본 논문은 회분식 반응기에서 습식 산화법으로 합성한 칼륨 페레이트(VI)에 의한 난분해성 아조 염료Reactive Black 5의 분해 과정을 연구하는 것을 목적으로 한다. 수용액에서 RB5의 분해는 pH, Ferrate (VI) 투입량, 초기 농도, 수용액 온도 등 다양한 변수의 조건에서 연구되었다. RB5 경우에는 최대 분해 효율은 pH 7.0에서 63.2%가 달성되었으며, 이 실험 조건에서 얻은 kapp 값은 190.49 M-1s-1으로 나타났다. 온도 또한 가장 중요한 매개 변수 중 하나로 연구되었으며, 그 결과로부터 온도(45℃까지)를 증가시키면 페레이트(VI)에 의한 아조 화합물 염료의 분해 효율이 증가하고, 온도가 45℃를 초과하면 분해 효율이 저하되는 것으로 나타났다.
염석결정화 방법으로 염료용액으로 부터 염료를 결정화하였다. 이번 연구에서 반응성 염료(RB-8, RB-49, RR-218)의 모액의 용해도와 결정화 속도를 연구하였다. 그 결과 연속식 결정화기에서 반응성 염료(RB-8, RB-49, RR-218)에 대한 결정화 속도식 RB-8에서 결정성장 속도 $G=7.1{\times}10^{-4}{\Delta}C^{0.67}$와 핵생성 속도 $B^0=3.1{\times}10^{15}{\Delta}C[1.2{\times}10^{-8}+{\Delta}C^{0.7}M_T{^2}]$이고 RB-49는 결정성장 속도 $G=5.2{\times}10^{-4}C^{0.3441}$와 핵생성 속도 $B^0=7.2{\times}10^{15}{\Delta}C[3.3{\times}10^{-8}+({\Delta}C)^{0.7}M_T{^2}]$, RR-218의 결정성장 속도 $G=4.4{\times}10^{-4}C^{0.2361}$와 핵생성 속도 $B^0=6.3{\times}10^{15}{\Delta}C[7.9{\times}10^{-8}+({\Delta}C)^{0.7}M_T{^2}]$의 실험식으로 표현할 수 있다. 또한 특성 곡선 법을 적용하여 입도분포를 계산한 결과 실험식과 일치하는 결과를 확인할 수 있었다.
In this investigation, nano ZnO was sonochemically synthesized by a novel method using a methionine precursor. A narrow size distribution (41-50 nm) of nano ZnO was achieved that was immobilized on perlite and applied as a catalyst in catalytic ozonation. The catalyst was characterized by fourier transform infrared spectroscopy, BET surface area, and field emission scanning electron microscope. The ozonation of recalcitrant Remazol black 5 (RB5) di-azo dye solution by means of the synthesized catalyst was investigated in a bubble column slurry reactor. The influence of pH values (7, 9, 11), catalyst dosage (8, 12, 15, $20g\;L^{-1}$) and reaction time (10, 20, 30, 60 min) was investigated. Although the dye color was completely removed by single ozonation at a higher reaction time, the applied nanocatalyst improved the dye declorination kinetics. Also, the degradation of the hazardous aromatic fraction of the dye was enhanced five-times by catalytic ozonation at a low reaction time (10 min) and a neutral pH. The second-order kinetics was best fitted in terms of both RB5 color and its aromatic fraction removal. The total organic carbon analysis indicated a significant improvement in the mineralization of RB5 by catalytic ozonation using the nano-ZnO/perlite catalyst.
수용액에서 Neutral red5 (BR 5)의 흡착을 조사하였다. $250^{\circ}C$에서 2시간동안 소각한 제지 슬러지로부터 새로운 고형 흡착제를 제조하였다. 제조된 폐수로부터 RB5 염료를 제거하기 위해 배치 시스템으로 실험을 수행한 결과, 상온 pH 5조건에서 80분동안 최대 374.98 mg/g 의 흡착을 보였다. 높은 회귀계수(regression coefficient $R^2$)와 함께 The Freundlich isotherm이 실험값과 잘 부합하였다.
