Direct catalysis of vapors from vacuum pyrolysis of biomass was performed on MCM-41 to investigate the effects of operating parameters including catalyzing temperature, catalyzing bed height and system pressure on the organic yields. Optimization of organic phase yield was further conducted by employing response surface methodology. The statistical analysis showed that operating parameters have significant effects on the organic phase yield. The organic phase yield first increases and then decreases as catalyzing temperature and catalyzing bed height increase, and decreases as system pressure increases. The optimal conditions for the maximum organic phase yield were obtained at catalyzing temperature of $502.7^{\circ}C$, catalyzing bed height of 2.74 cm and system pressure of 6.83 kPa, the organic phase yield amounts to 15.84% which is quite close to the predicted value 16.19%. The H/C, O/C molar ratios (dry basis), density, pH value, kinematic viscosity and high heat value of the organic phase obtained at optimal conditions were 1.287, 0.174, $0.98g/cm^3$, 5.12, $5.87mm^2/s$ and 33.08 MJ/kg, respectively. Organic product compositions were examined using gas chromatography/mass spectrometry and the analysis showed that the content of oxygenated aromatics in organic phase had decreased and hydrocarbons had increased, and the hydrocarbons in organic phase were mainly aliphatic hydrocarbons. Besides, thermo-gravimetric analysis of the MCM-41 zeolite was conducted within air atmosphere and the results showed that when the catalyst continuously works over 100 min, the index of physicochemical properties of bio-oil decreases gradually from 1.15 to 0.45, suggesting that the refined bio-oil significantly deteriorates. Meanwhile, the coke deposition of catalyst increases from 4.97% to 14.81%, which suggests that the catalytic activity significantly decreases till the catalyst completely looses its activity.
근래에 와서 강화 플라스틱 복합재료의 생산과 함께 열경화성 수지 폐기물들의 양이 급격하게 증가하여 심각한 환경문제를 야기하고 있다. 우수한 기계적 물성을 지닌 유용한 열경화성 수지의 하나인 에폭시 수지는 열가소성 수지처럼 용융되거나 재 성형되지 않는다. 본 연구에서는 철도 차량용 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재로부터 에폭시 수지를 분해하여 탄소섬유를 회수하는 일련의 실험을 수행하였다. 여러 분해공정들을 실험적으로 조사하여, 분해 효율과 회수되는 탄소섬유의 기계적 물성을 비교 검토하였다. 회수되는 탄소섬유가 서로 엉키는 것을 방지하기 위해서 각 복합재료 시편은 테플론 지지대로 고정시키고, 기계적인 교반을 가하지 않았다. 분해 생성물은 전자현미경(SEM), 기체 크로마토그라피 질량분석기(GC-MS) 및 만능재료시험기를 사용하여 분석하였다. 질산 수용액을 사용하는 분해 공정과 액상 및 기상 열분해 공정에서는 탄소섬유가 완전하게 회수되었다. 회수된 탄소섬유의 인장강도 감소율은 4% 미만으로 미미하였다.
