• 농약과학회지
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• 제14권1호
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• pp.37-48
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• 2010

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.

• 폴리머
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• 제32권3호
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• pp.251-255
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• 2008

본 연구는 전자 부품 운반용으로 가장 많이 사용되는 수지인 폴리스티렌에 금속염 화합물과 에스터계 화합물로 제조된 대전방지제를 혼합하여 대전방지성능, 기계적 강도를 높인 대전방지 재료를 제시하였다. 이를 위하여 상용화제인 Poly(styrene-co-maleic anhydride) 내의 MAH 함량을 달리하여 기계적, 열적, 그리고 전기적 특성에 대한 연구를 하였다. HIPS(75 wt%)/TPU(25 wt%) 블렌드의 상용성의 전기적 특성을 확인하기 위해서 잔류 공간전하를 측정한 결과 PS-co-MAH(MAH : 25 wt%)가 첨가된 재료에서 상대적으로 작은 잔류 전하가 발견되었으며, 인장강도도 가장 높은 수치를 보였다. 또한 대전 방지제를 첨가했을 때 상용화제를 첨가하지 않은 재료보다 우수한 정전기 성능을 확인할 수 있었다. 결과적으로 HIPS/TPU 블렌드시 PS-co-MAH가 첨가되어 두 고분자의 계면 결합을 우수하게 하며, 대전방지제의 분산성을 좋게 함을 확인할 수 있다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.553-558
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• 2003

$[n-Bu_4N]_2[Mo_6O_{19}]$(TBAM)의 결정구조는 X-ray 분석기로 결정되었다. 그 결정은 monoclinic 계이며 ${\alpha}$=16.314(5), b=17.288(5), c=17.776(4) ${\AA}$, ${\beta}$=101.47(3) 그리고 z=4의 결정파라미터를 갖는 sapce group 이 C2/c인 결정이다 $[Mo_6O{19}]^{2-}$ 음이온에서, Mo 원자는 팔면체의 여섯 개 모서리를 차지하며 각 Mo 원자는 여석개의 산소원자에 배위되어 찌그러진 팔면체 배위 기하학을 지닌다. Mo-Ot(말단기), Mo-Ob(연결된), 그리고Mo-Oc(중앙)의 평균거리는 각각 1.680 ${\AA}$, 1.931 ${\AA}$ 및 2.325 ${\AA}$ 이다. $[n-Bu_4N]^+$ 양이온에서 N원자는 약간 찌그러진 사면체 모형을 갖는다. 격자안에서 폭 넓은 C-H ${\cdots}$ O 수소결합이 있으며, 그것에 의하여 분자들을 연결하고 결정구조를 안정화 한다. 열분석에 의하여 제목의 열적분핸ㄴ 두개의 전이가 일어나며 356.0와 803.5 $^{\circ}$에서 각각 무게를 잃는다. 그리고 분해된 생성물은 $Mo_2O_2$로 추정된다. 따라서, 제목의 화합물은 높은 열적 안정성을 갖는다.

• 한국토양비료학회지
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• 제6권4호
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• pp.227-230
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• 1973

C/N비(比)가 11정도(程度)로 낮은 유기물(有機物)을 다량(多量)(약(約)60%) 함유하는 한 구르타민산발효(酸醱酵) 잔사(殘渣) 가공물(加工物)과 C/N비(比)가 약(約) 22인 완숙퇴비(完熟堆肥)를 토양(土壤)에 시용(施用)하고 토양유기물(土壤有機物), C.E.C 삼상비(三相比), 입단발달등(粒團發達等)을 조사(調査)했든바 1. 토양중(土壤中) 유기물(有機物), Humic acid, Fulvic acid의 함량(含量)과 C.E.C를 증대(增大)시킴에 있어서 구르타민산발효잔사가공물(酸醱酵殘渣加工物)이 퇴비(堆肥)보다 더효과적이었다. 2. 퇴비(堆肥)와 구르타민산발효(酸醱酵) 잔사가공물(殘渣加工物)의 시용(施用)은 토양(土壤)공극율을 높였으며 전자(前者)는 기상분포비(氣相分布比)를 후자(後者)는 액상분포비(液相分布比)를 높였다. 3. 유기물(有機物)의 시용(施用)은 유효토양입단(有效土壤粒團)을 발달(發達)시켰으며 특(特)히 구르타민산발효잔사구(酸醱酵殘渣區)에서는 대입단(大粒團)(2mm 이상(以上))의 발달(發達)이 많았다.

• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.151-158
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• 1999

국내 4대강 주요 하천 저니토양중 PCB 오염도를 각 congener별로 또는 총량으로서 GC/MS를 사용하여 정량하였다. 그 결과 4대강의 주요 지천중 SS지점 근처의 저니토에서 총 PCBs가 가장높은 $290.87{\mu}g/kg$이었고 OS지점에서도 비교적 높은 $221.11{\mu}g/kg$이었으며 저니중 유기물 함량과 상관관계가 있었다. Congener-specific analysis에 의해 하천수 및 저니토 시료에서 공통적으로 검출된 대표적 congener는 IUPAC No 66, 74, 90, 101, 105, 110, 118, 138, 149, 153, 180, 187였다. 본 연구결과 저니토에서는 tetraCBs 및 pentaCBs가 다른 polyCBs에 비해 비교적 높은 농도로 검출되었다. 이상의 연구결과를 통해 국내의 주요 하천의 저니토중 PCB의 오염정도는 매우 심각한 정도는 아니나 좀더 많은 시료를 분석하는 정말조사가 필요하다.

• 분석과학
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• 제24권4호
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• pp.237-242
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• 2011

본 연구에서는 쇠고기 및 돼지고기 중 의약품인 메타미졸(metamizol)의 잔류량을 LC/MS/MS를 이용하여 정량하는 방법을 개발하였다. 분석은 그 주대사체인 4-methylaminoantipyrin (MAA)을 대상으로 하였으며, 식육에서 acetonitrile로 추출하여 간단한 정제를 거쳐 multiple reaction monitoring (MRM) 법으로 분석하였다. 정량을 위해 바탕시료에 MAA를 첨가한 식육을 추출하여 검정곡선을 작성하였다. MAA의 검량선의 결정계수는 위 두 가지의 시료에 대해 > 0.99 이었다. 개발된 시험법으로 본 실험실 내에서 6회 반복실험을 실시하였고 타 기관 두 곳에 의뢰하여 실험실간 비교 시험을 실시하였다. 쇠고기 분석의 실험실내 정확도는 78-102% (CV 5.5-9.1%), 실험실간 정확도 98% (CV 14%), 돼지고기 분석의 실험실내 정확도는 95-99% (CV 3.9-5.6%), 실험실간 정확도는 111% (CV 13%)를 보였다.

• Toxicological Research
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• 제24권3호
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• pp.207-212
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• 2008

Pesticide residues play several key roles as environmental and food pollutants and it is crucial to develop a method for the rapid determination of pesticide residues in environments. In this study, a simple, effective, and sensitive method has been developed for the quantitative analysis of methoxyfenozide in water and soil when kept under laboratory conditions. The content of methoxyfenozide in water and soil was analyzed by first purifying the compound through liquid-liquid extraction and partitioning followed by florisil gel filtration. Upon the completion of the purification step the residual levels were monitored through high performance liquid chromatography(HPLC) using a UV absorbance detector. The average recoveries of methoxyfenozide from three replicates spiked at two different concentrations and were ranged from 83.5% to 110.3% and from 98.1% to 102.8% in water and soil, respectively. The limits of detection(LODs) and limits of quantitation(LOQs) were 0.004 vs. 0.012 ppm and 0.008 vs. 0.024 ppm, respectively. The method was successfully applied to evaluate the behavioral fate of a 21% wettable powder(WP) methoxyfenozide throughout the course of 14 days. A first-order model was found to accurately fit the dissipation of methoxyfenozide in water with and a $DT_{50}$ value of 3.03 days was calculated from the fit. This result indicates that methoxyfenozide dissipates rapidly and does not accumulate in water.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권1호
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• pp.49-52
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• 2011

A dinuclear copper(II) complex of [$Cu_2(aceace)_4$(dipyph)] [aceace = acetylacetone, dipyph = 1,4-di(4-pyridylethene-2-yl-)benzene] has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single crystal diffraction. It crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c, with lattice parameters a = 7.9584(16) $\AA$, b = 18.594(4) $\AA$, c = 15.063(4) $\AA$ $\beta=120.97(2)^o$ and $M_r$ = 807.85 ($C_{40}H_{44}Cu_2N_2O_8$), Z = 2. Each of the $Cu^{2+}$ ion adopts a square pyramid geometry and coordinates with four oxygen atoms from two aceace ligands and one nitrogen atom from dipyph bidentate ligand. Magnetic measurement shows that the Weiss constant and Curie constant for the title compound are -0.22 K and 0.1154 emu K/mol, respectively. Thermal stability data indicate that the title complex undergoes two steps decomposition and the residue is $Cu_2O_4$. In the potential range of -1.5 ~ 0.8 V, the title complex represents an irreversible electrochemical process.

