본 연구는 무기 실리카 껍질(shell)과 유기 고분자 코어(core)로 구성된 매우 균일한 유-무기 복합체 입자 제조의 방법에 관한 것이다. 먼저, 미세유체 기술을 이용하여 균일한 크기를 지니는 유기 고분자 코어 입자를 제조하였다. 코어 입자의 제조 과정에서 코어 입자의 제조 과정에서 광 경화성 유기 물질이 포함된 분산상과 연속상의 유속을 독립적으로 제어함으로써 균일한 액적을 형성하였다. 액적이 형성됨과 동시에, 미세유체 채널의 말단에서 자외선 조사에 의해 액적이 광중합 되어 코어 입자로 형성된다. 더불어, 폴리알릴아민 하이드로클로라이드(polyallylamine hydrochloride, PAH)와 인산 이온(phosphate ion)으로 구성된 나노 복합체는 최적화된 pH 조건에서 수소결합과 정전기적 인력 같은 강력한 상호작용을 통해 코어 입자에 코팅된다. 폴리아민 나노 복합체에 존재하는 PAH 주쇄의 아민 그룹들은 규산(silicic acid)의 축합(condensation) 반응을 촉매하여, 코어 입자 표면의 실리카 나노입자 성장을 시킬 수 있었다. 따라서, 본 방법을 통해 유기 코어에 무기 실리카 나노입자로 코팅된 유-무기 복합체 입자를 제조할 수 있었다. 최종적으로, 본 연구에서 제시한 방법은 보다 온화하며 환경친화적인 조건 하에서 단시간 내에 유-무기 복합체 입자를 합성할 수 있으며, 다양한 모양과 크기를 갖는 코어 입자에 적용되어 넓게 활용될 수 있다.
본 연구는 악취 제거용 반응조를 제작한 후, 현장 시험을 통해 마그네시아(MgO)를 이용하여 돈분 폐수에서 발생하는 악취를 최대한 저감하기 위한 최적 조건을 얻고자 하였다. 이를 위해 마그네시아의 충진양, 돈분 폐수의 주입량, 폭기 방식, 폭기양, 폭기 시간이 고려되었다. 현장 시험은 돈분 폐수 저장소를 갖추고 있는 청운 가축농장에서 실시하였다. 돈분 폐수(500 kg) 무게 대비 마그네시아의의 첨가량을 증가시킬수록 암모니아와 황화수소의 발생량은 점차적으로 감소하는 경향을 보였다. 현장시험 결과, 반응조에 마그네시아를 0.8% 첨가하여 2일 동안의 폭기 시 돈분 폐수 중의 암모니아(NH3)는 65%, 황화수소(H2S)는 77% 감소하였다. 반응조 안의 돈분 폐수의 초기 pH는 8.2이었고 마그네시아를 0.8%까지 넣었을 때의 pH는 9.2를 나타내었다. 이러한 경향으로 비추어 볼 때, 마그네시아가 돈분 폐수 내의 pH를 점차적으로 상승시켜 약알칼리 상태로 만든다는 것을 알 수 있었다. pH가 증가함에 따라 폐수 내에 존재하는 암모니아 가스의 일부분은 공기 중으로 기화되고, 나머지 일부는 용해되어 있는 마그네슘이온, 인산이온과 화학결합한 후 침전되어 제거된다. 기존에 가축 농가의 대부분은 돈분 폐수의 악취를 제거하여 퇴비로 만들기 위해서 미생물을 활용한 6개월간의 폭기 과정을 거쳐야 했다. 대조적으로 미생물 활동에 영향이 없는 화학적 반응을 통해서 2일 내에 돈분 폐수로부터 악취를 저감할 수 있는 효과를 현 연구를 통해 입증하였다.