This study focused on estimating the feasibility of a strong basic anion exchanger (PA312OH) as a sorbent for the removal of residual reactive dye and saving chemicals and water. Cellulose reactive dye C.I.RB49 was tested because reactive dye is the largest single group of dyes and that dye needs larger amount of inorganic salts as dyeing agent but nearly 50% of reactive dyes may be lost to the effluent. The adsorption characteristics of PA312OH for C.I.RB49 were as follows. Ion-selectivity among the dye and inorganic salts was Dye > ${SO_4}^{2-}$ > ${CO_3}^{2-}$ > $Cl^-$. C.I.RB49 was exchanged more than 3 times ${SO_4}^{2-}$ and ${CO_3}^{2-}$ and $Cl^-$ was not exchanged absolutely. The exchanging velocity was increased exponentially with increasing temperature. This result is positive effect on treating the high temperature dyeing process wastewater. The exchanged dye percents to initial were 96.8% and 99% at flow rate 20.5 mL/min. and 3.7 mL/min.. The exchanging capacity of PA312OH for C.I.RB49 was 215.2 mg/g at conc.=369.2 mg/L, Temp.=$25^{\circ}C$. 74% inorganic salts were recrystallized from real dark reactive color dyeing wastewater treated with PA312OH.
A POM-membrane was fabricated by immobilizing a keggin type polyoxometalate (POM) H5PV2Mo10O40 onto the surface of microporous flat-sheet polymeric polyvinylidene fluoride (PVFD) membrane using a chemical deposition method. The POM-membrane was characterized by FT-IR, SEM and EDX to confirm existing of the POM onto the membrane surface. The POM-membrane was used to remove an anionic textile dye (Reactive Black 5 named as an RB5) from aqueous phases with a cross-flow membrane filtration and a batch adsorption system. The dye removal efficiency of the POM-membrane using the cross-flow membrane filtration system and the batch adsorption system was about 88% and 98%, respectively. The influence factors such as contact time, adsorbent dosage, pH, and initial dye concentration were investigated to understand the adsorption mechanism of the RB5 dye onto the POM-membrane. To find the best fitting isotherm model, Langmuir, Freundlich, BET and Harkins-Jura isotherm models were used to analyze the experimental data. The isotherm analysis showed that the Langmuir isotherm model was found to the best fit for the adsorption data (R2 = 0.9982, qmax = 24.87 mg/g). Also, adsorption kinetic models showed the pseudo second order kinetic model was found the best model to fit the experimental data (R2 = 0.9989, q = 8.29 mg/g, C0 = 15 ppm). Moreover, after four times regeneration with HNO3 acid, the POM-membrane showed high regenerability without losing dye adsorption capacity.
본 연구는 Hydroxyapatite(HAP)/$TiO_{2}$ 여재에 의한 Reactive Black 5(RB5)의 흡착과 광촉매 반응을 조사하였다. RB5에 대한 $TiO_{2}$, HAP와 $TiO_{2}$/HAP의 흡착은 연속적인 회분식 실험을 통해 조사하였다. 흡착평형에 따른 결과를 나타내었으며 Langmuir와 Freundlich isotherm model을 사용하여 적용성을 조사하였다. $TiO_{2}$, HAP와 $TiO_{2}$/HAP 흡착제별 흡착평형 결과는 Langmuir isotherm model에 적합하였으며 최대흡착량(Qmax)의 값은 각각 단일 $TiO_{2}$는 5.28mg/g, 단일 HAP는 12.45mg/g, $TiO_{2}$/HAP는 9.03mg/g으로 나타났다. 흡착과 광촉매 반응에 대한 kinetic model들은 유사 1차 반응을 통해 분석하였으며, 이들 model에 따르면 $TiO_{2}$/HAP에 의한 RB5 제거는 광촉매 반응과 흡착반응의 상호작용의 영향을 받는 것으로 나타났다.
