In this study the sillicon-alloyed isotropic pyrolytic carbon was deposited in the tumbling bed from the pyrolysis of propane and silicon tetrachloride and investigated whether the silicon-alloyed isotropic pyrolytic carbon deposited in this study was usable as bionaterial or not. The silicon-allyed isotropic pyrolytic carbon was varied by controlling the process variables such as propane con-concentration and the argon flow rate flowing in to the silicon tetrachloride bubbler at a fixed reaction bed tempera-ture of 120$0^{\circ}C$ a rotation of reaction tube of 40 rpm a bed particle weight of 7.5 g and a total flow rate of 21/min; the propane concentration was varied from 10 to 70 and the argon flow rate flowing into the silicon tetrachloride bubble from 0 to 1000 cc/min. The results show that the silicon-alloyed isotropic pyrolytic carbon was obtained at all conditions investigated, . And then the alloyed silicon content is rangion from 7 to 14.5 wt%. The density and deposition rate of deposited silicon-alloyed isotropic carbon increased axxording to silicon content and propane concentration. And the apparent crystal-size(Lc) of pyrolytic carbon is not changed with silicon content. The density and apparant crystallite size are respec-tively in the range of 1.94 to 2.06 and 20 to 25$\AA$ It is shown that the silicon-alloyed isotropic pyrolytic carbon ob-tained in this experiment is usable as biomaterial.
염화탄화수소의 고온열분해 반응에서 생성물 반응경로 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 반응분위기에서 1,1-dichloroethylene($CH_2CCl_2$) 열분해반응 실험을 수행하였다. 열분해반응 실험은 등온관형반응기를 이용하여 반응온도 $650{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0초에서 진행하였으며, 반응물 mole 분율은 전체 실험에서 $CH_2CCl_2:H_2$ = 4:96 일정하게 유지하였다. 반응물 $CH_2CCl_2$가 완전분해온도는(분해율 99% 이상) $825^{\circ}C$(반응시간 1초 기준)였으며, $H_2$ 반응분위기에서 $CH_2CCl_2$ 주요 분해반응경로는 H원자 추출 및 첨가교체치환 연쇄반응으로 파악되었다. $CH_2CCl_2$가 46% 분해되는 $700^{\circ}C$에서 1차 생성물로 $CH_2CHCl$가 28%로 가장 높은 농도로 검출되었다. $775^{\circ}C$ 이상에서는 탈염소화된 $C_2H_4$가 2차 생성물로 가장 많이 생성되었으며, 반응온도가 증가할수록 염소 원자수가 작은 화합물이 생성되었으며 이들 화합물은 열화학적으로 안정된 물질이다. $825^{\circ}C$ 이상의 고온반응영역에서 탈염소반응의 부산물인 HCl과 $C_2H_4$, $C_2H_6$, $CH_4$$C_2H_2$ 등과 같은 열화학적으로 안정된 탄화수소가 주요생성물로 검출되었다. 본 연구에서 고찰된 반응계에서 분해와 생성물분포 특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
본 연구에서는 상용운전 중에 있는 반연속식 로터리 킬른형 열분해반응기에 지자체에서 발생되는 필름형 혼합 폐플라스틱을 투입한 후 열분해하여 얻은 저급의 열분해유를 세 형태의 반응온도 프로그램에서 분해반응시키고, 여기에서 얻어지는 생성유의 특성을 논의하였다. 원료인 저급 열분해유의 특성은 원소분석 및 발열량 분석, SIMDIST 분석으로 확인하였고, 각 반응온도 프로그램에 따른 분해반응 결과는 각 성분의 수율분포, 액상 생성물의 누적수율과 생성비 등으로 논의하였다. 연구결과는 한 단계 반응온도 프로그램에 비해 다단계 반응온도 프로그램의 경우가 원하는 생성물인 오일수율이 높았고, 상대적으로 잔류물의 수율은 낮게 나타났다. 연속적인 열분해반응에서 반응온도 프로그램은 생성물의 수율분포 등 생성유 특성에 많은 영향을 주었다.