나노급 다이아몬드는 최근 폭발법이나 증착법에 의한 신공정으로 100 nm 이하의 분말형태의 제조가 가능하다. 나노급 다이아몬드의 소결을 이용하면 이상적인 연마기기의 제작이 가능하다. 이러한 나노급 다이아몬드의 소결 공정에서 생기는 비이상적인 나노결정의 결정립성장과 다이아몬드 결합장애를 방지하기 위해서 나노급 무기물을 균일하게 코팅하는 공정개발이 필요하다. 본 연구에서는 나노급 다이아몬드의 소결 특성을 향상시키기 위해서 ALD(atomic layer deposition)을 이용하여 진공에서 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 ZnO 박막을 코팅해 보았다. 나노급 다이아몬드 분말 전면에 경제적으로 ZnO ALD를 위해서 기존의 기계적 진동효과 또는 전용 fluidized bed reactor를 대치하여 새로이 20 mm 석영튜브 안에 다이아몬드 분말을 넣고 다공성 유리필터로 막은 후 펄스와 퍼지 공정시의 압력에 의한 다이아몬드의 부유를 이용한 변형된 fluidized bed 공정을 채용하였다. 다공성 유리필터로 양쪽이 막힌 석영튜브 안에 전구체 DEZn (diethylzinc : $C_4H_{10}Zn$)와 반응기체 $H_2O$를 사용하여 ZnO 박막을 캐니스터 온도 $10^{\circ}C$에서 원자층증착하였다. 공정 순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn pulse-0.1초, DEZn purge-20초, $H_2O$ pulse-0.1초, $H_2O$ purge-40초와 같이 설정하였으며, 이 네 단계를 1 cycle로 정의하여 100 cycle 반복 실시하였다. 다이아몬드 분말과 ZnO 박막이 증착된 다이아몬드 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경 (transmission electron microscope)을 이용하였다. TEM 측정결과, ALD 증착 전 나노급 다이아몬드 분말의 직경이 약 $70{\sim}120\;nm$이었고 사면체, 육면체 등의 다양한 형태를 보임을 확인하였다. ZnO 박막이 ALD코팅된 다이아몬드 분말의 직경은 약 $90{\sim}150\;nm$이었고, 다이아몬드 분말과 ZnO의 명암차이에 의해 약 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 균일한 ZnO 박막이 다각형 형태의 다이아몬드 파우더 표면에 성공적으로 증착되었음을 확인하였다.
전편의 연구결과[1]를 토대로 또 다른 방법으로써 폴리이미드의 구조를 변화시켜 방향족 폴리벤즈이미다졸(PBI)과의 블렌드들의 상용성 및 상용성을 가져다 주는 상호작용의 세기를 상대적으로 비교하였다. 이 연구에서 방향족 폴리이미드(PI)는 두 개의 디아민인 4,4'-methylene dianiline (4,4'-MDA)과 4,4'-oxydianiline (4,4'-ODA)을 dianhydride인 3,3',4,4'-diphenylsulfone tetracarboxylic dianhydride (DSDA)와의 축합반응을 통하여 용매인 DMAc로 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후 열경화하여 얻었다. 이들 폴리아믹산(PAA)을 poly2,2-(m-phenylene)-5,5'-bibenzimidazole (PBI)와 용액 블렌딩하여 PBI/PAA 블렌드를 열경화시켜 PBI/PI의 블렌드로 전환시킨후 상용성을 조사하고 전편의 블렌드에 사용된 폴리이미드[1]와 이 연구에 사용된 폴리이미드의 구조변화에 대한 상호작용의 상대적인 크기를 조사하였다. 연구에 사용된 두 가지 블렌드인 PBI/DSDA+4.4'-MDA (Blend-V)와 PBI/DSDA+4.4'-ODA (Blend-VI)는 사용성을 보였다. 이는 성현된 필름이 투명하고, 전 블렌드 조성에 대해서 하나의 $T_g$를 가지며, 또한 블렌드 조성에 따른 N-H ($3418cm^{-1}$)와 C=O 스트레칭 밴드(1730 및 $1780cm^{-1}$)의 주파수 이동폭이 각각 $39{\sim}40cm^{-1}$, $5{\sim}6cm^{-1}$와 $3{\sim}4cm^{-1}$이었다. 이 연구에 사용된 블렌드들에 대하여 두 성분 고분자간 상호작용의 세기를 실험치와 Fox식으로 계산된 유리전이온도차로 생긴 면적(A), Gordon-Taylor 식에서의 ${\kappa}$ 값, 그리고 관능기인 N-H와 카보닐기의 주파수 이동폭의 변화로 살펴보았다. 이들에 대한 결과로 먼저, 면적 (A)와 ${\kappa}$ 값에 있어서 Blend-V와 Blend-VI이 전편의 블렌드 [1]인 Blend-III와 Blend-IV에 비해 작은 값을 보였다. 또한 관능기의 주파수 이동에 있어서도 이에 대한 결과와 유사한 결과를 보였다. 따라서 블렌드에 사용된 PI의 구조변화에 따라 상호작용이 다른 것은 PI 합성시에 사용된 서로 다른 dianhydride의 구조에서 페닐링 사이에 존재하는 linkage인 C=O보다 $SO_2$가 존재할 때[Fig. 2] 블렌드를 이루는 두 고분자사이의 상호작용인 수소결합력을 약화시키는 spacer로 작용한 것으로 사료된다. 다시 말하면, 전자가 후자보다 더 큰 입체장애를 일으켰기 때문이라 사려된다.
