니켈계 내열합금인 인코넬 713C 스크랩으로부터 니켈을 회수하는 습식제련 기반 재활용공정을 연구하였다. 개발공정은 i) 고온전처리 스크랩의 파분쇄, ii) 황산침출, iii) 미반응 산, 몰리브데늄, 알루미늄의 용매추출과 크롬의 침전분리, iv) 진공증발결정화를 통한 황산니켈 제조, 그리고 v) 니켈의 전해채취 순서로 진행되었다. 75 #x339B; 이하로 용이하게 파분쇄가 가능한 니켈-알루미늄 금속간화합물(Ni2Al3)를 건식제련 전처리로 제조하고 황산침출에 사용하였다. 황산 농도 2 mol/L, 고액비 20 g/L, 침출 온도 80 ℃ 조건에서 2시간 동안 침출을 실시하여 몰리브데늄은 28 %, 니켈과 알루미늄은 98 % 이상의 침출율을 얻었다. 침출액으로부터 황산니켈을 회수하기 위하여 용매추출과 침전법을 활용하여 몰리브데늄, 알루미늄은 99 % 이상, 크롬은 93 % 제거하고 2.34 g/L 농도의 황산니켈 수용액을 얻었다. 이의 진공증발결정화를 통해 얻어진 황산니켈수화물을 이용해 니켈 전해채취를 실시하여 99.9 % 순도의 금속 니켈을 제조하였다. 이때 음극 전해액 pH 조절을 위해 음이온 교환막이 장착된 전해셀을 이용하였으나 교환막은 기대한 원리대로 작동하지 않았으며 이에 따라 73.3 %의 낮은 전류효율을 나타내었다.
Rare earth magnets with excellent magnetic properties are indispensable in the electric device, wind turbine, and e-mobility industries. The demand for the development of eco-friendly recycling techniques has increased to realize sustainable green technology, and the supply of rare earth resources, which are critical for the production of permanent magnets, are limited. Liquid metal extraction (LME), which is a type of pyrometallurgical recycling, is known to selectively extract the metal forms of rare earth elements. Although several studies have been carried out on the formation of intermetallic compounds and oxides, the effect of oxide formation on the extraction efficiency in the LME process remains unknown. In this study, microstructural and phase analyses are conducted to confirm the oxidation behavior of magnets pulverized by a jaw crusher. The LME process is performed with pulverized scrap, and extraction percentages are calculated to confirm the effect of the oxide phases on the extraction of Dy during the reaction. During the L ME process, Nd is completely extracted after 6 h, while Dy remains as Dy2Fe17 and Dy-oxide. Because the decomposition rate of Dy2Fe17 is faster than the reduction rate of Dy-oxide, the importance of controlling Dy-oxide on Dy extraction is confirmed.
The metallic copper was recovered from sludge of the copper electro-plating plant by pyrometallurgical process. The reducing agent was Pyrolysized from waste tires and the flux was a mixture $Na_2CO_3$, $NaB_4O_7$, and glass. The green sludge contained 87.5% moisture and 12.5% solid with 56.5% Cu and 1.59% Fe. The sludge dried at $100^{\circ}C$ was analyized to be $Cu_4SO_4(OH)_6{\cdot}2H_2O$ and CuO by XRD analysis. The former was 84% and the latter 16%, However, the calcined sludge at $500^{\circ}C$ was 49% $Cu_2O(SO_4)$ and 51% CuO. The sludge could by smelted at $1100^{\circ}C$ for two hours with 6 to 8 moles carbon with respect to copper to produce metallic copper (>90%) with recovery of 9% above.
리튬이온전지 재활용 공정은 직접 재활용, 습식제련공정, 건식제련공정으로 분류되어 왔으며, 습식제련공정 기반 상용공정은 해체, 파분쇄, 열처리, 선별 등으로 구성된 전처리 공정으로 블랙매스를 생산하고 습식제련공정으로 각 금속을 회수한다. 개발 중인 모든 리튬이온전지 재활용공정은 전구체 원료 제조를 위해 전처리공정 후 침출 등의 습식제련공정을 진행하기 때문에 이 글에서는 재활용공정의 전처리공정에 따른 분류법을 제시하였다. 현재 개발 중인 주요 공정은 황산염배소, 탄소열환원, 합금제조 등이며, 전처리공정에서 미이용 부산물의 활용이 가능할 경우 리튬이온전지 재활용 공정의 경제성 향상이 가능하리라 판단된다.
현재 국내에서 소비되는 주석의 대부분은 수입에 의존하고 있다. 본 연구에서는 평판 유리, LCD 패널 유리 기판 생산시 발생하는 주석 용탕에 함유된 주석산화물을 건식법으로 회수하는 공정을 조사하였다. 환원반응온도를 변화시키며 주석의 회수율을 조사한 결과 $1350^{\circ}C$에서 최대 회수율을 얻을 수 있었다. 또한 주석 산화물의 1차 제련과 슬래그의 2차 제련을 통해 88%의 회수율을 얻었다. 건식공정으로 회수된 조주석을 전해정련처리하여 99.9%의 순도를 지닌 주석 금속을 제조하였다.
