and then thick-film was formed by screen printing, followed by sintering at the range between $750^{\circ}C$ and $900^{\circ}C$ for 10 min with a heating rate of $50^{\circ}C/min$ in an ambient atmosphere. $RuO_2$-glass composite sample showed much higher resistance compared to the simple mixed sample. This could be attributed to the difference in conducting mechanism. After sintering at $850^{\circ}C$, temperature coefficient of resistance of composite sample was lower than that of simple-mixed sample. TFR with dense and homogeneous microstructure could be obtained by using $RuO_2$-glass composite powder.
The effect of Cu substitution on the structural and superconducting properties of the $(Ru_{1-x}Cu_x)Sr_2(Eu_{1.34{\cdot}}Ce_{0.66})Cu_2O_z$ system with x = 0, 0.25 and 0.5 prepared under ambient pressure have been investigated. The X-ray diffraction patterns indicated that the Ru ions are replaced by the Cu ions. It is found that the Cu substitution for Ru significantly reduces the ferromagnetic component of field-cooled magnetic susceptibility, but results in a small change in diamagnetic onset transition temperature of zero-field-cooled magnetic susceptibility. In contrast to the Ru $Sr_2(Eu_{1.34{\cdot}}Ce_{0.66})Cu_2O_z$, bulk Meissner effect is observed in the field-cooled magnetization measurements of the Cu doped samples. The experimental results are discussed in connection with the spontaneous vortex phase interpretation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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