This study was investigated with sample digestion techniques and a reliability of the analytical results for a quantitative analysis of a standard reference material ('urban particulate matter', SRM 1648). The metallic elements were analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) with closed vessel microwave acid digestion method and atomic absorption spectroscopy (AAS). Quality control of the overall analytical procedures for metallic element determinations of standard reference material were estimated by analysis of a SRM 1648. Three digestion solutions $(type\;1:\;HNO_3,\;type\;2:\;HNO_3\;and\;H2O_2(4'1)\;mixture,\;type\;3:5.55\%\; HNO_3\;and\;16.75\%\;HCI\;mixture)$ were applied to SRM 1648. As a result, three digestion solutions used in this study are completely unable to digest Cr of SRM 1648. Reliability of Cr and As showed some errors in the digestion with digestion solution type (3) due to the influence of chlorides. Type (3) digestion solutions are sufficient to fulfill the digestion of As as well as Se in SRM 1648. ICP-MS results showed the improvement in accurate and precise determination of some trace elements like Cd, V and Pb in SRM 1648. It is important to use the proper digestion solution for each element to qualify analytical precision.
$H_2$-FID 박층 자동 검출장치를 사용하여 인삼차 및 인삼엑기스 중의 사포닌을 분별 정량 하였다. 아울러 인삼차와 인삼엑기스의 품질관리에 응용하기 위하여 분석 최적조건과 정량시의 회수율에 관하여 조사하였으며 그 결과는 다음과 같았다. 1. 본 정량법은 품질관리에 있어서 제품생산에 사용하려고 하는 인삼엑기스와 싣제로 제품에 사용된 인삼엑기스와의 동일품질여부를 판별하는 데에 좋은 방법이 될 수 있었다. 2. 제품중의 총 사포닌 농도의 증가에 따라 거의 모든 각개 사포닌 peak면적도 정량 적으로 증가되었다. 그러나 고농도로 인삼엑기스를 함유하는 인삼차를 시료로 사용 했을 경우에는 몇몇 Peak면적이 정량적으로 증가되지 않는 경우가 있었다. 3. 본 분석방법에 있어서 보다 정착한 분석을 위하여는 고농도시료를 소량 취하는 것보다 저농도시료를 다량 취하는 경우가 더 좋았다. 3. 분별정량에 있어서 제품중의 인삼엑기스 함량은 0.59~1.59정도로 취하여 분석할 경우가 가장 좋았다. 4. 사용된 총 사포닌에 대한 각개 사포닌의 회수율은 99.5%였다.
Park, Sun-Young;Kim, Byung-Joo;So, Hun-Young;Kim, Yeong-Joon;Kim, Jeong-Kwon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.737-744
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2007
An isotope dilution-liquid chromatography/tandem mass spectrometric method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of acrylamide in potato chips, starch-rich foodstuff cooked at high temperature. Sample was spiked with 13C3-acrylamide and then extracted with water. The extract was further cleaned up with an Oasis HLB solid-phase extraction (SPE) cartridge and an Oasis mixed-phase cation exchange (MCX) SPE cartridge. The extract was analyzed by using LC/ESI/Tandem MS in positive ion mode. LC with a medium reversed-phase (C4) column was optimized to obtain adequate chromatographic retention and separation of acrylamide. MS was operated to selectively monitor [M+H]+ ions of the analyte and its isotope analogue at m/z 72 and m/z 75, respectively. Sample was also analyzed by the LC/MS with selectively monitoring the collisionally induced dissociation channels of m/z 72 → m/z 55 and m/z 75 → 58. Compared to the LC/MS chromatograms, the LC/MS/MS chromatograms showed substantially reduced background chemical noises coming from solvent clusters formed during ESI spray processes and interferences from sample matrix. Repeatability and reproducibility studies showed that the LC/MS/MS method is a reliable and reproducible method which can provide a typical method precision of 1.0% while the LC/MS results are influenced by chemical interferences.
