• 한국연초학회지
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• 제29권2호
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• pp.132-139
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• 2007

This study was performed to apply the more rapid and accurate sample preparation, and the high selectivity and sensitivity of the analyte detection by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (GC-MS/MS). QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method was validated for 49 agrochemicals in the CORESTA Agrochemical Advisory Committee guide and amenable to GC-MS/MS determination. In QuEChERS method, the effects of sorbents (PSA, $C_{18}$ and GCB) and matrix of the analytes in tobacco types (flue-cured, burley and oriental) were investigated. MS/MS acquisition provided high specificity and selectivity for agrochemicals and low limit of quantification. QuEChERS by using PSA alone and the matrix-matched standards gave good recoveries and RSD values in three types of tobaccos. QuEChERS method was no needed to be complex clean-up procedure and would be used as the fast and easy method for agrochemical residue analysis in tobacco.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권4호
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• pp.178-185
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• 2023

QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH₂ SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.

• 농약과학회지
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• 제16권3호
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• pp.242-256
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• 2012

QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)분석법은 고체상의 분말을 시료에 직접 주입하여 농약성분을 추출하는 방법으로 분석법이 간단하고 빠르기 때문에 많이 연구되고 있다. 이 방법은 기존 분석법에 비하여 적은 시료량과 상대적으로 많은 불순물을 포함하고 있기 때문에 LC-MS/MS 등의 감도가 높은 분석기기를 필요로 하며, HPLC나 GC 분석을 위해서는 개선이 필요하다. 본 연구에서는 QuEChERS AOAC Official 2007.01 법을 개선하여 사과, 포도, 배, 단감 4가지 과일을 대상으로 UPLC-PDA, GC-${\mu}ECD$ 및 GC-NPD 을 이용하기 위한 QuEChERS 분석법을 개발하고자 하였으며 그 결과를 QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 적용한 LC-MS/MS 분석결과와 비교하였다. QuEChERS AOAC Official 2007. 01법을 이용한 네가지 과일별 회수율은 각각 사과 71.1~104%, 포도 75.7~132.2%, 배 84.8~108.7%, 감 78.3~127.4%이었으며, 개선된 QuEChERS법을 이용한 네가지 작물별 회수율은 각각 사과 70.9~112.9%, 포도 71.3~101, 배 71.3~126%, 감 76.4~122.5% 이었으며, 두 방법 모두 다성분 분석법의 회수율 기준인 70~130%이내 조건을 만족하였다. 대부분의 농약이 변형한 방법으로 실험을 수행하였을 때 좋은 회수율이 보이므로 ECD, NPD 및 UVD와 같이 현재 분석기관에서 많이 보급된 분석 장비로 사용하여 다성분 동시분석이 가능할 것으로 판단되었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제11권4호
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• pp.118-124
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• 2020

An analytical method was developed for hypoxia-inducible factor (HIF) stabilizers based on QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) sample preparation and liquid chromatography-high resolution mass spectrometry analysis. HIF stabilizers potentially enhance the performance of athletes, and hence, they have been prohibited. However, the analysis of urinary HIF stabilizers is not easy owing to their unique structure and characteristics. Hence, we developed the QuEChERS preparation technique for a complementary method and optimized the pH, volume of extraction solvent, and number of extractions. We found that double extraction with 1% of formic acid in acetonitrile provided the highest recovery of HIF stabilizers. Moreover, the composition of the mobile phase was also optimized for better separation of molidustat and IOX4. The developed method was validated in terms of its precision, detection limit, matrix effect, and recovery for ISO accreditation. To the best of our knowledge, this is the first demonstration of the application of the QuEChERS method, which is suitable as a complementary analytical method, in antidoping.

