Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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제10권1호
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pp.24-31
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1994
Hourly variation of gaseous nitrous acid( HNO$_2$) concentration in Seoul air was monitored from Jan. 11 to SeP. 12, Nitrous acid concentration was determined by DS/IC over nine months of observation, HNO$_2$ range from 0.04 ppb to 5.5 ppb. Gor-tex tube as gaseous HNO$_2$generator in this study is thought to be more convenient and reproducible device than previous generator. As a result of NaOH instead of Na$_2$ CO$_3$/NaHCO$_3$ solution as the IC eluent, we could obtain more stable baseline. The concentration of the NaOH eluent was 15 mM . The limit of detection(3$\sigma$) of the liquid- Phase and gas phase nitrous acid of this method are 1.1ng/$m\ell$ , 0.04 n $\ell$ / $\ell$, respectively. The precisions evaluated by 10 replicate analysis of standard solution and standard gas generated are $\pm$1.59, $\pm$2. 89% RSD, respectively. Due to the lack of standard material for air, direct assessment of the accuracy was not possible. This study was applied to the analysis of Seoul ambient air and their results are reported herein.
In this work, analytical performance of a laboratory built double membrane desolvator (DMD) was studies using perfluoroalkoxy (PFA) nebulizer and microconcentirc nebulizer (MCN) in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. Compared with MCN, PFA nebulizer coupled to DMD showed similar analytical sensitivity for aqueous solution and better sensitivity for isopropyl alcohol. Since PFA resisted various acids, HCI, $H_2SO_4$ and HF solution were analyzed with less than 2% RSD. Rinse-out time for the signal reduction to 1% was obtained to be 35 s for PFA but about 45 s for MCN.
Globotriaosylsphingosine (lyso-Gb3) is considered as one of the biological marker for Fabry disease. To date, a reliable biomarker that reflects disease severity and progression has not been discovered to guide the management of Fabry disease. A new method included a simple protein precipitation with acetonitrile in 100 μL of plasma following analyte separation on an Phenomenex Kintex- C18 column using a gradient elution (0.1% formic acid in 5-90% acetonitrile). Total run time was within 12 min including sample preparation and MS/MS analysis. The limit of detection and limit of quantitation were 1 ng/mL and 2 ng/mL, respectively. The calibration curve was linear over the concentration range of 2.0-200.0 ng/mL (r2 = 0.9999). Inter-day accuracy and precision at 7 level were 93.4-100.7% with RSD of 0.55-5.97%. Absolute recovery was 97.6-98.6%. The method was applied to human and mice plasma, proved the suitability for quantification of lyso-Gb3 for screening, diagnosis and therapeutic monitoring of Fabry disease patients.
A matrix solid-phase dispersion (MSPD) method was developed for extracting and cleaning-up the selected agrochemicals in tobacco using gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring (GC/MS-SIM). Different parameters of the method were investigated and optimized, such as the type of solid-phase (alumina, $C_{18}$ and Florisil) and eluent (acetone, acetonitrile, ethylacetate and n-hexane). The best results were obtained using 0.5 g of tobacco sample, 1.0 g of $C_{18}$ as dispersant sorbent, 1.0 g of Florisil as clean-up sorbent and acetonitile saturated with n-hexane as eluting solvent. The method was validated using tobacco samples fortified with agrochemicals at their different concentration levels. This method gave good linearity for the selected agrochemicals of ranging from $0.01{\mu}g/mL$ to $0.1{\mu}g/mL$. Recoveries of the selected agrochemicals in tobacco were more than 80 % and reproducibilities were found to be better than 10 % RSD. Those results suggested that the analytical procedure including MSPD method in combining with GC/MS could be applicable to the rapid determination often the selected agrochemicals in tobacco.
The simultaneous determination of residual pesticides was developed using a gas chromatography. In this study, a simple and reliable methodology was improved to detect 175 kinds of residual pesticides by a liquid-liquid extraction procedure, followed by chromatographic analysis by gas chromatography. The 175 kinds of residual pesticides was classified into 4 groups according to the chemical structure, column type, resolution and sensitivity. The soybean sample selected for recovery experiment was not detected any pesticides. The recovery rates were ranged from 70.6% to 119.7% in most pesticides. The relative standard deviation (RSD 0.3~5.6%) was lower than 5.6% in all cases. The limits of detection (LOD) was lower than the maximum residue levels established by Korean legislations. The method has been successfully applied to the analysis of approximately 130 real samples.
