This study aims to evaluate Rietveld's creative design style and concepts. To this end, I looked into the evaluation of major researchers on Rietveld, classified all his works into four groups according to the design types and analyzed them. As follows: based on the results of the analysis of works I concluded. First, Rietveld created the concept of the spatial extension to the ingenious joint which had the structural node formed of three listels with quadrangular section. It is the design innovation that led to liberate the closed construction. Second, Rietveld had opened up the possibility to neutralize the gravitational three-dimensional works. He subtracted the weight in the direction of gravity from the three-dimensional structure of the works and painted the three primary colors on them partially to get rid of the original material color. Therefore they looked like the forms liberated from gravity. Third, Rietveld ripped off the surfaces of cube through several formative experiments and decomposed the volume into the tesseract. Through this method of realizing the new plastic concepts, he completed the architectural models of weightlessness. Fourth, Rietveld opened the possibility of the realization of the three-dimensional works integrated all space and time in the one-pieced works and the folded works. Fifth, Rietveld steadily experimented and realized the internal and external integration of time and space in his later works.
앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.
자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비(RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.
코디어라이트(Mg2Al4Si5O18) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.
Kim, Jin-Gyu;Seo, Jung-Wook;Cheon, Jin-Woo;Kim, Youn-Joong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제30권1호
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pp.183-187
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2009
The structure of nano-crystalline $MnFe_2O_4$ was determined and refined with electron powder diffraction data employing the Rietveld refinement technique. A nano-crystalline sample (with average crystal size of about 10.9 nm) was characterized by selected area electron diffraction in an energy-filtering transmission electron microscope operated at 120 kV. All reflection intensities were extracted from a digitized image plate using the program ELD and then used in the course of structure refinements employing the program FULLPROF for the Rietveld analysis. The final structure was refined in space group Fd-3m (# 227) with lattice parameters a=8.3413(7) $\AA$. The reliability factors of the refinement are $R_F$=7.98% and $R_B$=3.55%. Comparison of crystallographic data between electron powder diffraction data and reference data resulted in better agreement with ICSD-56121 rather than with ICSD-28517 which assumes an initial structure model.
For the execution of RIETAN program adopting Rietveld Analysis Method, the sample superconductor is made according to the solid state synthesis method at 920.deg. C for 24hrs, and was examined for the optimization of parameters needed to analyze Rietveld method with the input of the measured pattern data after measuring the pattern resulted from the X-ray diffraction. It was proven that the lattice constant of the superconductor which was consisted of Pmmm orthorhombic crystal structure in the analyzed space group correspond to the presented theoretical lattice constant a=3.8887(8).angs., b=3.8238(4).angs., c=11.7079.angs.. Therefore, it was examined and confin-ned that the R factor, which was compensated after analyzing the structure of superconductor resulted from this experimented data with the computer simulation, was refined to $R_{wp}$=8.83[%], $R_{P}$=6.47[%], $R_{I}$=10.08[%], $R_{F}$=7.19[%], $R_{E}$=3.76[%]. On the basis of these experimental data, the significant parameter such as the scale factor(S) and the zero point shift(Z) and FWHM value(U,V,W) were optimized as follows; S=2.0827E-3, Z=0.2146, U=4.2761E-2, V=1.7983E-2, and W=2.6768E-2.2.2.2.2.2.
Crystal structure of needle-shaped maghemite(${\gamma}$-{{{{ { {Fe }_{2 }O }_{3 } }}) has been studied by the Rieveld analysis of powder X-ray diffraction patterns. The tetragonal space group P41,.3212 and cubic space group P41,.32 have been have been used for the refinement of X-ray diffraction patterns. The crystal system of maghemite is closed to tetragonal more than cubic. The tetragonal lattice parameters are a=8.3460$\AA$ and c=25.034$\AA$ The standard X-ray diffraction pattern of the tetragonal maghemite analyzed with space group P41,.3212 is proposed.
The crystal structures of (Na0.3Sr0.7)(Ti0.7M0.3)O3 (M=Ta, Nb) compounds were determined using the Rietveld method. Due to the tilting of a oxygen octahedron, (Na0.3Sr0.7)(Ti0.7Nb0.3)O3 had a superlattice of doubled a, b and c of simple perovskite. The crystal structure of (Na0.3Sr0.7)(Ti0.7M0.3)O3 was tetragonal with a space group 14/mmm. The crystal structure of (Na0.3Sr0.7)(Ti0.7M0.3)O3 was a cubic with space group Pm3m, in which no tilting of oxygen octahedron was observed. The difference in the oxygen tilting of these two materials was due to the larger covalency of Nb-O bond than that of Ta-O bond, which induced a strong $\pi$Nb0 bonding in (Na0.3Sr0.7)(Ti0.7M0.3)O3. Therefore, the higher transition temperature of (Na0.3Sr0.7)(Ti0.7M0.3)O3 could be related to the larger tilting of oxygen octahedron.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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