출토 청동유물은 매장 상태에서 구성 성분, 제작기법, 매장 환경 등에 의해 형태 및 화학적으로 특성을 가지는 부식층이 형성된다. 안정한 상태의 부식층은 유물을 보호할 뿐만 아니라 유물의 정보를 담고 있으며, 이를 통한 부식층의 특성과 메커니즘 이해는 보존처리 시 중요한 자료가 된다. 화합물의 화학적 정보를 구별하고 분석이 가능한 분석 방법 중에 라만분광분석법은 원소분석이 주로 이루어졌던 미세영역에 대해서 화합물의 화학적 정보 및 구조에 대한 정확한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. 이에 본 연구에서는 출토 청동용기에 대해서 라만분광분석을 실시하여 출토 청동유물의 부식층의 특성을 확인하고 SEM-EDS 분석을 병행하여 종합적인 고찰을 하고자 하였다. 분석 결과 출토 청동유물의 외부 부식층에서는 구리 화합물인 malachite와 부식 환경에 기인한 albite, quartz, microcline 등과 같은 토양 및 점토 광물이 혼재되어 층을 형성하고 있다. 이는 매장 상태에서 부식이 진행되었음을 보여 줄 수 있다. 내부 부식층에서는 cuprite가 확인되며 일부 라만스펙트럼에서 나타나는 차이는 산화주석과 같은 혼재되어 있는 화합물에 의한 간섭으로 추정된다. 또한 내부 부식층에 존재하는 납 편석은 PbO, $PbSO_4$, $PbCO_3$ 형태로 존재하거나 cuprite로 대체되는 것을 확인하였다. 조사 샘플의 수가 적고 매장 토양에 대한 정보의 부족으로 일반적인 결론을 내릴 수는 없지만, 이러한 결과들을 통해서 청동유물에서 나타나는 부식과정과 오랜 시간 부식된 청동에서만 나타날 수 있는 특성들을 명확히 규명할 수 있다면 진위판별에 적용 가능성이 있다. 따라서 다양한 출토 유물에 대한 분석과 부식 환경까지 종합적으로 검토하는 추가적 연구가 필요할 것으로 사료된다.
A novel technique for determining the oxygen tracer diffusion coefficients in oxides was developed. After the 16O-18O solid-gas exchange reactions between 16O in the oxides and 18O in the ambient gas, Raman spectra of the cross sections of oxide samples were measured in a spatial resolution of 5 ${\mu}{\textrm}{m}$. From thus obtained Raman spectra, depth profiles of 18O concentration in the oxide samples were calculated. The oxygen tracer diffusion coefficients and the surface exchange coefficients were determined under the assumptions that samples are semi-infinite slab and that the surface exchange reactionsare not negligible. The oxygen tracer diffusion coefficient of 2.8 mol% Y2O3-containing tetragonal ZrO2 polycrystals, 8 mol% Y2O3-containing ZrO2 polycrystals, and 10 mol% Y2O3-containing cubic ZrO2 single crystals (along the a axis) are as follows.
이차원 구조의 탄소 결합체인 그래핀은 뛰어난 물리적, 화학적 특성으로 인해 미래 전자 소자의 소재로 크게 각광을 받고 있는 물질이다. 따라서, 소자에서 사용된 기판이 그래핀의 물리적 특성에 끼치는 영향에 대한 이해는 그래핀의 응용에 있어서 필수적이며, 그에 대한 연구를 수행하였다. 니켈 (111)과 (100) 결정면에서 각각 성장한 그래핀과 니켈 기판의 상호작용에 대한 연구를 수행함과 동시에, 산화규소 기판으로 전사한 후, 기판과 그래핀과의 상호작용을 라만 분광법을 이용하여 연구하였다. 니켈 기판에서 성장한 그래핀은 기판의 면 방향과 상관없이 기판으로부터 전하의 이동에 따른 도핑효과는 발견되지 않았으며, 산화규소 기판 또한 도핑효과는 없었다. 니켈 기판과 그래핀 사이의 결합력이 그래핀과 산화규소 기판과의 결합력합보다 더 큰 것으로 분석이 되었으며, 니켈에서 성장한 그래핀은 기판의 영향을 받아 수축되어 있었고, 니켈 (100) 면에서는 그래핀이 엇맞음 성장하였음을 확인하였다. 마지막으로, 니켈 (111), (100) 면에서 성장한 그래핀을 산화 규소 기판으로 전사하면 서로 다른 파수 값에서 2D band의 픽이 관측되었다.