본 연구에서는 저자등이 분리한 바 있는 Streptomyces griseolus가 분비한 xylose 이성화 효소(D-xylose ketol isomerase, EC 5.3.1.5, 포도당 이성화 효소)의 고정화 및 이 고정화 효소에 의한 파일롯트 규모의 이성화당 생산에의 응용을 시도하였다. 세포내 분비된 Xylose 이성화 효소를 함유한 미생물 균체를 호모 게나이저로 $500kg/cm^2$압력하에 파쇄한 결과 원 효소 역가의 98.8%가 얻어졌고, lysozyme으로 분해 했을 때는 54.7%가 얻어졌다. 이 효소의 고정화를 위한 담체로서는 Diaion HP 20, Duolite A-7, Amberlite IRA 93 및 94와 같은 포리스형 수지류가 효과적임이 밝혀졌고, Amberlite IRA 93에 대한 재생 형태는 $BO_4--$가, Diaion HP 20에 대해서는 $HCO_3-$가 효과적이었다. Amberline IRA 93에 대한 고정화 최적 조건은 pH 8.0에 $55^{\circ}C$로서 80.6%의 효소 고저오하 수율을 나타내었으며 효소 활성 반감기는 $65^{\circ}C$에서 24일 이상이었다. Amberlite IRA 93에 효소를 탈착(脫着) 실험한 결과, 담체는 재 사용이 가능 하였으며 2,3,4,5회째의 효소의 재 고정화율은 각각 98.2, 93.3, 90.7 및 87.5%를 나타내었다. 고정화 효소의 최적 반응 온도는 $60{\sim}70^{\circ}C$로 원효소의 경우에 비하여 다소 낮아지면서 폭이 넓어졌으며, 최적 pH는 $8.0{\sim}8.3$으로 알카리 쪽으로 이동하였다. 파일롯트 규모로 본 고정화 효소 충전탑(내경 30cm, 높이 85cm)에 의한 이성화당의 생산을 시도하였던바, 고정화 효소(350 IXIU/ml-R) 1리터가 30일동안에 약 293리터의 이성화당을 생산할 수 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 유기용매를 이용하여 표면처리한 저등급 석탄의 물성과 자연발화성 변화를 알아보았다. 석탄은 인도네시아 갈탄인 KBB탄과 SM탄 그리고 아역청탄인 Roto탄을 사용하였으며, 비극성 유기용매인 1-methyl naphthalene (1 MN)과 혼합한 후 단순 회전 임펠러 또는 초음파를 이용하여 일정 시간동안 교반하였다. 1MN 처리탄의 물성 변화는 공업 분석, 발열량 분석, FT-IR 분석, XPS 분석, 그리고 수분 재흡착 실험을 통해 알아보았으며, 자연 발화성 변화는 Crossing-Point Temperature 분석과, 산화에 의해 발생되는 CO, $CO_2$ 가스 분석을 통해 확인하였다. FT-IR 분석 결과 처리탄들의 수소와 산소를 포함한 결합기들이 줄었다. XPS분석 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 C-O, C=O 그리고 COO- 피크는 감소하고 C-C 피크는 상대적으로 증가하였다. 그리고 수분 재흡착성 측정 결과 처리탄들 표면의 소수성이 증가함을 확인하였다. CPT 측정 결과 원탄들에 비해 처리탄들의 CPT 값이 $20^{\circ}C$ 이상 증가하였는데, 단순 기계적 교반보다 초음파 교반 방식으로 처리한 석탄의 CPT 값이 높았다. 이때 배출되는 가스의 분석에서도 처리탄들이 원탄들에 비해 CO와 $CO_2$ 가스 발생량이 적고 발생 시점이 늦어져 자연발화성이 억제되는 것으로 나타났다. 이는 석탄을 유기용매로 처리함으로써 미리 산화반응에 참여하는 표면의 기능기들이 제거되어 자연발화성이 억제되는 것이며, 이에 단순 기계적 교반 방식보다는 초음파 교반 방식이 보다 효과적임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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