One-dimensional aluminum nitride (AlN) nanostructures were synthesized by calcining an Al(OH)(succinate) complex, which contained a very small amount of iron as a catalyst, under a mixed gas flow of nitrogen and CO (1 vol%). The complex decomposed into a homogeneous mixture of alumina and carbon at the molecular level, resulting in the lowering of the formation temperature of the AlN nanostructures. The morphology of the nanostructures such as nanocone, nanoneedle, nanowire, and nanobamboo was controlled by varying the reaction conditions, including the reaction atmosphere, reaction temperature, duration time, and ramping rate. Iron droplets were observed on the tips of the AlN nanostructures, strongly supporting that the nanostructures grow through the vapor-liquid-solid mechanism. The variation in the morphology of the nanostructures was well explained in terms of the relationship between the diffusion rate of AlN vapor into the iron droplets and the growth rate of the nanostructures.
Kim, Cho-Rong;Kim, Chi-Won;Noh, Tae-Hwan;Lee, Young-A;Hong, Jong-Ki;Jung, Ok-Sang
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.31
no.8
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pp.2223-2227
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2010
Reaction of [(bpy)Pd]$(PF_6)_2$ (bpy = 2,2'-bipyridine) with racemic bis(isonicotinoyl)-1,1'-bi-2-naphtholate (L) in acetone, and followed by addition of chloroform and solvent evaporation allows to form amorphous micro-bowl morphology consisting of $[(bpy)PdL]_2(PF_6)_4$ without any template or additive. In contrast, the reaction and recrystallization in acetone for 1 week produce parallel-piped single crystals consisting of $[(bpy)_3Pd_3({\mu}_3-HPO_4)_2](PF_6)_2$. The formations of micro-bowl and parallel-piped single crystal morphologies appear to be primarily associated with the kinetic and thermodynamic control, respectively. The formation of micro-bowls may be attributed to eruption of organic solvents. Cosolvent effects and chemical properties on the formation of micro-bowl morphology have been observed.
A conversion layer of SiC was fabricated on the graphite substrate by a chemical vapor reaction method in order to enhance the oxidation resistance of graphite. The effect of boron carbide containing powder bed on the morphology of SiC conversion layer was investigated during the chemical vapor reaction of graphite with the reactive silicon-source at $1650^{\circ}C\;and\;1700^{\circ}C$ for 1 h. The presence of boron species enhanced the conversion of graphite into SiC, and altered the morphology of the conversion layer significantly as well. A continuous and thick SiC conversion layer was formed only when the boron source was used with the other silicon compounds. The boron is deemed to increase the diffusion of SiOx in SiC/C system.
The behavior of surface film formation was greatly dependent on the speed of potential cycling. In $LiClO_4$ / EC + DEC, cyclic voltammetry results showed that the peaks originated from surface film formation on graphite electrode at the high charge-discharge rate was shifted to the lower potentials as the charge-discharge rate decrease. This indicates that surface films with different morphology and thickness were formed by different charge-discharge rate. Transmission electron microscopy (TEM) results indicated that the properties such as thickness and morphology of the surface film were greatly affected by the charge-discharge rate. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the resistance of surface film was affected by the speed of potential cycling. In addition, the charge transfer resistance was also dependent on the charge-discharge rate indicating that the charge transfer reaction was affected by the nature of surface film. TEM and EIS results suggested that the chemical property as well as the physical property of the surface film was affected by the charge-discharge rate.
Hi-Nicalon SiC fiber reinforced SiC composites (SiC/SiC) have been fabricated by the reaction sintering process. Braided Hi-Nicalon SiC fiber with double interphases of BN and SiC was used in this composite system. The microstructures and the mechanical properties of reaction sintered SiC/SiC composites were investigated through means of electron microscopies (SEM, TEM, EDS) and bending tests. The matrix morphology of reaction sintered SiC/SiC composites was composed of the SiC phases that the composition of the silicon and the carbon is different. The TEM analysis showed that the residual silicon and the unreacted carbon were finely distributed in the matrix region of reaction sintered SiC/SiC composites. Reaction sintered SiC/SiC composites also represented proper flexural strength and fracture energy, accompanying the noncatastrophic failure behavior.
Hematite particles were obtained by hydrothermal reaction of ferric hydroxide in the presence of small amount of citric acid which is acted as crystal growth controller. The effects of hydrothermal reaction condition son the morphology and crystal structure of powder were investigated using X-ray, TEM and FT-IR. Ellipsoidal or rectangular hematite particles were formed in the range of pH 10.75~11.75 as initial basicity of reactants and 3$\times$10-5 ~9$\times$10-5 mol as citric acid content. Crystallization of hematite was inhibited in the range of pH9. 0~10.5 and above citric acid content of $1.5\times$10-4 mol. Hematite particle length and aspect ratio were decreased gradually with increasing of citric acid content. Hematite particles formed at 14$0^{\circ}C$ exhibited particle properties with the length of 0.7 ${\mu}{\textrm}{m}$ and aspect ratio of 8. Hematite particles having a good acicular-type were not obtained above 22$0^{\circ}C$.
Magnetite(Fe3O4) powders were synthesized through glycothermal reaction by using crystalline $\alpha$-FeOOH as precursor and ethyleanne glycol as solvent. The phase, morphology and particle size of synthesized powders were characterized by XRD and an SEM. When only ethylene glycol was used as solvent, the phase was transformed from $\alpha$-FeOOH to $\alpha$-Fe2O3 and finally Fe3O4 at 27$0^{\circ}C$ for 6hr without morphological change. But by addition of water, Fe3O4 powders were synthesized at 23$0^{\circ}C$ for 3hr through solution-recrystalization process. As the content of water addition increased, the particle shape changed from sphere to octahedron and the partcle size increased. When the excess amount of water added, residual $\alpha$-FeOOH or $\alpha$-Fe2O3 was recrystalized.
The formation of titanium diboride ($TiB_2$ ) via the reduction of $TiO_2$ with boric oxide and carbon was studied in a partially reducing atmosphere of argon mixed with 4 vol.%H2. The effect of reaction time, temperature, partial pressure of nitrogen and $TiO_2/B_2_O3$ stoichiometric ratio on the reducibility of oxides has been studied. The phases formed were analysed by using X-ray rowder diffraction and scanning sosctron microscopic techniques. In this paper, we also investigated the presence of $CaC_2$ as a reducing agent on the reducibility of oxide mixtures and on the Ti-B-C-Ca-O phase equilibria. The morphology of $TiB_2$ formed in the presence of $CaC_2$ is compared with the microstructure of $TiB_2$ formed as a consequence of carbothermic reduction. The observed variation in $TiB_2$ crystals formed is also explained.
Ni-diamond composite powders with nickel layer of round-top type on the surface of synthetic diamond (140/170 mesh) were prepared by the electroless plating method (EN) with semi-batch reactor. The effects of nickel concentration, feeding rates of reductant, temperature, reaction time and stirring speeds on the weight percentage and morphology of deposited Ni, mean particle size and specific surface area of the composite powders were investigated by Atomic Adsortion Spectrometer, SEM-EDX, PSA and BET. It was found that nucleated Ni-P islands, acted as catalytic sites for further deposition and grown into these relatively thick layers with nodule-type on the surface of diamond by a lateral growth mechanism. The weight percentage of Ni in the composite powder increased with reaction time, feeding rate of reductant and temperature, but decreased with stirring speed. The weight percentage of Ni in Ni-diamond composite powder was 55% at 150 min., 200 rpm and 7$0^{\circ}C$ .
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[게시일 2004년 10월 1일]
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