• Elastomers and Composites
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• 제51권1호
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• pp.63-67
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• 2016

Poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) was pyrolyzed to eliminate acetic acid of VA unit using off-line pyrolysis, and the deacetylated EVA was analyzed infrared spectroscopy (IR) and pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS). EVA film for deacetylation was prepared by solution casting on aluminum foil and it was pyrolyzed at low temperature of $300^{\circ}C$ in the off-line pyrolysis apparatus. After deacetylation, carbon-carbon double bond (C=C) was formed by 1,2-elimination of the VA unit in the EVA backbone. Most of C=C bonds were trans-1,4-unit and 1,2-unit was also observed. Presence of the 1,2-unit in deacetylated EVA indicates that terminal or branch VA units exist in the raw EVA. Py-GC/MS chromatogram of deacetylated EVA displayed much smaller acetic acid and much more abundant other pyrolysis products than that of raw EVA, which means that the pyrolysis efficiency and separation condition were improved.

• 보존과학회지
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• 제34권5호
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• pp.369-377
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• 2018

경북 경산에 위치한 원삼국시대 고분인 임당1호분에서 출토된 칠초 철제 고리자루칼의 칠편에 대해 칠의 구성성분과 풍화상태를 확인하기 위해 열분해/GC/MS법으로 유기물을 분석하였다. 직접 열분해/GC/MS법에서 칠편과 원주산 건조옻이 대체적으로 유사한 크로마토그램을 보였다. THM(thermally assisted hydrolysis and methylation)-열분해/GC/MS법의 경우 칠편에서 한국에 자생하는 옻나무 종의 특징적인 성분(1,2-dimethoxy-3-pentadecylbenzene 등)이 관찰되었다. 또한, dimethyl nonanedioate 등 건성유에서 비롯되는 것으로 보이는 성분도 검출되었다. 칠편에서 산화된 catechol 성분이 다량 검출되는 것으로 보아 칠의 열화가 우루시올 성분의 산화와 관련 있을 것으로 추정된다. 이로부터 임당1호분 고리자루칼 칠은 옻과 건성유를 사용하였고 오랜 시간의 경과로 산화가 많이 진행된 상태인 것으로 판단된다.

• 한국지역사회생활과학회지
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• 제24권2호
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• pp.243-249
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• 2013

Identification of coating film species from ancient coating materials is needed to maintaine their surfaces without loss of their original beauty for a long time and understand the historical background of manufacturing techniques. A pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (Py-GC/MS) was applied to identify the origine of films in ancient coating materials. The pyrolysis products, which reflect the source from which they originate were detected distinctively at $500^{\circ}C$. This is a rapid technique that does not require large amounts of sample or any sample preparation. Sesquiterpenes are a class of terpenes that consist of three isoprene units were identified as cadienes, selinenes, cubebenes from the raw material of dendropanax morbifera. On the other hand, alkanes(tetra~heptadecanes), alkenes (tri~heptadecenes), allkyphenols, catechols and fatty acids were detected from the raw material of the lacquer film. Based on these results, the origine of historic coatings artifacts was identified using py-GC/MS by comparison with their pyrolysis products.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제38권3호
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• pp.213-222
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• 2010

본 연구에서는 리그닌 전구물질 생합성에 관여하는 CCoAOMT (Caffeoyl-CoA-O-methyltransferase)유전자의 발현을 분자생물학적으로 억제시킨 상태와 정상적인 상태에서 생장한 현사시나무를 대상으로 홀로셀룰로 오스, 리그닌과 단당류 조성에 관한 정량 분석을 각각 실시하였다. 그리고 각각의 목질바이오매스로부터 MWL (milled wood lignin)을 추출하여 메톡실기정량, DFRC, Py-GC/MS, GPC, $^{13}C$ NMR 분석 등 리그닌의 화학 구조적 특성을 비교하였다. 정상재와 형질전환체의 홀로셀룰로오스 함량은 각각 81.6%와 82.3%로 큰 차이는 없었지만, 리그닌 함량은 각각 21.7%와 18.3%로 형질전환체가 약 3.4% 정도 낮았다. 정상재와 형질전환체의 구성 단당류 분석결과, 글루코오스는 각각 511.0 mg/g와 584.8 mg/g, 그리고 자일로오스는 각각 217.8 mg/g와 187.5 mg/g로 나타나 CCoAOMT 발현억제는 단당류 조성에 영향을 미치는 것으로 분석되었다. 각 시 료로부터 단리한 리그닌(MWL)의 메톡실기 정량에 따르면 CCoAOMT 발현을 억제한 시료에서 약 7% 정도의 메톡실기가 감소하는 것으로 나타났고, 이는 $^{13}C$-NMR 분석과 Py-GC/MS 분석을 통하여 확인할 수 있었다. 또한 Py-GC/MS 분석에 의하면 정상재와 형질전환체 리그닌의 G/S 비율이 각각 0.59와 0.44로 나타난점으로 미루어 CCoAOMT 발현 억제는 리그닌 생합성 과정에서 G unit 생합성보다 S unit 생합성에 더 많은 영향을 미치는 것으로 예측할 수 있다.