Fiber-textured diamond films have been deposited on scratched silicon(100) substrate by micro wave .plasma enhanced chemical vapor deposition at the condition of micro wave power : 950 W, pressure : 60 torr, H$_{2}$ gas flow rate : 50 sccm, CH$_{4}$ gas flow rate : 1.5 sccm, substrate temperature : about 900.deg. C and deposition time : 20 hours. The films were characterized by mean of scanning electron microscopy, Raman spectroscopy and X-ray analysis.
승화법에 의한 6H-SiC 단결정의 최적 성장조건을 설정하여 고품질의 6H-Sic 단결정을 성장하였다. 성장된 결정의 직경은 약 33 mm, 길이는 약 11 mm였다. 성장된 결정을 절단하여 연마한 후 광학현미경을 이용하여 연마된 SiC wafer의 micropipe density와 planar defect density를 측정한 결과, micropipe density는 400개/$ \textrm{cm}^2$이었고 planar defect density는 50개/$\textrm{cm}^2$이었다. 이 6H-SiC wafer와 기판으로 사용된 Acheson 결정의 결정성을 비교하기 위하여 Raman 분광법과 double crystal X-ray diffraction 분석법이 사용되었다. 이 분석에 의해 승화법에 의해 성장된 6H-SiC wafer가 Acheson seed보다 결정성이 우수하였다. Hall effect 측정법에 의해 불순물이 첨가되지 않은 6H-SiC wafer의 전기적인 특성을 측정하였으며 그 결과 캐리어 농도는 $3.91{\times}10^{15}/\textrm {cm}^3$이었고, n-type이었다.
PLZT thin films were fabricated with different Zr/Ti ratios by pulsed laser deposition. PLZT films deposited on Pt/Ti/SiO$_2$/Si substrate. This PLZT thin films of 5000$\AA$ thickness were crystallized at $600^{\circ}C$, $O_2$ pressure 200m Torr. 2/55/45 PLZT thin film showed a maximum dielectric constant value of $\varepsilon$\ulcorner=1550 and dielectric loss was 0.03 at 10kHz. At 2/70/30 PLZT thin film, coercive field and remnant polarization was respectively 19[kV/cm], 8[$\mu$C/$\textrm{cm}^2$]. Raman spectroscopy results showed that the bands of spectra became broader as the amount of Zr mol% increased and two crystal phase coexisted at 2/55/45 PLZT film. Raman spectroscopy was useful for crystal structure analysis of PLZT thin films.
(111) 및 (100) 단결정 실리콘 웨이퍼에 대하여 #140 mesh와 #600 mesh의 연삭숫돌을 사용하여 연삭가공을 행하고 가공에 의한 표면품위의 변화를 관찰하였다. 이를 위하여 Atomic Force Microscope(Am)을 사용하여 미세거칠기를 분석하고 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통하여 결정구조, 상변화 및 잔류응력을 분석하였다. 그 결과 연삭가공 후에 (111) 면에서 미세거칠기가 더 크게 나타났으며 실리콘이 다이아몬드구조의 Si-I에서 Si-III(body centered tetragonal) 및 Si-XII(rhombohedral)로 전이하는 현상을 라만스펙트럼 분석을 통해 확인하였다. 또한 연삭가공에 의하여 패인 구덩이에서는 일반적인 가공표면과 다른 라만스펙트럼이 관찰되어, 표면에 인가된 잔류응력이 새로운 표면생성으로 해소되었음을 알수 있었다. 또한 열처리에 의한 재료의 표면품위개선효과를 분석하기 위하여 대기 중에서 열처리를 시행한 결과 열처리는 잔류응력의 해소와 상전이의 회복에 효과적인 것으로 나타났다.
