Si3N4-TiN electro-conductive ceramic composites with 7wt% Al2O3+3wt% Y2O3 or 5wt% MgO as sintering aids were fabricated by pressureless sintering at 1,80$0^{\circ}C$ for 1h. The 3pt. flexural strength, KIC and Vickers hardness were measrued in order to investigate the effects of TiN on the mechanical properties. Also oxidation behavior was observed by measuring the weight gain after exposure to air at 1,10$0^{\circ}C$ for 100h. the reaction products between Si3N4 and TiN was not detected by XRD and EDS. Mechanical properties of the composites were not influenced by the addition of TiN less than 30vol%, but oxidation resistance of the composites was rapidly decreased with the amount of added TiN.
The effects of $B_4C$ on the mechanical properties of WC/Ni-Si hardmetal were analyzed using sintered bodies comprising WC(70-x wt.%), Ni (28.5 wt.%), Si (1.5 wt.%), and $B_4C$ (x wt.%), where $$0{\leq_-}x{\leq_-}1.2$$ wt.%. Samples were prepared by a combination of mechanical milling and liquid-phase sintering. Phase and microstructure characterizations were conducted using X-ray diffractometry, scanning electron microscopy, and electron probe X-ray micro analysis. The mechanical properties of the sintered bodies were evaluated by measuring their hardness and transverse rupture strength. The addition of $B_4C$ improved the sinterability of the hardmetals. With increasing $B_4C$ content, their hardness increased, but their transverse rupture strength decreased. The changes of sinterability and mechanical properties were attributed to the alloying reaction between $B_4C$ and the binder metal (Ni, Si).
계면유도 침전법을 이용, 알루미나와 이트리아를 코팅한 SiC 분말을 사용하여 제조된 탄화규소의 물성을 관찰하였다. $Al_2(SO_4)_3$과 $Y_2(SO_4)_3$의 수용액에서 요소를 분해시켜 수화물 및 탄화물의 전구체로 구성된 석출물을 SiC의 분말 표면에 코팅한 후 하소하여 알루미나와 이트리아가 코팅된 탄화규소 시편을 제조하였다. $1900^{\circ}C$에서 소결한 탄화규소는 약 97.8%의 소결밀도를 나타내었으며, 소결 후 annealing을 행한 시편은 $\beta$상 탄화규소에서 $\alpha$상 탄화규소로의 상전이가 일어나 주상입자가 형성되었다. 균열 전파시 주상입자를 중심으로 입계간 균열(intergranular crack)이 일어났으며, 주상입자의 pullout 효과 의한 균열길이의 증가로 SiC 소결체의 인성이 증진되는 것으로 나타났다. annealing 시간이 3시간 이내인 경우에는 소결조제의 첨가량이 적은 시편의 파괴인성치가 높았으나 그 차이는 미미하였고, annealing 시간이 길어짐에 따라 소결조제의 양에 따른 인성의 차이는 거의 나타나지 않았다. 이러한 결과는 annealing 시간이 길어짐에 따라 입자의 정단축비(aspect ratio)가 커지고 주성입자에 의한 pullout 효과가 인성증진의 주된 인자가 되어, 소결조제의 양과 관련된 영향이 적었기 때문인 것으로 사료되었다.
The effect of content of $Al_2O_3+Y_2O_3$ sintering additives on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the pressureless-sintered $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-ZrB_2$ electroconductive ceramic composites were pressurless-sintered for 2 hours at 1,700[$^{\circ}C$] temperatures with an addition of $Al_2O_3+Y_2O_3$(6 : 4 mixture of $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$) as a sintering aid in the range of $8\;{\sim}\;20$[wt%]. Phase analysis of $SiC-ZrB_2$ composites by XRD revealed mostly of $\alpha$-SiC(6H), $ZrB_2$ and In Situ YAG($Al_5Y_3O_{12}$). The relative density, flexural strength, Young's modulus and vicker's hardness showed the highest value of 89.02[%], 81.58[MPa], 31.44[GPa] and 1.34[GPa] for $SiC-ZrB_2$ composites added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature respectively. Abnormal grain growth takes place during phase transformation from $\beta$-SiC into $\alpha$-SiC was correlated with In Situ YAG phase by reaction between $Al_2O_3$ and $Y_2O_3$ additive during sintering. The electrical resistivity showed the lowest value of $3.l4{\times}10^{-2}{\Omega}{\cdot}cm$ for $SiC-ZrB_2$ composite added with 16[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at 700[$^{\circ}C$]. The electrical resistivity of the $SiC-TiB_2$ and $SiC-ZrB_2$ composite was all negative temperature coefficient resistance (NTCR) in the temperature ranges from room temperature to 700[$^{\circ}C$]. Compositional design and optimization of processing parameters are key factors for controlling and improving the properties of SiC-based electroconductive ceramic composites.
Silicon nitride ($Si_3N_4$) is regarded as one of the most promising materials for high temperature structural applications due to its excellent mechanical properties at both room and elevated temperatures. However, one high-temperature $Si_3N_4$ material intended for use in radomes has a relatively high dielectric constant of 7.9 - 8.2 at 8 - 10 GHz. In order to reduce the dielectric constant of the $Si_3N_4$, an in-situ reaction process was used to fabricate $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites. In the present study, an in-situ reaction between $B_2O_3$ and $Si_3N_4$, with or without addition of BN in the starting powder mixture, was used to form the composite. The in-situ reaction process resulted in the uniform distribution of the constituents making up the composite ceramic, and resulted in good flexural strength and dielectric constant. The composite was produced by pressure-less sintering and hot-pressing at $1650^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere. Microstructure, flexural strength, and dielectric properties of the composites were evaluated with respect to their compositions and sintering processes. The highest flexural strength (193 MPa) and lowest dielectric constant (5.4) was obtained for the hot-pressed composites. The strength of these $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites decreased with increasing BN content.
