GC/MSD를 이용하여 우리나라의 대표적인 정수장, 즉 서울 시내의 4개의 정수장과 인천, 대전, 광주, 대구 및 부산의 정수장에서 염소처리하여 각 가정으로 보급되는 수도수를 대상으로 1997년 6월부터 9월까지 가정수에 함유되어 있는 총트리할로메탄(trihalomethanes, THMs)을 US EPA Method 524.2(Purge & Trap/GC/MSD)법을 응용하여 검출 분석하였다. 그 결과 6대 도시에서, chloroform이 THMs의 대부분을 차지하였으며(47.43%~93.11%), bromodichloromethane > chlorodibromomethane > bromoform의 순으로나타났다. 인천, 대전, 광주, 대구 및 부산은 chloroform을 제외한 나머지 물질 즉, bromodichloromethane, chlorodibromomethane 및 bromoform의 함유량이 서울보다 높게 나타났다. 그러나 6월과 9월 모두 전 지역에서 THMs의 농도는 우리 나라의 먹는 물 수질기준 $100{\mu}g/L$을 초과하는 곳은 한곳도 없었다. 또한 각 물질에 대하여 산출한 인체 노출량은 chloroform $6.14{\times}10^{-4}mg/kg/day$, bromodichloromethane $1.01{\times}10^{-4}mg/kg/day$, chlorodibromomethane $0.29{\times}10^{-4}mg/kg/day$, bromoform $0.01{\times}10^{-4}mg/kg/day$, THMs $7.98{\times}10^{-4}mg/kg/day$이었다.
미국지질조사소 NAWQA 프로그램에서 선정한 기준에 따라, 도시지역에서 채취한 도로를 흐르는 빗물과 일부 지하수의 휘발성유기화합물의 오염을 평가하기 위해 62개 휘발성유기화합물을 선택하였다. 62개 휘발성유기화합물은 3종류의 aromatic hydrocarbons, 13 종류의 alkyl benzenes, 1개의 ether, 26종류의 halogenated alkanes, 10종류의 halogenated alkenes 및 9종류의 halogenated aromatics를 포함하고 있다. 서울시 지역의 도로를 흐르는 빗물과 지하수의 휘발성유기화합물의 함량은 2000년 3월, 6월 및 11월에 시료를 채취하여 분석하였다. 모두 78개 시료(44개 도로를 흐르는 빗물시료, 27개 지하수 시료, 7개 하수종말처리장의 시료)가 채취되었으며, purge and trap 방법으로 추출하여 GC-MS로 분석하였다. 그 결과, alkyl benzenes과 aromatic hydrocarbons이 서울지역에서 자동차 통행에 의해 가장 영향을 받는 유기화합물이다. 분석된 62개 휘발성 유기화합물 중, 도로에 흐르는 빗물에서 검출되지 않은 휘발성유기화합물 성분은 단지 11개 성분뿐이었으나, 채취된 지하수에서 검출된 휘발성유기화합물은 14개 성분만이 검출되었다. 도로를 흐르는 빗물에서의 톨루엔 함량은 시료 채취 장소에 따라 변화가 매우 심하고, 0.1-29,310ppb이다. 벤젠의 함량은 0.05-33.0ppb, ethylbenzene은 0.05-960ppb, trichloromethane(chloroform)은 0.08-20ppb, trichloroethylene(TCE)는 0.03-4.30ppb, 1,1,2 trichloroethane은 0.1-50.0ppb이다. 채취된 일부 지하수 시료에 대한 예비조사 결과, dichloromethane(methylene chloride), trichloromethane(chloroform)와 toluene 등이 가장 자주 검출되는 성분이었다. 대부분의 aromatic hydrocarbons, alkyl benzenes및 다른 유기용매 성분은 검출농도 이하이다.
쇠고기 엑기스 분말로부터 방사선 조사 휘발성 화합물의 검출에 의한 새로운 검지방법의 개발을 위한 기초 자료를 마련하고자 S-PD 법, S-CD 법, P&T 법 및 LLCE 법 등 4종의 방법을 대상으로 휘발성 화합물의 추출을 위한 최적의 방법을 선정하고자 하였다. 그 결과 쇠고기 엑기스 분말로부터 탄화수소류, 알데히드류, 케톤류, 알콜류, 함황화합물류, 함질소화합물류, 방향족화합물류, 테르펜류, 푸란류 및 기타 화합물류로 구성된 106종의 휘발성 화합물이 검출되었으며, 이 중 S-PD법에 의해 62종의 화합물이 검출됨으로써 가장 많은 화합물을 나타내었고, 다음으로 P&T 법(43종), LLCE 법(38종) 및 S-CD 법(30종) 순이었다. S-PD 법은 RI 1200 이상의 휘발성이 약하며 분자량이 높은 화합물에 대한 검출능이 높았고, P&T 법은 RI 1200 이하의 화합물의 검출능이 높은 경향을 나타냄으로서, 위 두 방법은 상호보완적인 경향을 나타내었다. 한편 S-CD법에 의해 검출된 화합물은 3종을 제외하고 S-PD 법에 의해서도 검출 가능하였으며, LLCE 법의 경우는 5종의 화합물을 제외하고 S-PD 법과 P&T법을 병용할 경우 모두 검출 가능한 화합물로 구성되어 있었다. 따라서 비극성 fiber(PDMS/DVB)를 사용한 SPME 법과 P&T 법을 병용하는 방법이 쇠고기 엑기스 분말의 휘발성 화합물을 추출하기 위한 최적의 방법으로 선정되었다.