• 한국환경농학회지
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• 제41권4호
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• pp.288-309
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• 2022

BACKGROUND: The objective of this study was to develop a comprehensive and simple method for the simultaneous determination of 59 veterinary drug residues in livestock products for safety management. METHODS AND RESULTS: For sample preparation, we used a modified liquid extraction method, according to which the sample was extracted with 80% acetonitrile followed by incubation at -20℃ for 30 min. After centrifugation, an aliquot of the extract was evaporated to dryness at 40℃ and analyzed using liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry. The method was validated at three concentration levels for beef, pork, chicken, egg, and milk in accordance with the Codex Alimentarius Commission/Guidelines 71-2009. Quantitative analysis was performed using a matrix-matched calibration. As a results, at least 52 (77.6%) out of 66 compounds showed the proper method validation results in terms of both recovery of the target compound and coefficient of variation required by Codex guidelines in livestock products. The limit of quantitation of the method ranged from 0.2 to 1119.6 ng g-1 for all matrices. CONCLUSION(S): This method was accurate, effective, and comprehensive for 59 veterinary drugs determination in livestock products, and can be used to investigate veterinary drugs from different chemical families for safety management in livestock products.

• 한국식품영양과학회지
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• 제40권6호
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• pp.790-797
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• 2011

대표적인 잡곡인 조, 기장, 수수에 대하여 핀밀을 이용한 분쇄와 저온초미분쇄기를 이용한 방법으로 제분하여 이들에 대한 항산화성분 및 항산화활성을 분석한 결과 핀밀로 분쇄한 경우 평균 입자직경은 각각 102.12, 89.52 및 $102.25\;{\mu}m$로 나타났으며, 저온초미분쇄는 각각 9.43, 9.52 및 $10.18\;{\mu}m$로 핀밀에 비해 10배 이상 작은 것으로 나타났다. 수분함량은 분쇄방법에 따라 큰 차이를 보이지 않았고 조지방 함량은 저온초미분쇄가 높은 함량을 보였으며, 식이섬유 함량은 저온초미분쇄보다 핀밀분쇄 시료에서 높은 함량을 보이는 것으로 나타났다. 총 ${\gamma}$-oryzanol 함량은 조에서 핀밀 및 저온초미분쇄 시료에서 각각 116.07 및 $145.30\;{\mu}g$/g으로 나타났으며, 추출수율은 저온초미분쇄 시료가 핀밀 분쇄시료에 비해 유의적으로 높은 것으로 나타났다. 메탄올 추출물에 대한 총 폴리페놀, 플라보노이드 및 탄닌 함량은 대체적으로 분쇄방법에 따라 유의적인 차이를 보이지 않았으나 수수 총 폴리페놀 함량은 각각 14.58 및 15.03 mg/g ER로 유의적인 차이를 보였다. Phenolic compound를 정량 분석한 결과 조는 pyrogallol, gallic acid, (+)-catechin, salicylic acid, ferulic acid, rutin 등이, 기장은 pyrogallol, rutin, gallic acid, kaempfrol, salicylic acid 등이, 수수는 (+)-catechin, salicylic acid, pyrogallol, myricetin, hesperidin, chlorogenic acid 등이 높은 함량을 나타내었다. 수수 메탄올 추출물의 radical 소거활성이 높은 것으로 나타났으며, 저온초미분쇄시료 추출물이 각각 178.10 및 251.56 mg TE/g ER로 핀밀분쇄 시료 추출물보다 유의적으로 높은 활성을 보이는 것으로 나타났다. 분쇄방법에 따른 시료의 메탄올 추출물의 항산화성분 및 활성을 검정한 결과 항산화성분은 대체적으로 핀밀분쇄 시료에 비해 저온초미분쇄 시료에서 약간 높은 함량으로 보였으나 큰 차이를 보이지 않았고 항산화활성은 수수와 기장에서 저온초미분쇄 시료 추출물이 핀밀분쇄 시료에 비해 유의적으로 높은 활성을 나타내었다.