Single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) with few defects and very small amount of amorphous carbon coating have been synthesized by catalytic decomposition of methane in $H_2$ over well-dispersed metal particles supported on MgO. The yield of SWCNTs was estimated to be 88.5% and the purities of SWCNTs thus obtained were more than 90%. Peak of the radial breathing mode in the Raman spectrum demonstrated that the diameters of synthesized CNTs are in the range 0.4-2.0 nm. Our results also indicated that MgO support materials are useful to a large-scale synthesis of high-quality SWCNTs. Increasing temperature could remarkably increase the yield and also improve the quality of SWCNTs from catalytic decomposition of methane. The morphologies and microstructures of the synthesized carbon materials were characterized by scanning electron microscopy (SEM), Thermogravimetric analysis (TGA), Raman spectroscopy, and X-ray diffraction (XRD).
Kim, Keu-Hong;Cho, Seun- Koo;Kim, Yoo-Young;Park, Jong-Sik;Choi, Mu-Yong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제11권5호
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pp.460-463
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1990
The normal and fluorinated high-Tc superconducting materials, $YBa_2Cu_3O_{7-x}F_y$with $0.25{\leq}x{\leq}0.55\;and\;0.00{\leq}y{\leq}0.30$, were synthesized to investigate the dopping effect of fluorine atom on the superconductivity of Y123 and studied by X-ray diffraction analysis and electron probe microanalysis, resistivity and thermopower measurements, and polarized micro-Raman spectroscopy. The reproducible micro-Raman spectra were recorded and analyzed. The coherent assignments could be suggested for the spectra of normal and fluorinated samples. The fluorine atoms introduced were found to be substituted for oxygen in pyramidal Cu-O units rather than in Cu-O chains. The unit cell parameters were decreased upon the substitution of oxygen by fluorine atom. From the decreasing cell parameters and Tc, the increasing thermopower, and the possible assignments of the vibrational modes, it could be suggested that the dopping of fluorine atom localizes the superconducting electrons in Y123.
In this study, 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal (3Y-TZP) nanoparticles were synthesized by the glycothermal method under various reaction temperatures and times. The co-precipitated precursor of 3Y-TZP was prepared by adding $NH_4OH$ to starting solutions, and then the mixtures were placed in an autoclave reactor. Tetragonal yttria-doped zirconia nanoparticles were afforded through a glycothermal reaction at a temperature as low as $220^{\circ}C$, using co-precipitated gels of $ZrCl_4$ and $YCl_3{\cdot}6H_2O$ as precursors and 1,4-butanediol as the solvent. The synthesized 3Y-TZP particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy. The 3Y-TZP particles have a stable tetragonal phase only at glycothermal temperatures above $200^{\circ}C$. To investigate phase transition, the 3Y-TZP particles were heat treated from 400 to $1400^{\circ}C$ for 2 h. Raman analysis indicated that, after heat treatment, the tetragonal phase of the 3Y-TZP particles remained stable. The results of this study, therefore, suggest that 3Y-TZP powders can be prepared by the glycothermal method.
본 연구는 동궁비 원삼의 직금단과 자수에 사용된 금사를 대상으로 과학적 분석을 통해 재료적 특성을 파악하였다. 동궁비 원삼의 금사 배지는 비목질계 섬유소가 관찰되어 닥나무 섬유의 한지를 사용한 것으로 추정된다. XRF 분석을 통해 동궁비 원삼의 통수스란에는 순금의 편금사, 색동과 한삼에는 편은사로 제직한 직금단임을 알 수 있었다. 특히 편은사에서는 황이 높게 검출되는데 이것은 은을 사용하여 금빛을 내기 위한 훈증의 유황 성분의 영향과 보존환경에 의한 황화은이 형성된 것으로 보인다. 또한 용보의 문양은 연금사와 연은사로 표현하였으며, 용보의 테두리는 순금의 연금사로 장식하였다. 특히 본 연구에서는 금사의 금속면과 배지 사이의 접착제와 혼합물에 대해 GC/MS, XRF, Raman 분석을 실시하였다. 그 결과 단백질계 화합물인 아교와 같은 접착제를 사용하고, 혼합물로는 편금사의 경우 활석을 섞고, 편은사에는 석간주를 혼합하여 사용하였음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 증해제 종류(천연 잿물, Na2CO3)와 초지 시기(겨울, 여름)가 다른 한지를 선정하여 105℃의 가속열화 환경에서 나타나는 한지의 화학적 변화를 분석하고자 하였다. 백색도(brightness) 및 황색도(yellowness), pH를 측정하여 한지의 열화 정도를 확인하였으며, 적외선 분광분석(FT-IR)을 통해 열화가 진행됨에 따른 셀룰로오스 내 작용기의 변화 정도를 나타내었다. 이를 바탕으로 X선 회절분석(XRD)과 라만 분광분석을 실시하여 FT-IR에서 나타난 셀룰로오스 내 결정 및 비결정영역의 변화를 검증하였다. FT-IR 분석결과, 열화가 진행됨에 따라 셀룰로오스 내 비결정영역의 흡광도는 감소하는 반면 결정영역의 흡광도는 미미하게 증가하는 양상을 보였다. 결정영역의 증가는 XRD 분석 후 결정화도(Crystallinity Index, CI) 산출을 통해 열화 후 다소 증가함을 보여 같은 경향을 띠는 것을 확인할 수 있었다. 또한 라만 분광분석 결과, 열화 후 측정된 형광을 통해 초지 조건에 따른 셀룰로오스 내 비결정영역의 분해 정도를 확인하였다.