본 연구에서는 퍼지 & 트랩 GC-MS를 이용한 퇴적물 중의 메틸수은 분석방법을 제시하고, 국내 주요 하천 퇴적물 중의 총수은 및 메틸수은 등을 분석하였다. 분석방법의 검증을 위하여 고농도 및 저농도의 인증표준물질 2종을 분석하였으며, 현장시료 81건에 대하여 EPA 1630 method 원리의 GCCVAFS 방법으로 분석한 결과와 GC-MS 방법의 분석결과를 비교하였다. 방법검출한계 (MDL)는 0.06 ng/g, 정량한계 (MQL)는 0.20 ng/g이었으며 정밀도와 정확도는 각각 11.2% 및 $102{\pm}11.4%$로 나타났다. 조사된 81건에 대한 하천 퇴적물의 총수은 및 메틸수은 농도는 $2.43{\sim}1.56{\times}10^3$ ng/g 및 N.D.~5.95 ng/g 로 나타났다. 총수은의 분포특성은 외부오염원에 의한 영향으로 인해 유기물, 황함량 및 납, 크롬, 니켈 등의 중금속 농도와 유의한 상관성이 나타났으나, 메틸수은의 경우, 총수은을 제외한 다른 인자들과의 유의한 상관성이 조사되지 않았다.
Park Sung-Young;Kim Hun;Cho Woo-Jin;Lee Young-Mi;Lee Jung-Suck;Cha Yong-Jun
Fisheries and Aquatic Sciences
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제4권4호
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pp.229-237
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2001
In order to identify of volatile flavor compounds and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in commercial liquid smokes, this study was conducted to analyze volatile flavor compounds by solvent extraction and/or Purge & Trap method/GC/MSD. A total of 156 volatile flavor compounds were detected in 6 commercial liquid smokes, and these compounds were composed mainly of 12 aldehydes, 60 ketones, 7 alcohols, 14 acids, 20 esters, 24 aromatic compounds, 7 furans and 12 miscellaneous compounds. Ketones $(806.6-7,573.9\mu g/mL)$ and aromatic compounds $(282.6-7,896.3 \mu g/mL)$ were more abundant than others. The PAHs known as carcinogen have not been detected in this study. The acids $(422.9-4,903.1\mu g/mL)$ was identified in relatively high concentration compared to other groups. Phenol and its derivatives among aromatic compounds were in relatively high concentration. Especially, the phenol and its derivatives including o-cresol, guaiacol, 4-ethylguaiacol and syringol were in higher concentration.
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
Andong Soju is a Korean traditional distilled liquor brewed with Nuruk which is cultured with wild microorganisms. To provide useful information for scientific production and systematic quality control of traditional distilled liquor, the effects of mixed culture of the alcoholic yeasts and saccharifying molds isolated from the Nuruk, and mashes on the flavor and sensory characteristics were investigated. Distillate from mashes cocultured with Saccharomyces cerevisiae and Hansenula anomala using Mucor Nuruk was compared with distillate from mashes brewed with Andong Nuruk and with distillate from plant fermented mashes to analyze their flavor characteristics. The volatile flavor compounds in distillates were analyzed by GC and GC-MS using direct injection, solvent extraction, and purge & trap methods. Alcohols such as 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol, 1-propanol, and 2-phenyl ethanol; aldehydes such as acetaldehyde and 2-furancar-boxaldehyde; esters such as ethyl ester of acetic acid, hexanoic acid, octanoic acid, decanoic acid; alkanes, alkenes, ketone, sulfur, and pyrone compounds were detected. Alcohols were chief components of flavor compounds. No significant difference in overall acceptability test was shown among three experimental groups(p<0.05), but Nuruk-like aroma, Kaoliangchiew-like aroma, sweet taste, and well rounded mouthfeel showed significant differences among them(p<0.05).
16종의 휘발성 유기화합물을 blank water에 첨가하고 고정상으로 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane을 입힌 solid phase microextraction(SPME) fiber를 사용하는 headspace SPME방법으로 추출하여 gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)로 분석하였다. 이 방법의 평균회수율은 97%, 평균상대표준편차는 4.7%, 그리고 검출한계는 $0.01-0.5{\mu}g/l$를 나타냈다. 즉 SPME 방법을 이용한 수용액 중의 휘발성 유기화합물의 결과는 현재 많이 사용되고 있는 기존의 다른 방법보다 우수하고 편리한 방법으로 나타났다.
생마늘과 김치에서 발생되는 휘발성 유기화합물에 대해 열흡탈착 혹은 퍼지/트랩을 이용한 가스크로마토그래프/질량선택성 검출기법에 의해 분석하였다. 메틸알릴 황, 이메틸 황, 이메틸 이황, 이알릴 황, 이알릴 이황, 메틸알릴 이황, 이알릴 이황 및 이메틸 삼황과 같은 대단히 악취가 강한 성분이 검출되었으며 이들 중 이메틸 이황과 이메틸 삼황은 김치의 숙성과정이나 마늘이 아닌 김치의 재료에서 발생된 것으로 추정되었다. 마늘이나 김치에서 발생되는 악취성분은 우리나라 사람의 입김이나 김치를 보관하는 냉장고 안의 공기 중에서도 검출되었다. 한국인의 입냄새나 냉장고 안의 냄새의 원인은 마늘이나 김치에서 발생되는 이황 화합물이 주성분으로 판단되었다. 이러한 냄새를 없애주는 간단한 방법으로 마늘이나 김치를 열처리하는 것이 대단히 효과가 있음이 밝혀졌다.
Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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