열분해 온도와 체류시간을 달리하며 급속 열분해 공정을 통해 얻어진 백합나무 바이오오일로부터 분말 형태의 열분해리그닌(pyrolytic lignin)을 회수하였다. 바이오오일을 구성하고 있는 열분해리그닌의 특성을 이해하고 급속 열분해 실험 조건 - 반응 온도, 체류시간 - 이 열분해 과정에서 리그닌에 미치는 영향을 살펴보기 위해 수율을 비롯한 다양한 화학적, 구조적 분석을 수행하였다. 열분해 온도가 증가하고, 체류시간이 줄어들수록 바이오오일로부터 회수되는 열분해리그닌의 수율은 증가하였다. 열분해리그닌의 분자량은 백합나무 MWL (milled wood lignin)에 비해 1/10 수준인 약 1,200 mol/g로 측정되었다. 열분해리그닌 내 포함된 작용기 함량과 $^{13}C$ NMR 분석을 통해 바이오매스가 열분해되는 동안 탈메톡실화 반응과 리그닌의 propane side chain 분해반응이 우세하게 일어난다는 사실을 확인하였다.
과잉수소 반응조건하에서 dichloromethane ($CH_{2}Cl_{2}$)의 열분해 생성물질의 반응경로를 규명하기 위해서 등온 관형반응기를 이용하여 무산소, 1 atm, 반응온도 $525{\sim}900^{\circ}C$, 반응시간 0.3~2.0 sec에서 반응을 수행하였다. $CH_{2}Cl_{2}$ : $H_{2}$ mole 비는 전 실험에서 4 : 96으로 유지하였으며 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$ 분해 및 생성물의 농도는 on-line GC를 이용하여 정량 분석하였으며, 미량의 미지 화합물은 batch 시료로써 GC/MS로 정성 분석하였다. 반응시간 1 sec를 기준으로 반응물 $CH_{2}Cl_{2}$는 $600^{\circ}C$ 부근에서 분해가 시작되어 $780^{\circ}C$에서 99% 이상 분해되었다. 반응 주요생성물은 $CH_{3}Cl$, $CH_{4}$, $C_{2}H_{4}$, $C_{2}H_{6}$, HCl이 생성되었으며, 미량 생성물로는 $CHClCCl_{2}$, CHClCHCl, $CH_{2}CHCl$, $C_{2}H_{2}$가 생성되었다. 본 연구에서는 반응물질 분해 및 중간생성물 분포 특성과 열역학 및 반응속도 원리를 근거로 주요 생성물질 반응경로를 제시하였으며, 그 결과는 $CH_{2}Cl_{2}$ 및 유사한 염화탄화수소 화합물 열분해시 일어날 수 있는 열분해공정 이해를 위한 자료로 이용된다.
혼합플라스틱에 대한 열분해특성실험을 스테인레스 스틸의 회분식 미분반응기에서 수행하였으며, 혼합플라스틱의 혼합비율은 22 wt.% HDPE, 17 wt.% LDPE, 27 wt.% PP, 12 wt.% PS, 16 wt.% ABS, 6 wt.% PVC이었다. 열분해온도는 $410{\sim}450^{\circ}C$ 이었으며 각 열분해생성물의 수율은 무게측정을 통해 얻었으며, 액상생성물의 분자량분포는 GC-SIMDIS 방법을 통해 측정하였다. 혼합플라스틱 열분해의 경우 반응온도와 시간이 증가할수록 고상잔류물의 수율증가와 액상생성물의 수율감소 그리고 액상생성물의 평균 분자량 감소가 두드러졌다. 혼합플라스틱에 포함된 PVC의 약 20%가 염소가스형태로 배출됨을 알 수 있었다. 혼합플라스틱 열분해에서 말단절단의 속도계수인 활성에너지 값은 50.2 kcal/mole 이었다.