폐MDF로부터 해섬하여 얻은 재생섬유를 Reactive Red H-E3B (Bis-monochlorotriazine(MCT)/MCT type)와 Reactive Red RB 133%(bis-monochlorotriazine/Vinyl sulphone type)로 염색할 때 최적의 염색조건을 구명하기 위하여 염색조건(염료 농도, 염과 알칼리 첨가량, 염색온도)과 염색특성 및 일광견뢰도와의 관계를 검토하였다. 2종의 반응성염료 모두 염료농도가 1~10(%,OWF)로 증가함에 따라 염착량(K/S)은 증가하였다. 또한, H-E3B가 RB 133%보다 염료 농도에 관계없이 K/S는 높았으며, 자외선 조사에 따른 색차는 낮아 자외선에 의한 변색 저항성이 양호하였다. 황산나트륨의 첨가량이 증가할수록 색차 및 K/S도 증가하였으며, 염의 첨가량은 50~70 g/L가 적절하였다. 2 g/L의 탄산나트륨 첨가에 의해 색차 및 K/S가 크게 증가하였으나 그 이상의 첨가량 증가에서는 거의 차이가 없었다. 탄산나트륨의 첨가량은 pH 10을 유지하는 5~10 g/L가 적절할 것으로 생각된다. H-E3B 염료는 염색 온도가 높아짐에 따라 염착량이 증가하다가 $80^{\circ}C$에서 다시 감소한 반면 RB 133%는 $60{\sim}70^{\circ}C$까지는 거의 동일한 염착량을 나타냈으나, 이후 감소하였다. 따라서 H-E3B는 $80^{\circ}C$, RB 133%는 $60^{\circ}C$가 적정한 것으로 판단된다. 이상의 최적조건에서 폐MDF 목질섬유를 염색처리하면 H-E3B염료는 1.5~2.0R, RB 133%염료는 9.6~10.0 PR의 색상을 가지는 염색 재생 목질섬유의 제조가 가능하였다.
불균일 촉매 CuO를 이용한 반응성 아조계 염료 Reactive Black 5(RB5) 폐수의 촉매습식산화에서 반응온도($190{\sim}230^{\circ}C$) 및 촉매농도(0.00~0.20 g/l)가 폐수의 색도 및 총 유기탄소 TOC 제거에 미치는 영향을 조사하였다. 폐수의 색도는 분광광도계를 사용하여 측정하였고, 습식산화속도는 TOC를 이용하여 산출하였다. 열분해 조건($230^{\circ}C$, 120 min)에서 폐수의 색도는 약 90%까지 제거되었지만 TOC는 제거되지 않았다. RB5 폐수 촉매 습식산화에서의 폐수의 색도 및 TOC 제거속도는 반응온도 및 촉매농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 촉매의 영향은 0.01 g CuO/l에서 이미 상당히 크게 나타났으며 0.05 g CuO/l 이상에서의 촉매농도 증가에 따른 효과는 작았다. 폐수 색도의 초기변화는 색도에 대한 1차 반응속도론으로 나타낼 수 있었으며, TOC 변화는 폐수 TOC를 쉽게 산화되는 TOC와 난분해성 TOC 로 구분한 global 모델로 묘사할 수 있었다. 반응온도의 폐수 색도 및 TOC 제거속도에 미치는 영향은 Arrhenius 상관관계식으로 묘사할 수 있었다. RB5 폐수의 열분해, 습식산화 및 0.20 g CuO/l의 촉매농도를 사용한 촉매습식산화 조건에서의 색도 제거반응의 활성화에너지는 각각 108.4, 78.3 및 74.1 kJ/mol의 값을 나타내었다. RB5 폐수 촉매습식산화에서의 TOC 제거반응에서 산화 최종산물로의 전환에 대한 난분해성 중간산물로의 전환 비는 페놀 습식산화에 비하여 상대적으로 높았다.
The fouling of Nanofiltration membrane (NF) was examined using wastewater containing reactive black dye RB5 of 1500 Pt/Co color concentrations with 16890 mg/l TDS collected from El-alamia Company for Dying and Weaving in Egypt. The NF-unit was operated at constant pressure of 10 bars, temperature of 25℃, and flowrate of 420 L/min. SEM, EDX, and FTIR were used for fouling characterization. Using the ROIFA-4 program, the total inorganic fouling load was 1.07 mM/kg present as 49.3% Carbonates, 10.1% Sulfates, 37.2% Silicates, 37.2% Phosphates, and 0.93% Iron oxides. The permeate flux, recovery, salt rejection and mass transfer coefficients of the dye molecules were reduced significantly after fouling. The results clearly demonstrate that the fouling had detrimental effect on membrane performance in dye removal, as indicated by a sharp decrease in permeate flux and dye recovery 68%. The dye mass transfer coefficient was dropped dramatically by 34%, and the salt permeability increased by 14%. In this study, all the properties of the membrane used and the fouling that caused its poor condition are identified. Another study was conducted to regeneration fouled membrane again by chemical methods in another article (Abdel-Fatah et al. 2017).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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