Goyder, Miriam S.;Willison, Keith R.;Klug, David R.;DeMello, Andrew J.;Ces, Oscar
BMB Reports
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제45권4호
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pp.233-238
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2012
We present a top down separation platform for yeast ribosomal proteins using affinity chromatography and capillary electrophoresis which is designed to allow deposition of proteins onto a substrate. FLAG tagged ribosomes were affinity purified, and rRNA acid precipitation was performed on the ribosomes followed by capillary electrophoresis to separate the ribosomal proteins. Over 26 peaks were detected with excellent reproducibility (<0.5% RSD migration time). This is the first reported separation of eukaryotic ribosomal proteins using capillary electrophoresis. The two stages in this workflow, affinity chromatography and capillary electrophoresis, share the advantages that they are fast, flexible and have small sample requirements in comparison to more commonly used techniques. This method is a remarkably quick route from cell to separation that has the potential to be coupled to high throughput readout platforms for studies of the ribosomal proteome.
For the quality control of traditional herbal medicine, Galgeun tang, simultaneous determination of glycyrrhizin, paeoniflorin, puerarin, 6-gingerol was established by using a high performance liquid chromatographic (HPLC) method with diode array detector. To separate five four constituents, DIONEX $C_{18}$ column ($5{\mu}m$, $120{\AA}$, $4.6\;mm{\times}150\;mm$) was used with gradient elution system of water and methanol. Validation of the chromatography method was evaluated by linearity, recovery, and precision test. Calibration curve of standard components showed excellent linearity ($R^2$>0.9906). Limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) varied from 0.15 to $0.52{\mu}g$/ml and 0.27 to $0.80{\mu}mg$/ml, respectively. The relative standard deviations (RSDs) of data of the intra-day and inter-day experiments were less than 2.88% and 1.21%, respectively. The results of recovery test were ranged from 96.71 to 106.29% with RSD values 0.01-0.80%.
The separation of 19 organochlorine pesticides was studied by capillary column gas chromatography. The applicability of this method to the fresh rice was investigated. Comparison of the resolution of pesticides by OV-17 and SE-30 capillary columns revealed that OV-17 column (25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m thickness) showed better resolution. The relative standard deviations (RSD) for their retention times and peak areas obtained by splitless injection mode were within 0.16% and 8.2%, respectively. The recoveries of pesticides spiked in fresh rice were mostly over 85% and their RSDS did not exceed 11.4%.
Kim, E.D.;Park, J.M.;Kim, S.C.;Min, M.G.;Lee, Y.S.;Song, J.K.;Kostina, A. L.
Proceedings of the KIEE Conference
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대한전기학회 1995년도 추계학술대회 논문집 학회본부
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pp.348-351
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1995
A modified silicon direct bonding method has been developed alloying an intimate contact between grooved and smooth mirror-polished oxide-free silicon wafers. A regular set of grooves was formed during preparation of heavily doped $p^+$-type grid network by oxide-masking und boron diffusion. Void-free bonded interfaces with filing of the grooves were observed by x-ray diffraction topography, infrared, optical. and scanning electron microscope techniques. The presence of regularly formed grooves in bending plane results in the substantial decrease of dislocation over large areas near the interface. Moreover two strongly misoriented waters could be successfully bonded by new technique. Diodes with bonded a pn-junction yielded a value of the ideality factor n about 1.5 and the uniform distribution of series resistance over the whole area of horded pn-structure. The suitability of the modified technique was confirmed by I - V characteristics of power diodes and reversly switched-on dynistor(RSD) with a working area about $12cm^2$. Both devices demonstrated breakdown voltages close to the calculation values.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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제22권2호
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pp.201-208
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2006
Several carbonyl compounds are important because of their irritant and toxic properties, mutagenicity and carcinogenicity. Therefore, they are regulated in korean odor emission standard. In this study, atmospheric pressure ionization-mass spectrometry(API-MS) is used for the analysis of carbonyl compounds after derivatization with 2, 4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) and liquid chromatographic separation. In the negative ion mode, the $[M-H]^-$ pseudomolecular ions are most abundant for the carbonyls. Analytical parameters such as linearity, repeatability and minimum detection limit were evaluated. The linearities ($r^2$) for carbonyls were $0.9977{\sim}0.9999$ when analyte concentration ranges from $25\;to\;250{\mu}g/L$(n=6). The relative standard deviations (%RSD) for carbonyls were $0.55{\sim}3.51%$ for concentration of $100{\mu}g/L$(n=5). The minimum detection limit (MDL) was $1.88{\mu}g/L$(0.27 ppb) for i-valeraldehyde. It was shown that LC-MS method has a great potential for carbonyl compounds analysis.
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