Lysimachia christinae Hance was commonly used in Oriental medicine for treating the hepatitis virus, cholecystitis and cholagogic efficiency. According to the previous study, it possesses high antioxidant and anti-inflammatory activity. Simultaneous determination analytical method of isolated eight compounds, cynaroside (1), 2-(3,4-dimethoxyphenyl) ethyl O-α-L-arabinopyranosyl-(1→2)-O-[6-deoxy-α-L-mannopyranosyl-(1→3)] β-D-glucopyranoside (2), stearylester ricinoleic acid (3), (E)-4-(3,4-dimethoxyphenyl) but-3-en-1-yl palmitate (4), 2-hydroxy-24-methoxy-4-tetracosenoic acid (5), 2-hydroxy-24-propoxy-4-tetracosenoic acid (6), β-sitosterol (7), and androst-16-ene-3,6-diol (8) were established by using HPLC-DAD. This HPLC analysis was detected on a Dionex C18 column (5 ㎛, 120 Å, 4.6 mm × 150 mm) at 25℃. The mobile phase consisted of 0.1% trifluoroacetic acid and acetonitrile at a flow rate of 1 mL/min. Validation of the method was assessed by linearity, precision and accuracy test. Calibration curve was good at r2 > 0.9998. Limits of detection (LOD) ranged from 0.19 to 8.18 g/ml and Limits of quantification (LOQ) ranged from 0.19 to 24.80 g/ml. The relative standard deviations (RSD) values of precision test, intra- and inter- day, were less than 0.99% and 1.0%. The accuracy test results ranged from 98.81% to 106.49% and RSD values were less than 0.95%. These results showed that the HPLC-DAD method was very reliable and accurate for the quantity analysis of eight compounds in L. christinae extract for quality control.
Red ginseng is a widely used dietary supplement and medicinal herb, and there are so many forms of ginseng products including tea, extract, capsule and jelly. The purpose of the present study was to propose some amendments on ginsenoside content of red ginseng products in Korea. For this purpose, we analyzed red ginseng products for simultaneous determination of 26 ginsenosides by ultra performance liquid chromatography with diode array detector. Some developmental aspects of Korea's ginsenoside content standard regulations for red ginseng products are needed to be examined as follows : Firstly, we proposed that four ginsenosides ($Rb_1$, $Rg_1$, Rf and $Rg_3$) would be detected in red ginseng products. Secondly, in case of red ginseng extracts, the sum of $Rb_1$, $Rg_1$ and $Rg_3$ would be 4.0 mg/g. The two proposals are helpful to comprehensive evaluation of quality of red ginseng products. In conclusion, the scientific studies on amendment scheme of ginsenoside content standard regulation of red ginseng product are very important to fortify quality control.
A total of 290 pork loins were selected to include a wide variation of quality to investigate the quality categories into which most pork falls, selection criteria for these categories and methods to objectively assess ultimate pork quality. They were probed at 24 h postmortem (PM) for the following: A) light reflectance by Danish Meat Quality Marbling (MQM), Hennessy Grading Probe (HGP) and Sensoptic Invasive Probe (SIP); B) electrical properties by NWK LT-K21 conductivity (NLT) and Sensoptic Resistance Probe (SRP): and C) pH by NWK pH-K21 (NpH). Also, measurements of % drip loss (PDL) and filter paper wetness (FPW), color brightness (L*), ultimate pH (pHu), lipid content, subjective color (SC), firmness/wetness (SF) and marbling scores (SM) were assessed. Each loin was categorized as either pale, soft and exudative (PSE), reddish-pink, soft and exudative (RSE), reddish-pink, firm and non-exudative (RFN) or dark, firm and dry (DFD). Statistically comparing coefficients of determination (CD), the results indicated that overall, the HGP predicted quality groups slightly better than MQM (CD=71 and 62% respectively), NpH and SRP were less effective (CD= 56 and 44% respectively), and SIP and NLT had the lowest values (CD=36 and 5% respectively). Combining various independent variable did not greatly improve the variation accounted for. When the data was sorted into marbling groups based on lipid content, this was not accurately predicted by any of the probe measurements. The MQM probe remained the best predictor for marbling class and accounted for about 25% of the lipid content variation. This was slightly improved to 33% when pHu was combined with MQM.