• 한국동물위생학회지
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• 제34권4호
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• pp.429-439
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• 2011

This article described the comparison of a quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS) sample preparation and the classical method established by National Veterinary Research and Quarantine Service (NVRQS) for the determination of pesticide residues in livestock products using GC-tandem mass spectrometry. The classical method by NVRQS used liquid-liquid partioning followed by evaporizing. The modified QuEChERS entailed extraction of 2 g sample with 15 ml acetonitrile containing 1% acetic acid followed by addition of 6 g anhydrous magnesium sulfate and 1.5 g sodium acetate. After centrifugation, 6 ml of the extract underwent a cleanup step (in a technique known as column-based solid phase extraction) using 400 mg each of $C_{18}$ and primary secondary amine sorbents plus 1,200 mg magnesium sulfate. The quantitation of individual pesticides by both methods was based on tissue standard calibration curves with a correlation coefficient in excess of 0.98 for the 24 pesticides. The detection limits by the classical method were ranged 1.3~5.0 ${\mu}g$/kg, with mean recoveries between 76.2% and 114.3% except aldrin (59.3%) and deltamethrin (63.6%). The detection limits by modified QuEChERS were ranged 0.3~6.2 ${\mu}g$/kg, with mean recoveries between 68.0% and 114.3% except dimethipin (152.6%), chlorfenvinphos (138.1%), 4,4-DDT (61.5%), aldrin (60.4%) and chinomethionate (30.3%).

• 농약과학회지
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• 제19권4호
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• pp.370-393
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• 2015

본 연구는 STQ 분석법의 정확성(accuracy)과 재현성(reproducibility) 및 정제효과(efficiency)를 판별하고자 식품공전 다성분 동시 분석법 제 1법, QuEChERS 분석법과 회수율 시험 및 matrix effect의 조사를 실시하여 비교 분석하였다. 시험에 사용한 시료 및 장비는 국내 생산 대표 작물인 감자, 사과, 고추, 현미, 대두 5가지 작물을 대상으로 45종의 농약 성분을 기체 크로마토그래프(Gas chromatograph)로 분석하였다. 3가지 분석 방법에 대한 다종 혼합 농약의 정밀성을 판단하기 위해 표준검량곡선을 작성한 결과 $R^2$ 값은 0.990 이상으로 높은 직선성을 보였고 분석 장비의 최소검출량은 0.1 ng이었다. 각각의 분석법에 따른 회수율 시험의 상대표준편차(Relative standard deviation, RSD)는 30% 이내로 요구 조건을 충족하였으며 다성분 동시 분석법 제 1법 89.13%, QuEChERS 분석법 92.45%, STQ 분석법 85.28%의 평균 회수율을 보였다. 또한 5가지 시료에 대한 45종 농약성분의 평균 matrix effect는 다성분 동시 분석법 24.61%, QuEChERS 분석법 23.98%, STQ분석법 11.24%로 나타났다. 특히 STQ 분석법은 QuEChERS 분석법으로 추출한 시료 용액을 고상의 $C_{18}$, PLS, PSA cartridge column을 차례로 통과하여 용출 정제하는 방법으로 전처리 소요 시간이 짧고 용이하며 높은 정제효과를 보였다. 그러나 전처리 과정에서 농축과정의 생략으로 소량의 추출용매를 분취하여 분석하기 때문에 분석방법의 검출한계(method detection limit, MDL)가 높아지는 문제가 발생하는데, 이를 보완하기 위해 시료의 대량 주입으로 검출한계를 낮추고자 하였다. 대용량 주입장치(large volume injector, LVI)를 이용하여 STQ 분석법을 적용한 분석 결과 표준검량곡선은 0.990 이상의 $R^2$ 값으로 높은 직선성을 보였고, 검출한계는 0.01 mg/kg 수준이었다. 회수율 시험 결과 91.84%의 평균 회수율을 보였으며 2수준 3회 반복 처리에 따른 상대표준편차는 30% 미만이었고 평균 matrix effect는 17.90%으로 높은 재현성과 정확성, 정제 효과를 나타내었다.

• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.296-313
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• 2014

토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.314-334
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• 2013

곡물류 모니터링 시료인 현미, 보리, 옥수수 3가지 작물을 대상으로 보편적으로 많이 사용되고 등록된 농약을 조사, 76종을 선정하여 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법과 변형된 QuEChERS 법으로 LC-MS/MS를 이용하여 회수율 시험을 비교하였다. 1% acetic acid를 사용하여 추출하는 QuEChERS AOAC Official 2007. 01. 법의 0.05, 0.2 mg/kg 회수율 결과는 현미 32.4~139.0%, 보리 24.2~123.7%, 옥수수 29.0~117.2%였고, 그 중 sulfonylurea 계통인 azimsulfuron, ethoxysulfuron, flucetosulfuron, imazosulfuron에 대해 회수율이 낮게 나오는 문제가 있었으며, 이들 농약의 평균 회수율은 53.3%였다. 이런 문제를 해결하기 위해 QuEChERS 법의 추출용매를 1% formic acid가 함유된 acetonitrile 용매로 바꾼 결과, 0.05, 0.2 mg/kg 수준의 회수율은 현미 73.2~132.2%, 보리 80.9~136.8%, 옥수수 66.6~143.5%였으며 변이계수는 모두 10% 미만이었다. 문제시 되었던 sulfonylurea 계통의 농약의 회수율도 53.3%에서 90.5%로 증가하였다. 검출한계(limits of detection, LOD)와 정량한계(limits of quantification, LOQ)는 현미 0.24~1.92, 0.79~65.74 ng/g, 보리 0.12~21.12, 0.36~63.36 ng/g, 옥수수 0.28~100.8, 0.86~302.4 ng/g이었다. 변형한 QuEChERS 법을 모니터링 시료 현미, 보리, 옥수수에 적용하여 98개 시료를 분석한 결과 36개의 시료에서 26종의 농약이 검출되었다. 검출 농도가 가장 높은 농약은 tricyclazole로 1.17 mg/kg로 조사되었다. 변형한 QuEChERS법으로 전처리를 하여 질량분석기 뿐만 아니라 현재 많이 보급된 검출기인 ECD, NPD 및 UPLC에서도 분석이 가능한지 실험하였고, 현미, 보리, 옥수수의 평균 회수율은 ECD는 65.3~130.3%, NPD는 61.6~133.0%로 대부분의 농약들이 잔류농약 검색용을 목적으로 하는 다성분 분석의 기준인 70~130% 이내의 회수율과 30%의 미만의 변이계수 조건을 만족하였다.

• 생약학회지
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• 제51권3호
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• pp.207-216
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• 2020

The analysis method for qualitative analysis of the screening method that can be performed prior to the quantitative analysis of individual pesticide was reviewed in order to meet the safety standards that are being strengthened in the field of pesticide residue testing of herbal medicines. Among the residual pesticides presented in the Korean Pharmacopoeia, 56 pesticides, excluding 15 pesticides that need to be individually analyzed, were selected for analysis using QuEChERS preprocessing and GC-MS/MS, which are used in the existing agricultural products field. For each pesticide, the detection limit level of 0.001-0.005 mg/kg and the quantitative limit level of 0.002-0.017 mg/kg were confirmed. In the recovery test in which the standard was treated at a concentration of 0.02 mg/kg, it was confirmed that the proportion of pesticides satisfying the recovery of 70-120% was 85.7-96.4% for each herbal medicine, so it was confirmed that it was a level that could be reviewed by the screening method.

• 분석과학
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• 제36권5호
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• pp.205-215
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• 2023

In the present study, an analytical method was proposed for detecting trifluralin in aquatic products at trace concentrations. The method employed QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe) and gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) as the sample preparation and measurement, respectively. The effect of the aqueous phase volume used in the QuEChERS was demonstrated, and the ratio of 10:10 (mL) between water and acetonitrile phase was used for 5 g of sample. Besides, dSPE using C18 and primary-secondary amine (PSA) was applied to remove the potential interferences from the food matrices, indicating no remarkable analyte loss. The linear range was built up from 0.50 ㎍ L^-1 to 3.0 ㎍ L^-1 (R² = 0.9993). Other criteria, i.e., repeatability (RSD_r = 0.86-1.96 %), reproducibility (RSD_R = 1.09-2.01 %), and recovery (over 90 %), were in accordance with Appendix F of AOAC (2016) for method performance. Although no trifluralin was detected for the commercial samples (fish, shrimp, and breaded shrimp), the spiked samples performed favorable recoveries and precision.