UV 경화반응에 의하여 형성된 코팅의 성질을 향상시키기 위하여 첨가제로 사용한 실리콘 아크릴레이트가 광중합 반응에 미치는 영향을 마이크로 라만 분광법을 사용하여 관찰하였다. 광중합 반응의 반응체는 아크릴계 올리고머와 모노머를 사용하였으며 광 개시제로는 Darocur 1173을 사용하였다. 첨가제 실리콘 아크릴레이트는 광 경화 수지에 각각 0-3 wt% 첨가하였으며, UV를 조사하여 중합 반응시킨 후 공기-박막 경계면으로부터 두께에 따른 라만 스펙트럼을 관찰하였다. 광중합 반응의 진행정도는 1410과 $1635cm^{-1}$에 나타나는 중합에 직접 관여하는 아크릴기 ($-C=CH_2$)와 관련된 띠의 세기로부터 구하였다. 관찰된 결과에 따르면 마이크로라만으로부터 얻은 심도 스펙트럼 (depth profile)은 두께에 따른 경화반응의 진행 정도를 관찰할 수 있을 뿐만 아니라 경화 반응에 미치는 여러 요인에 대한 이해를 돕는 좋은 방법이 될 수 있음을 알 수 있다.
The structural change of DLC coatings during long-term wear test and dicing test under the low loading condition was investigated. DLC coatings were applied for the precision injection molds of a modified SNCM steel for the extension of life and the micro-diamond blades for the high cutting efficiency and the increase in life. A ball-on-disc wear tests in the mold steel and a dicing tests in the micro-diamond blades were conducted to understand degradation of DLC coatings. The degradation of DLC coatings for the injection mold steel and the micro-diamond blades during the wear and dicing tests were studied with Raman Spectroscopy. Raman peaks were divided two bands(D band and G band) to study the degradation process of DLC structure. By the wear test, polished condition of wear marks were observed to be maintained until 10 hrs of wear test period is given, but small striation marks appeared in 20 hours wear test. It was observed that $I_D/I_G$ ratios changed as the degradation of DLC coatings is proceeded during the wear tests and the dicing tests. It is suggested that the change in $I_D/I_G$ value possibly reflected from the composition of $sp^2$ and $sp^3$ bondings in DLC layers relevant to the change in mechanical and physical property.
층상구조를 갖는 망간산화물에서 결정성과 구조적 안정도 간의 관계에 대해 조사하였다. 좋은 결정성을 갖는 망간산화물은 고상합성법-이온교환법을 이용하여 합성하였으며, 나노결정 망간산화물은 실온에서의 Chimie-Douce 반응을 통해 얻어졌다. 마이크로 라만 분광과 X선 흡수분광 결과는 결정성에 상관없이 이들 화합물에 존재하는 망간이온이 공통적으로 층상구조의 팔면체 자리에 안정화되어 있음을 보여준다. 미분전하용량 분석 결과는 나노결정 화합물의 층상구조가 전기화학적 충방전 과정 동안 안정하다는 사실을 보여주며, 이와는 대조적으로 좋은 결정성을 갖는 층상구조 화합물의 경우 현저한 구조변화를 겪는다는 사실을 보여준다. 마이크로 라만 분광 결과는 이러한 구조전이가 층상 구조로부터 스핀넬 타입 구조로의 변화에 해당함을 보여준다. 위 실험 결과로부터 나노결정성이 층상구조의 안정도를 향상시킨다는 결론을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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