• 보존과학회지
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• 제32권1호
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• pp.21-32
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• 2016

아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.

• Journal of Ecology and Environment
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• 제46권4호
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• pp.282-291
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• 2022

Background: The Arctic permafrost stores enormous amount of carbon (C), about one third of global C stocks. However, drastically increasing temperature in the Arctic makes the stable frozen C stock vulnerable to microbial decomposition. The released carbon dioxide from permafrost can cause accelerating C feedback to the atmosphere. Soil organic matter (SOM) composition would be the basic information to project the trajectory of C under rapidly changing climate. However, not many studies on SOM characterization have been done compared to quantification of SOM stocks. Thus, the purpose of our study is to determine soil properties and molecular compositions of SOM in four different Arctic regions. We collected soils in different soil layers from 1) Cambridge Bay, Canada, 2) Council, Alaska, USA, 3) Svalbard, Norway, and 4) Zackenberg, Greenland. The basic soil properties were measured, and the molecular composition of SOM was analyzed through pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry (py-GC/MS). Results: The Oi layer of soil in Council, Alaska showed the lowest soil pH and the highest electrical conductivity (EC) and SOM content. All soils in each site showed increasing pH and decreasing SOC and EC values with soil depth. Since the Council site was moist acidic tundra compared to other three dry tundra sites, soil properties were distinct from the others: high SOM and EC, and low pH. Through the py-GC/MS analysis, a total of 117 pyrolysis products were detected from 32 soil samples of four different Arctic soils. The first two-axis of the PCA explained 38% of sample variation. While short- and mid-hydrocarbons were associated with mineral layers, lignins and polysaccharides were linked to organic layers of Alaska and Cambridge Bay soil. Conclusions: We conclude that the py-GC/MS results separated soil samples mainly based on the origin of SOM (plants- or microbially-derived). This molecular characteristics of SOM can play a role of controlling SOM degradation to warming. Thus, it should be further investigated how the SOM molecular characteristics have impacts on SOM dynamics through additional laboratory incubation studies and microbial decomposition measurements in the field.

• 공업화학
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• 제29권2호
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• pp.248-251
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• 2018

고정층 반응기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 커피 잔류물이 함유된 폐종이컵의 열분해 및 촉매 열분해를 진행하였다. 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 무촉매 열분해에서는 많은 양의 오일이 가스 및 촤와 함께 형성되었다. HZSM-5와 HY 촉매의 사용에 따른 추가적인 분해 반응에 의해 오일의 양은 줄고 가스의 양은 증가하였다. HZSM-5와 HY의 산촉매 특성 때문에 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 촉매 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기 분석은 생성오일 중 방향족 화합물의 선택도를 증가시켰다. HY보다 강한 산세기와 중간 기공을 가진 HZSM-5의 특성으로 인해, HZSM-5상에서 커피 잔류물이 함유된 종이컵을 촉매 열분해한 경우 HY를 사용한 경우보다 휠씬 더 많은 양의 방향족 화합물이 생성되었다.