With an increased production of Printed Circuit Boards (PCBs) in electronic equipment, the consumption of solder alloys is growing globally. Recently, increasing importance of recycling solder scrap has been recognized. Generally, solder scrap contains many impurities such as plastics and other metals. Hazardous components must be eliminated for recycling solder scrap. The present work studied pretreatment for reuse of solder scrap alloys. An experiment was conducted to enhance the cleanliness of solder scrap melt and eliminate impurities, especially lead. Physical separation with sieving and magnetic force was made along with pyrometallurgical methods. A small decrease in lead concentration was found by high temperature treatment of solder scrap melt. The impurities were removed by filtration of the solder scrap melt, which resulted in improvement of the melt cleanliness. A very low concentration of lead was achieved by a zone melting treatment with repeated passage. This study reports on a pretreatment process for the reuse of solder scrap that is lead free.
Sangmin Park;Dae-Kyeom Kim;Rongyu Liu;Jaeyun Jeong;Taek-Soo Kim;Myungsuk Song
한국분말재료학회지
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제30권2호
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pp.101-106
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2023
Liquid metal extraction (LME), a pyrometallurgical recycling method, is popular owing to its negligible environmental impact. LME mainly targets rare-earth permanent magnets having several rare-earth elements. Mg is used as a solvent metal for LME because of its selective and eminent reactivity with rare-earth elements in magnets. Several studies concerning the formation of Dy-Fe intermetallic compounds and their effects on LME using Mg exist. However, methods for reducing these compounds are unavailable. Fe reacts more strongly with B than with Dy; B addition can be a reducing method for Dy-Fe intermetallic compounds owing to the formation of Fe2B, which takes Fe from Dy-Fe intermetallic compounds. The FeB alloy is an adequate additive for the decomposition of Fe2B. To accomplish the former process, Mg must convey B to a permanent magnet during the decomposition of the FeB alloy. Here, the effect of Mg on the transfer of B from FeB to permanent magnet is observed through microstructural and phase analyses. Through microstructural and phase analysis, it is confirmed that FeB is converted to Fe2B upon B transfer, owing to Mg. Finally, the transfer effect of Mg is confirmed, and the possibility of reducing Dy-Fe intermetallic compounds during LME is suggested.
동정광으로 동을 제련하는 동제련소에서는 대략 35-45%정도 철을 함유한 폐동슬래그가 다량 배출되어 대부분 폐기처분되고 있다. 따라서 폐동슬래그로부터 철을 회수하여 철을 자원화하는 것은 자원의 효율적인 활용측면과 환경문제를 감소하는 측면에서 관심이 크게 증대되고 있다. 본 연구에서는 동제련소에서 발생되는 다량의 철 성분이 포함된 폐동슬래그로부터 철의 품위향상을 위한 physico-chemical 분리 공정이 개발되었다. 개발된 공정은 먼저 폐동슬래그를 1 mm이하로 파쇄하는 공정(1차 파쇄공정)과, 이어서 $1225^{\circ}C$에서 90분 동안 탄소 환원하는 공정(탄소 환원공정), 그리고 환원된 슬래그로부터 $104{\mu}m$ 이하로 2차 파 분쇄하는 공정(2차 파쇄공정)과, 이어서 철 농축물을 분리 회수하는 습식자력선별 공정(습식 자력선별공정)으로 구성된다. 개발된 공정을 이용하여 환원된 폐동슬래그를 0.2 T의 자력세기에서 습식자력선별 함으로써 철 품위가 66 wt.%인 철 농축물을 얻었고, 같은 조건에서 철 회수율은 72%이었다. 따라서 분리 회수된 철 농축물은 철 원료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
고온 야금 핵연료 재활용 공정이라고 불리는 파이로 프로세싱은 전망 있는 핵연료 재활용 기술로써 잘 알려져 왔다. 파이로 프로세싱은 증가된 핵확산저항성과 경제적 효율 때문에 미래 원자력 시스템에 있어서 중요하다. 파이로 프로세싱의 기본적인 개념은 핵확산저항성을 향상시키는 악티나이드 그룹의 회수로 볼 수 있다. 파이로 프로세싱에서 중요한 공정 중 하나인 전해제련공정은 사용후핵연료로부터 우라늄과 악타나이드를 같이 회수하는 공정이다. 본 연구에서는 수직형 카드뮴 증류장치를 제작하였다. 773~923K, 0.01torr 이하의 압력조건에서 카드뮴의 증류속도는 $12.3{\sim}40.8g/cm^2-h$를 나타내었다. 고순도 아르곤 분위기의 글러브 박스에서 LCC 전해법으로 우라늄-카드뮴 합금을 제작하였다. 순수한 카드뮴과 우라늄-카드뮴 합금중의 카드뮴 증류거동을 조사하였다. 본 연구에서 얻을 수 있었던 카드뮴 증류거동 연구결과를 카드뮴 증류 공정의 개발에 이용할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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