Microstructure of ZnO Thin Film on Nano-Scale Diamond Powder Using ALD

Recently a nano-scale diamond is possible to manufacture forms of powder(below 100 nm) by new processing of explosion or deposition method. Using a sintering of nano-scale diamond is possible to manufacture of grinding tools. We have need of a processing development of coated uniformly inorganic to prevent an abnormal grain growth of nano-crystal and bonding obstacle caused by sintering process. This paper, in order to improve the sintering property of nano-scale diamond, we coated ZnO thin films(thickness: $20{\sim}30\;nm$) in a vacuum by ALD(atomic layer deposition) Economically, in order to deposit ZnO all over the surface of nano-scale diamond powder, we used a new modified fluidized bed processing replaced mechanical vibration effect or fluidized bed reactor which utilized diamond floating owing to pressure of pulse(or purge) processing after inserted diamond powders in quartz tube(L: 20 mm) then closed quartz tube by porosity glass filter. We deposited ZnO thin films by ALD in closed both sides of quartz tube by porosity glass filter by ALD(precursor: DEZn($C_4H_{10}Zn$), reaction gas: $H_2O$) at $10^{\circ}C$(in canister). Processing procedure and injection time of reaction materials set up DEZn pulse-0.1 sec, DEZn purge-20 sec, $H_2O$ pulse-0.1 sec, $H_2O$ purge-40 sec and we put in operation repetitive 100 cycles(1 cycle is 4 steps) We confirmed microstructure of diamond powder and diamond powder doped ZnO thin film by TEM(transmission electron microscope) Through TEM analysis, we confirmed that diamond powder diameter was some $70{\sim}120\;nm$ and shape was tetragonal, hexagonal, etc before ALD. We confirmed that diameter of diamond powders doped ZnO thin film was some $70{\sim}120\;nm$ and uniform ZnO(thickness: $20{\sim}30\;nm$) thin film was successfully deposited on diamond powder surface according to brightness difference between diamond powder and ZnO.

나노급 다이아몬드 파우더에 ALD로 제조된 ZnO 박막 연구

나노급 다이아몬드는 최근 폭발법이나 증착법에 의한 신공정으로 100 nm 이하의 분말형태의 제조가 가능하다. 나노급 다이아몬드의 소결을 이용하면 이상적인 연마기기의 제작이 가능하다. 이러한 나노급 다이아몬드의 소결 공정에서 생기는 비이상적인 나노결정의 결정립성장과 다이아몬드 결합장애를 방지하기 위해서 나노급 무기물을 균일하게 코팅하는 공정개발이 필요하다. 본 연구에서는 나노급 다이아몬드의 소결 특성을 향상시키기 위해서 ALD(atomic layer deposition)을 이용하여 진공에서 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 ZnO 박막을 코팅해 보았다. 나노급 다이아몬드 분말 전면에 경제적으로 ZnO ALD를 위해서 기존의 기계적 진동효과 또는 전용 fluidized bed reactor를 대치하여 새로이 20 mm 석영튜브 안에 다이아몬드 분말을 넣고 다공성 유리필터로 막은 후 펄스와 퍼지 공정시의 압력에 의한 다이아몬드의 부유를 이용한 변형된 fluidized bed 공정을 채용하였다. 다공성 유리필터로 양쪽이 막힌 석영튜브 안에 전구체 DEZn (diethylzinc : $C_4H_{10}Zn$)와 반응기체 $H_2O$를 사용하여 ZnO 박막을 캐니스터 온도 $10^{\circ}C$에서 원자층증착하였다. 공정 순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn pulse-0.1초, DEZn purge-20초, $H_2O$ pulse-0.1초, $H_2O$ purge-40초와 같이 설정하였으며, 이 네 단계를 1 cycle로 정의하여 100 cycle 반복 실시하였다. 다이아몬드 분말과 ZnO 박막이 증착된 다이아몬드 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경 (transmission electron microscope)을 이용하였다. TEM 측정결과, ALD 증착 전 나노급 다이아몬드 분말의 직경이 약 $70{\sim}120\;nm$이었고 사면체, 육면체 등의 다양한 형태를 보임을 확인하였다. ZnO 박막이 ALD코팅된 다이아몬드 분말의 직경은 약 $90{\sim}150\;nm$이었고, 다이아몬드 분말과 ZnO의 명암차이에 의해 약 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 균일한 ZnO 박막이 다각형 형태의 다이아몬드 파우더 표면에 성공적으로 증착되었음을 확인하였다.