본 논문에서는 알츠하이머병이 유도된 형질전환 마우스로부터 획득한 혈소판 라만 스펙트럼의 분석을 위해 가우시안 모델을 이용한 커브 피팅으로 기준선을 추정하고 보정하는 방법을 제안하였다. 측정된 라만 스펙트럼은 의미 있는 정보와 불필요한 노이즈 성분인 기준선과 가산 노이즈를 포함하고 있다. 스펙트럼의 효율적인 분석을 위해 노이즈를 포함하고 있는 스펙트럼을 몇 개의 피크를 포함하는 영역으로 분할하고 각 로컬 영역의 스펙트럼을 가우시안 모델을 이용한 커브 피팅으로 모델링한다. 가산 노이즈는 원 스펙트럼을 이 델로 대체하는 과정에서 명백하게 제거된다. 피팅된 모델의 로컬 최저점을 linear, piecewise cubic Hermite, cubic spline 알고리즘으로 보간하고 기준선을 보정한다. 기준선을 보정한 피팅 모델은 PCA(principal component analysis) 방법을 이용하여 특징을 추출하고 SVM(support vector machine)과 MAP(maximum $a$ posteriori probability) 분류 방법으로 성능 비교 실험을 하였다. 실험 결과에 따르면 linear 보간법이 모든 주성분 수에 대한 분류율의 평균에서 우세하였고 특히 piecewise cubic Hermite 보간법은 주성분의 수가 5개인 경우에서 SVM 분류율이 약 97.3%로 가장 좋은 성능을 보였다. 또한 이전의 연구 결과와 비교를 통해 제안한 기준선 보정 방법이 혈소판 라만 스펙트럼의 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 확인하였다.
라만분석기는 분자가 가지는 고유 진동에 빛을 조사하여 발생하는 빛의 산란이 생기는 "라만효과"를 이용하여 분자 구분과 성분 분석을 할 수 있는 분석기로, 천연가스 산업에서도 LNG(액화천연가스) 수출 및 수입 기지 외에 벙커링 및 탱크로리 분야에서도 폭 넓게 사용 중이다. 본 연구에서는 실제 현장 조건하에서, LNG 성분 분석 및 주요 물성(발열량, 기준밀도 등)을 산출하기 위해 LNG 수입기지에 라만분석기를 설치, 운영하였으며, 측정된 LNG 성분 및 발열량을 기존 검증되어 운영 중인 가스분석기에 의해 분석된 성분 및 발열량과 비교하였다. 시험 결과 라만분석기는 매우 빠르고 안정되게 LNG 성분 및 발열량을 측정하였으며, LNG 거래의 기준이 되는 발열량을 기존 가스분석기 결과값과 비교시에도 적정 오차 기준 내에 있는 것을 확인하였다. 추가적으로 본 연구를 통해 얻은 측정 결과는 관련 표준(ASTM D7940-14)의 정확도 기준을 만족하였고, 국외 대규모 실증 사례와의 비교 시에도 유사한 결과를 산출하였다.
ECR-PECVD 방법을 이용하여 ECR power, $CH_4/H_2$ 가스 혼합비와 유량, 증착시간을 고정 시켜놓고 기판 bias 전압을 변화 시켜가면서 유리 기판위에 DLC 박막을 제작하였다. Raman, FTIR 및 UV/Vis 스펙트럼을 측정하여 기판 bias 진압에 따른 이용 충돌이 박막의 특성 변화에 미치는 영향을 조사하였다. FTIR 분석결과로부터 기판 bias 전압을 증가시킬수록 이용충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들의 탈수소화 현상을 확인할 수 있었고, 박막의 두께는 bias 전압을 증가시킬수록 감소되었다. 그리고 Raman 스펙트럼으로부터 Gaussian curve fitting을 통하여 sp3/sp2의 결합수에 비례하는 D/G피크의 면적 강도비(ID/IG)는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 증가하였다. 그리고 광 투과율은 증착시간을 길게 할수록, 기판 bias 전압을 크게할수록 감소하였으나, 박막의 밀도가 증가하고 더 매끄러운 DLC 박막이 형성되었다. 이 결과로부터 DLC 박막은 기판 bias 전압의 크기를 증가시킬수록 특성이 더 향상됨을 알 수 있었다.
The cobalt titanate, $CoTiO_3$ nanoparticles have been prepared by calcinations of precursor obtained from a mixture of $TiO_2$ and $Co(OH)_2$ in aqueous cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) solution. The nanoparticles were investigated with X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and thermogravimetric/differential thermal analysis (TGA/DTA) to determine the crystallite size and the phase composition. The spectroscopic characterizations of these nanoparticles were also done with UV-Vis spectroscopy and FT-Raman spectroscopy. XRD patterns show that $CoTiO_3$ phase was formed at calcinations temperature above 600 ${^{\circ}C}$. UV-Vis absorption spectra indicate that the $CoTiO_3$ nanoparticles have significant red shift to the visible region (400-700 nm) with $\lambda_{max}$ = 500 nm compared to pure $TiO_2$ powder ($\lambda_{max}$ = 320 nm). The new absorption peaks (absorption at 696, 604, 520, 478,456, 383, 336, 267, 238, 208 $c m ^{-1}$), which were not appeared in FT-Raman spectra of P-25, also confirm the formation of Ti-O-Co bonds at above 600 ${^{\circ}C}$ and just not the mixtures of titanium dioxide with cobalt oxides.
Metal oxide nanostructures have been applied to various fields such as energy, catalysts and electronics. We have freely designed one and two-dimensional (1 and 2-D) metal (transition metals and lanthanides) oxide nanostructures, characterized them using various techniques including scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction crystallography, thermogravimetric analysis, FT-IR, UV-visible-NIR absorption, Raman, photoluminescence, X-ray photoelectron spectroscopy, and temperature-programmed thermal desorption (reaction) mass spectrometry. In addition, Ag- and Au-doped metal oxides will be discussed in this talk.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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