From alumina powder and TEOS, $\alpha$-Al2O3/SiO2 composite powder for reaction-sintered mullite was synthesized by heterogeneous coagulation and surface coating, and investigated the mullitization reaction and sintering behavor of these powders. In $\alpha$-Al2O3/SiO2 composite powder prepared by heterogeneous coagulation, each alumina particles were surrounded by silica particles of 50~60 nm in size. And the alumina particles in composite powder prepared by surface coating were coated by uniform silica layer with thickness of 50 nm. In both methods, mullitization reaction was completed at 1$650^{\circ}C$ for 3h, and specimen sintered above 145$0^{\circ}C$ was about 95% fo the theoretical relative density. Mullite grains formed from the reaction with composite powders showed spherical shape with a size of 1~2${\mu}{\textrm}{m}$.
저저항 Si-SiC 소결체 제조를 위해 ${\alpha}$-SiC에서 조성과 C의 양을 변화시키면서 반응소결 특성을 고찰하였다. 시료준비는 정수압으로 성형체를 제조하였고, 용융Si 반응소결을 통해 시험편을 준비하였다. 반응소결체의 미세구조, 기계적 특성 및 전기저항 분석 결과 용융Si과 반응 후 미립의 ${\beta}$-SiC가 생성되었고, 치밀한 소결체를 형성하였다. 미립 ${\beta}$-SiC 생성량은 카본 양 에 따라 증가하였다. 그리고 C함량 10wt%이내에서 기계 R전기저항특성은 입도조성 영향이 크고 카본 함량 10wt%이상에서는 상전이 반응의 영향이 큼을 알 수 있었다.
Park, Ji-Sook;Lee, Sung-Min;Han, Yoon-Soo;Hwang, Hae-Jin;Ryu, Sung-Soo
한국세라믹학회지
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제53권6호
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pp.622-627
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2016
The effects of the debinding atmosphere on the properties of sintered reaction-bonded $Si_3N_4$ (SRBSN) ceramics prepared by tape casting method were investigated. Si green tape was produced from Si slurry of Si powder, using 11.5 wt% polyvinyl butyral as the organic binder and 35 wt% dioctyl phthalate as the plasticizer. The debinding process was conducted in air and $N_2$ atmospheres at $400^{\circ}C$ for 4 h. The nitridation process of the debinded Si specimens was performed at $1450^{\circ}C$, followed by sintering at $1850^{\circ}C$ and 20 MPa. The results revealed that the debinding atmosphere had a significant effect on $Si_3N_4$ densification and thermal conductivity. Owing to the higher sintered density and larger grain size, the thermal conductivity of $Si_3N_4$ specimens debinded in air was higher than that of the samples debinded in $N_2$. Thus, debinding in air could be suitable for the manufacture of high-performance SRBSN substrates by tape casting.
Thorium dioxide (ThO2)-silicon carbide (SiC) composite fuel pellets were fabricated via the spark plasma-sintering (SPS) method to investigate the role of the addition of SiC in enhancing the thermal conductivity of ThO2 fuel. SiC particles with an average size of 1㎛ in 10 and 15 vol% were used to manufacture the composite pellets. The changes in the composites' densification, microstructure and thermal conductivity were explored by comparing them with pure ThO2 pellets. The structural and microstructural characterization of the composite pellets has revealed that SPS could manufacture high-quality composite pellets without having any reaction products or intermetallic. The density measurement by the Archimedes principles and the grain size from the electron back-scattered diffraction (EBSD) analysis has indicated that the composites have higher densities and smaller grain sizes than the pellets without SiC addition. Finally, thermal conductivity as a function of temperature has revealed that sintered ThO2-SiC composites showed an increase of up to 56% in thermal conductivity compared to pristine ThO2 pellets.
In this study, Kaolin was carbonized at 1300~175$0^{\circ}C$ and its constituent mineral change was investigated. Carbonized kaolin at 1$650^{\circ}C$ was mixed with metallic silicon, formed and nitrified at 135$0^{\circ}C$ in N2-NH3 atmosphere. Properties of this product such as porosity, bulk density, MOR, nitrization rate and oxidation resistence were measured, and its mineralogical changes were investigated by XRD. The results were as follows; 1) $\beta$-SiC was initially synthesized at 150$0^{\circ}C$, and its amount was continuously increased with reaction temperature to 1$700^{\circ}C$. 2) At 1$600^{\circ}C$, mullite was rapidly decomposed and the amounts of $\beta$-SiC and $\alpha$-Al2O3 were increased simultaneously. 3) By adding alkali to kaolin, the decomposition temperature of mullite was dropped approximately 10$0^{\circ}C$, but the amount of $\alpha$-SiC was increased. 4) The highest values of their nitrization rate and MOR were obtained at the specimen of 35 wt% metallic silicon in nitrization reaction. 5) It seems that increment of $\alpha$-Si3N4 and $\alpha$-Al2O3 phase during nitrization was due to the decomposition of Al4SiC4 existed in carbonized kaolin. 6) Si3N4 bonded SiC-Al2O3 composite were fabricated from kaolin at relatively low temperature (135$0^{\circ}C$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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