고려시대 유적인 진도 용장성 왕궁지 G지구 건물지에서 내부에 유기물이 채워진 도기호가 출토되었다. 문화유산에 남아 있는 유기물은 동물과 식물자원에서 유래된 것으로, 과거 생활사 복원에 의미있는 정보를 제공하면서 최근 주목을 받아왔다. 이 연구는 진도 용장성 왕궁지에서 발견된 도기호 내부 유기물의 특성을 과학적 분석을 통해 파악하고자 수행되었다. 이와 함께 천연수지를 규명하기 위한 분석 방법을 검토하고 천연수지별 특성 성분을 확보하여 향후 기초자료로 활용하고자 하였다. 먼저 도기호 내부 유기물은 적외선 분광법과 질량분석법을 이용하여 특성 성분을 분석하였다. 적외선 스펙트럼 특성으로는 천연수지로 추정되었으며, 기체 크로마토그래피 질량분석을 통해 유기물의 주성분은 분자량이 204인 세스퀴테르펜(sesquiterpenes) 계열의 화합물(C15H24)과 유도체물로 확인되었다. 천연수지인 옻칠은 알켄류, 알칸류, 카테콜이 주성분이며, 송진은 수지산(아비에틱산, 피마릭산), 황칠은 세스퀴테르펜 계열의 화합물(셀레넨, 뮤뮬렌, 칼라메넨 등)이 주성분으로 확인되어, 도기호 내부 유기물은 황칠로 규명할 수 있었다. 황칠나무에서 삼출되는 황칠은 예부터 천연도료로 알려진 전통 재료로, 700년이 지난 황칠에서도 특성 성분은 잘 보존되어 있음을 알 수 있었다. 초석 인근에서 발견된 도기호는 진단구로, 내부에 담긴 황칠은 도료로 사용하기 위해 보관되기보다는 건물을 세울 때 진단용(ritual purposes)으로서 매장한 것으로 추정할 수 있다. 또한 시료 전처리가 간소화된 열분해 기체 크로마토그래피 질량분석 결과에서도 도기호 내부 유기물의 열분해산물이 황칠의 특성 성분과 유사하게 검출됨에 따라 향후 문화유산에 사용된 천연수지 규명에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
식물체의 향기성분을 분리하는데 주로 사용되는 headspace(DHS, RPHS)법, SPME법, SDE법, SFE법과 최근에 개발된 PDE법으로 솔잎의 휘발성 성분을 추출하였다. 추출된 성분을 Ge/MS를 이용하여 총 65종의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분은 terpene류 25종, alcoholfb류 16종, carbonyls류 9종, esters류 6종, acids류 7종, esters 화합물이 2종인 것으로 나타났다. Headspace(DHS, RPHS)법과 SPME 법에서는 휘발성이 강한 ethyl acetate, 2-ethyl furan, $\beta$-myrcene 등과 같은 저비점 휘발성 성분들이 많이 추출되었다. 반면에, 고비점 휘발성 성분들인 nerolidol, spathulenol, benzoic acid 등은 휘발 성분 추출시 열이 가해지는 SDE법, SFE법, PDE법 등에서는 확인되었으나 headspace법과 SPME법에서는 확인되지 않았다. 이들 6가지 추출방법에서 저비점 휘발성 성분 분석에는 headspace(DHS)법이 가장 좋은 것으로 나타났으며, 고비점 휘발성 성분 분석에는 SDE법이 가장 적합한 것으로 나타났다. 최근에 개발된 PDE법은 SDE법에 비해 추출효율 변에서 약간 떨어지나 전처리 방법이 간단하므로 짧은 시간에 많은 시료를 분석할 때 가장 적합한 방법인 것으로 판단된다.
탄소가 다량 포함된 석탄을 직접탄소연료전지(direct carbon fuel cell, DCFC) 연료로 사용 시 무기물인 회분은 반응 후 남아 접촉계면을 물리적으로 덮어 연료전지 성능을 저하시킨다. 본 연구에서는 회분이 제거된 무회분탄(ash-free coal, AFC)을 제조하고 이를 증기 가스화 촉매와 함께 도입한 후 DCFC 연료로써의 특성을 알아보았다. 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cell, SOFC) 기반의 DCFC에 무회분탄과 가스화 촉매인 탄산칼륨을 연료로 도입한 경우와 무회분탄만을 도입한 경우를 비교하였다. 열분해 반응 조건에서는 두 경우의 전력밀도 차이가 크지 않으나, 증기 가스화 조건에서는 촉매가 도입된 무회분탄이 상대적으로 높은 전력밀도 상승을 나타냈다. 이것은 증기 가스화 반응이 촉매에 의해 활성화되어 더 많은 양의 수소가 생산되었기 때문이다. 촉매 유무에 따른 수소 생성양의 차이를 가스크로마토그래피(gas chromatography, GC)로 정량 분석한 결과, 탄산칼륨첨가는 수소 생산 속도를 증가시킴을 확인하였다. 시간 경과에 따른 전력밀도의 감소는 촉매가 첨가된 연료에서 더 빠르게 나타났는데, 이는 촉매의 칼륨성분이 전해질과 반응하여 이성질 화합물을 형성하기 때문으로 생각된다. 얇은 두께의 전해질(30 ${\mu}m$) 도입에 의해 전력밀도가 향상되었다.
본 연구에서는 토양 및 지하수 중 미세플라스틱(MP) 분석법 표준화를 위해 관련 국내·외 연구동향을 검토하고 매체 별 시료채취 방법, 전처리 방법 및 분석 장치의 종류 등에 관한 대표적인 방법을 리뷰하였다. 토양 시료채취는 시료채취 지점선정, 채취 깊이 및 시료량을 고려하고 있으며 대부분 15 cm 이내(표토) 깊이에서 약 1 kg의 시료를 혼합채취하는 것으로 파악되었다. 지하수 시료채취는 정치방법과 연속흐름방법 중 연속흐름방식이 대표적이고 채취량 300~1,000 L 구간에서 유량 2~6 L/min로 채취하며 현장 여과하였다. 처리 방법은 두 매체에 공통적으로 유기물 분해와 밀도차 분리로 나뉘며 유기물 분해방법인 H2O2, 산, 알칼리, 효소 활용 중 H2O2가 추천된다. 밀도 분리는 NaCl, ZnCl2, ZnBr2 등의 시약 중 NaCl이 주로 사용되나 분석하고자 하는 MP의 밀도에 따라 시약을 선택적으로 활용할 수 있다. 분석 기기는 비파괴적 분석법인 FTIR, Raman과 파괴 분석법인 Py-GC/MS가 대표적이다. µ-FTIR은 직경 10 ㎛ 이상 Raman은 1 ㎛ 이상의 MP 재질과 개수 분석이 가능하나 전처리를 통해 유기물과 같은 분광분석의 방해요소를 충분히 제거해야 한다. Py-GC/MS는 복잡한 전처리가 필요 없고 특정 재질의 정량분석이 가능하여 지속적으로 연구되어지고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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