• 폴리머
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• 제39권2호
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• pp.240-246
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• 2015

양기능성 실란 커플링제인 bis(triethoxysilylpropyl)tetrasulfide(TESPT)가 실리카/천연고무 복합소재 내에서 실리카의 hydroxy기와 고무 계면간에 화학적 결합반응을 하여 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조를 형성한 것을 열분해 가스 크로마토그래피 질량분석기(Py-GC/MS)와 주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였다. TESPT의 첨가로 배합물 내의 황 함유율이 증가하여 스코치 시간($t_{10}$)은 감소하고, TESPT 내 sulfur donor 역할을 하는 황이 활성화제 및 촉진제와의 복합반응으로 가교반응이 지속적으로 이루어짐에 따라서 가교속도지수(CRI)의 값이 감소하였다. 또한 TESPT가 첨가된 컴파운드는 첨가되지 않은 컴파운드에 비해 가공성 및 기계적 물성이 향상되었다. 결과적으로, 실리카로 충전된 천연고무 복합소재에 실란 커플링제(TESPT)가 첨가되어 화학반응으로 실리카-실란-고무간의 3차원 사슬구조가 형성됨을 관찰하였고 이에 따라 가교밀도가 증가하여 복합소재의 물성 증가에 기여함을 보여주었다.

• 보존과학회지
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• 제26권4호
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• pp.371-376
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• 2010

평택 대추리 유적에서는 원삼국시대로 추정되는 대형옹이 발굴되었으며, 발굴 시 파손된 편들에서 접합한 흔적들을 선명히 관찰할 수 있었다. 그러므로 본 연구에서는 대형옹편들을 접합할 때 사용한 접착제의 성분을 실체현미경, FT-IR, py-GC/MS를 이용하여 알아보았으며, 같이 붙어 있는 직물의 종류를 투과광현미경으로 조사하였다. 실체현미경으로 단면을 관찰한 결과 옹편과 접합부위 사이에는 접착물질로 보이는 검은색 물질이 균일하게 도포되어 있으며, 아래에는 직물의 단면 모양을 지닌 선들을 확인할 수 있었다. 따라서 검은색 접착물질을 FT-IR과 py-GC/MS를 이용하여 성분을 분석한 결과 옻칠성분임을 알 수 있었다. 마지막으로 투과광현미경을 이용하여 옻칠과 함께 붙어있던 직물의 종류를 알아본 결과 대마(hemp)로 확인되었다. 지금까지 고대 유물을 수리할 때 사용한 재료들에 대하여 자료가 거의 없음으로 확인하기 어려웠으나 이번 연구를 통하여 원삼국시대 이전부터 대형옹를 접합할 때 옻칠을 사용하였음을 알 수 있었다. 그러므로 앞으로 고대로부터 사용되어온 접착제에 대하여 체계적인 성분조사가 이루어진다면 고대 유물에 사용되었던 접착.복원제를 연구하는데 큰 도움이 될 것으로 본다.

• 분석과학
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• 제37권3호
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• pp.174-188
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• 2024

본 연구에서는 토양 및 지하수 중 미세플라스틱(MP) 분석법 표준화를 위해 관련 국내·외 연구동향을 검토하고 매체 별 시료채취 방법, 전처리 방법 및 분석 장치의 종류 등에 관한 대표적인 방법을 리뷰하였다. 토양 시료채취는 시료채취 지점선정, 채취 깊이 및 시료량을 고려하고 있으며 대부분 15 cm 이내(표토) 깊이에서 약 1 kg의 시료를 혼합채취하는 것으로 파악되었다. 지하수 시료채취는 정치방법과 연속흐름방법 중 연속흐름방식이 대표적이고 채취량 300~1,000 L 구간에서 유량 2~6 L/min로 채취하며 현장 여과하였다. 처리 방법은 두 매체에 공통적으로 유기물 분해와 밀도차 분리로 나뉘며 유기물 분해방법인 H₂O₂, 산, 알칼리, 효소 활용 중 H₂O₂가 추천된다. 밀도 분리는 NaCl, ZnCl₂, ZnBr₂ 등의 시약 중 NaCl이 주로 사용되나 분석하고자 하는 MP의 밀도에 따라 시약을 선택적으로 활용할 수 있다. 분석 기기는 비파괴적 분석법인 FTIR, Raman과 파괴 분석법인 Py-GC/MS가 대표적이다. µ-FTIR은 직경 10 ㎛ 이상 Raman은 1 ㎛ 이상의 MP 재질과 개수 분석이 가능하나 전처리를 통해 유기물과 같은 분광분석의 방해요소를 충분히 제거해야 한다. Py-GC/MS는 복잡한 전처리가 필요 없고 특정 재질의 정량분석이 가능하여 지속적으로 연구되어지고 있다.