본 연구의 목적은 생활폐기물에 저품위 무연탄의 혼합 후 열분해 반응 특성을 연구하는데 목적이 있다. 반응 변수로 혼합율, 반응온도, 승온속도에 따른 열분해조건을 고찰하였다. 그 결과, 저품위 무연탄 20 wt.%를 첨가한 혼합 시료가 3,500 kcal/kg 이상의 저위발열량 확보를 위한 최적의 혼합비로 나타났다. 가장 높은 반응속도상수 도출을 위해서는 $700^{\circ}C$의 조건에서 이루어 질 것으로 판단되었다. 또한 시간당 온도의 비가 증가할수록 반응속도상수가 선형적으로 높게 나타났으나, 열분해 시 전력비 상승 및 열분해 생성 char의 수율 등을 고려하여 더 낮은 승온속도에서 열분해가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
염화탄화수소 열분해와 생성물분포 특성을 고찰하기 위해 등온 관형 반응기를 이용해 두 가지 실험을 수행하였다. 첫 번째는 반응분위기에 따른 열분해 특성을 파악하기 위해 $H_2$ 또는 Ar 반응분위기에서 dichloromethane ($CH_2Cl_2$) 분해율과 생성물분포 특성을 고찰하였다. Ar 반응분위기($CH_2Cl_2$/Ar 반응계)에서 보다 $H_2$ 반응분위기($CH_2Cl_2/H_2$ 반응계)에서 $CH_2Cl_2$ 분해율이 더 높았다. 이는 반응성 기체인 $H_2$ 분위기에서 $CH_2Cl_2$ 분해를 촉진시키며 수소 첨가 탈염소반응을 통해 탈염소화된 탄화수소화합물을 생성시키며, 다환방향족탄화수소 (polycyclic aromatic hydrocarbon: PAH)와 soot 생성을 억제하기 때문이다. $CH_2Cl_2/H_2$ 반응계에서 주요생성물로 탈염소화합물인 $CH_3Cl,\;CH_4,\;C_2H_6,\;C_2H_4,\;HCl$ 등이 생성되었으며, 미량 생성물로 chloroethylene이 검출되었다. $CH_2Cl_2$/Ar 반응계에서는 탄소물질수지가 낮았으며 특히 반응온도 $750^{\circ}C$ 이상에서 탄소물질 수지가 더 낮게 나타났다. 주요 생성물로는 chloroethylene과 HCl이 검출되었으며, 미량 생성물로는 $CH_3Cl$과 $C_2H_2$이 검출되었다. 고온 Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 주입에 따른 chloroform($CHCl_3$) 분해와 생성물분포 특성을 비교 고찰하였다. $CHCl_3$ 분해율을 비교해 보면 $CH_4$을 주입할 경우($CHCl_3/CH_4/Ar$ 반응계)가 $CH_4$을 주입하지 않았을 경우($CHCl_3$/Ar 반응계)보다 분해율이 낮았다. 이는 $CHCl_3$가 분해되면서 생성되는 활성도가 큰 이중라디칼(diradical)인 :$CCl_2$가 첨가물로 주입된 $CH_4$와 반응하여 소모됨으로써 $CHCl_3$ 분해율이 상대적으로 감소되기 때문이다. Ar 반응분위기에서 $CH_4$ 첨가 여부에 따라 $CHCl_3$이 분해되면서 생성되는 생성물 분포는 큰 차이를 나타내고 있었다. 앞에서 고찰된 각 반응계에서 분해율 비교와 생성물 분포특성을 고려하고 열화학이론 및 반응속도론을 기초로 주요 반응경로를 제시하였다.
Fabrication of micro carbon structures and patterns using laser-assisted chemical vapor deposition is studied. Argon ion laser and ethylene were used to grow micro carbon rod through pyrolytic decomposition of the reaction gas. The influence of reaction gas pressure and incident laser power on the diameter and growth rate of the micro carbon rod was experimentally investigated. The diameter of micro carbon rods increases linearly with respect to the laser power but is almost independent of the reaction gas pressure. Growth rate of the rod changes little with gas pressure when the laser power remains below 1W. When the carbon rod was grown at near threshold laser power, a very smooth surface is obtained on the rod. By continuously moving the focusing lens in the direction of growth, a micro carbon rod with a diameter of 28 ${\mu}{\textrm}{m}$ and aspect ratio of 100 was fabricated.
TRISO coated fuel particle is one of the most important materials for hydrogen production using HTGR (high temperature gas cooled reactors). It is composed of three isotropic layers: inner pyrolytic carbon (IPyC), silicon carbide (SiC), outer pyrolytic carbon (OPyC) layers. In this study, TRISO coated fuel particle layers were deposited through CVD process in a horizontal hot wall deposition system. Also the computational simulations of input gas velocity, temperature profile and pressure in the reaction chamber were conducted with varying process variable (i.e temperature and input gas ratios). As deposition temperature increased, microstructure, chemical composition and growth behavior changed and deposition rate increased. The simulation showed that the change of reactant states affected growth rate at each position of the susceptor. The experimental results showed a close correlation with the simulation results.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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