In Korea, many drinking water treatment plants (DWTPs) have introduced and are going to introduce biological activated carbon (BAC) process to treated dissolved organic matter (DOM) in water which are difficult to control by conventional water treatment processes. Even though more decade have passed since introduced BAC in Korea, most of BAC operating method was followed to the modified sand filter operating manuals. In case of BAC backwashing, many DWTPs set the periods of backwashing about 3~5 days. In this study, we have collected data to set the proper BAC backwashing periods from both pilot-plant and real DWTPs. We had measured heterotrophic plate count (HPC), turbidity, water temperature, dissolved organic carbon (DOC) and headloss from just after backwashing to the next backwashing time for two years. Considering water quality factors, the BAC run time from backwashing to the next backwashing could extend more 30 days without water quality deterioration if the head loss do not reach the limited level which depends on each BAC facilities' condition. It means the BAC treated water could be saved in the proportion of extended the backwashing period to the existing backwashing period.
Egg quality indices are related with freshness, size of air chamber, loss of weight, and viscosity of the yolk and the protein. However, since the described quality parameters require measured in a destructive way, it is not suitable to inspect the egg quality with complete enumeration. Therefore, this study was performed to investigate the potential of image analysis method for evaluation of internal egg quality. Samples of 90 fresh eggs were collected immediately after laying and stored up to 24 days. Five eggs were randomly drawn from each storage condition (packing vs unpacking) at a regular interval and loss of weight, specific gravity and size of air chamber were measured. The image analysis for nondestructive measurement of size of air chamber was also studied. Results showed that the egg weight and gravity gradually decreased with increasing of storage days, while the size of air chamber linear increased caused by evaporation of water through the shell. A relationship a between conventional method and the image analysis method for measuring the size of air chamber was developed with the correlation coefficient of 0.928. The new finding implied that image analysis might provide a useful nondestructive tool to assess internal egg quality.
Since 1985, the Gangwon Institute of Health and Environment(GIHE) and Ministry of Environment have collected rivers and streams water quality data in an ambient surface water monitering program. This study was prepared to propose an achievement of water quality of rivers subject to management by area according to an created level while establishing a water quality level applicable to the Gangwon area. As a result of evaluating correlativity on the BOD-based water quality data, BOD versus TP, and TP versus SS demonstrated significance at a confidence level of 95%. Evaluating correlativity on $10{\sim}90$ percentile values of analyzed data, a coefficient of determination, $r^{2}$ of BOD versus TP, and TP versus SS were 0.625, 0.286 respectively. Grading the results by evaluation method, the representative values of TP were 0.030 mg/l for I level, 0.100 mg/l for II level, 0.200 mg/l for Ill level, 0.300 mg/l for IV level, and 0.350 mg/l for V level, and those of SS were indicated 4.0 mg/l for I level, 15.0 mg/l for II level, 30.0 mg/l for III level, 45.0 mg/l for IV level, and 60.0 mg/l for V level. As for the limiting factor allowing the water quality standard exceeded, BOD posted 61% as the factor was found in 11 places, TP 28%, and SS 33%.
Hazardous air pollutants (HAPs) have high toxicity and bioaccurnulation potentials into human body even inbsmall amount (levels of ng/$m^3$). As the levels of HAPs might be controversial, it has been become essential to establish the analysis method for correct results. In this study, various analysis methods of VOCs and Aldehydes were compared in order to select the proper methods in our condition. Sampling and analysis method of VOCs were followed to EPA TO-14a and TO-17. VOCs were collected in absorption tube and separated by thermal desorption unit then analyzed by GC/MSD. Aldehydes were sampled in DNPH-cartridge and extracted into solution then analyzed by HPLC as the same condition of EPA TO-13a. This study also shows the results of QA/QC system of selected methods. Some experiments could be improving the data assurance blank test, calibration check, repetition precision check, the determination of detection limit and reproducibility of the retention time. Precisions of VOCs and aldehydes were ranged in 2$\sim$9% and 1$\sim$4% RSD, respectively. Recovery rate of VOCs showed variable ranges from 60 to 133.5%. MDL of VOCs and aldehydes were 0.044$\sim$0.284 ppb and 0.14$\sim$1.02 ng, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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