Methanol oxidation effect on carbon supported Pt was investigated as a function of Pt content in a sample which is closely correlated with Pt particle sizes. After prolonged methanol oxidation the Pt particle size did not change within the experimental error ranges. The $^{13}C$ chemical shift and linewidth of CO adsorbed on Pt show non-linear behavior simply due to the Pt particle size difference. The Pt size variation difference between this work and the previous reports of the particle growths is explained by the experimental temperature difference.
Kim, Se-Chul;Zhang, Ting;Park, Jin-Nam;Rhee, Choong-Kyun;Ryu, Ho-Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권10호
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pp.3331-3337
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2012
Ru-modified Pt nanoparticles of various sizes on platelet carbon nanofiber toward methanol oxidation were investigated in terms of particle size effect. The sizes of Pt nanoparticles, prepared by polyol method, were in the range of 1.5-7.5 nm and Ru was spontaneously deposited by contacting Pt nanoparticles with the Ru precursor solutions of 2 and 5 mM. The Ru-modified Pt nanoparticles were characterized using transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and cyclic voltammetry. The methanol oxidation activities of Ru-modified Pt nanoparticles, measured using cyclic voltammetry and chronoamperometry, revealed that when the Pt particle size was less than 4.3 nm, the mass specific activity was fairly constant with an enhancement factor of more than 2 at 0.4 V. However, the surface area specific activity was maximized on Pt nanoparticles of 4.3 nm modified with 5 mM Ru precursor solution. The observations were discussed in terms of the enhancement of poison oxidation by Ru and the population variation of Pt atoms at vertices and edges of Pt nanoparticles due to selective deposition of Ru on the facets of (111) and (100).
Carbon-supported Platinum (Pt) is the potential electro-catalyst material for anodic and cathodic reactions in fuel cell. Catalytic activity of the metal strongly depends on the particle shape, size and distribution of the metal in the porous supportive network. Conventional preparation techniques based on wet impregnation and chemical reduction of the metal precursors often do not provide adequate control of particle size and shape. We have proposed a novel route for preparing nano sized Pt colloidal particles in solution by oxidation of ethylene glycol. These Pt nano particles were deposited on large surface area carbon support. The process of nano Pt colloid formation involves the oxidation of solvent ethylene glycol to mainly glycolic acid and the presence of its anion glycolate depends on the solution pH. In the process of colloidal Pt formation glycolate actsas stabilizer for the Pt colloidal particle and prevents the agglomeration of colloidal Pt particles. These mono disperse Pt particles in carbon support are found uniformly distributed in nearly spherical shape and the size distribution was narrow for both supported and unsupported metals. The average diameter of the Pt nano particle was controlled in the range off to 3 nm by optimizing reaction parameters. Transmission electron microscopy, CV and RRDE experiments were used to compliment the results.
본 연구에서는 백금의 입자크기가 내구성과 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. 상용 Pt/C의 열처리를 통해 백금 입자 크기를 $3.5{\sim}9\;nm$로 조절하였고, XRD와 TEM을 통해 이를 확인하였다. 촉매의 내구성 분석을 위해 가속 실험을 실시하였고, 촉매 활성 측정을 위해 산소환원반응 실험을 하였다. 백금의 입자크기를 증가시킬수록 내구성은 향상되었으나 촉매의 활성이 저하되었다. 즉 촉매의 내구성과 활성은 반비례관계가 성립된다는 것을 확인하였다. 그리고 저하된 촉매 활성과 내구성을 향상시키기 위해, 합금 촉매를 사용하였다.상용 Pt/C의 최대 전력 밀도는 약 $507.6\;mV/cm^2$ 이고, PtCo/C 합금촉매는 $585.8\;mV/cm^2$이었다. 전기화학적 표면적은 상용 Pt/C는 약 60%정도 감소하였고, PtCo/C 합금촉매는 약 24%정도의 감소율을 나타냈다. 따라서 백금의 입자 크기 조절과 합금화를 통해 백금의 내구성과 활성을 동시에 높일 수 있었다.
In this study, Platinum(Pt) nanoparticles were synthesized by using polyol process which is one of the liquid phase reduction methods. Dihydrogen hexachloroplatinate (IV) hexahydrate $(H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O)$, as a precursor, was dissolved in ethylene glycol and silver nitrate ($AgNO_3$) was added as metal salt for shape control of Pt particle. Also, polyvinylpyrrolidone (PVP), as capping agent, was added to reduce the size of particle and to separate the particles. The size of Pt nanoparticles was evaluated particle size analyzer (PSA). The size and morphology of Pt nanoparticles were observed by transmission electron microscopy (TEM) and high resolution TEM (HRTEM). Synthesized Pt nanoparticles were studied with varying time and temperature of polyol process. Pt nanoparticles have been successfully synthesized with controlled sizes in the range 5-10 and 20-40 nm with cube and multiple-cube shapes.
FePt nanoparticles suspension was synthesized by reduction of platinum acetylacetonate and decomposition of iron pentacarbonyl in the presence of oleic acid and oleyl amine. FePt nanoparticles were coated on a substrate by convective assembly from the suspension. To prevent the coalescence during the annealing of FePt nanoparticles double convective coatings were tried. First convective coating was for silica particle assembly on a silicon substrate and second one was for FePt nanoparticles on the previously coated silica layers. It was observed by scanning electron microscopy (SEM) that FePt nanoparticles were dispersed on the silica particle surface. After annealing at $700^{\circ}C$ for 30 minutes under nitrogen atmosphere, FePt nanoparticles on silica particles were maintained in a dispersed state with slight increase of particle size. On the contrary, FePt nanoparticles that were directly coated on silicon substrate showed severe particle growth after annealing due to the close-packing of nanoparticles during assembly. The size variation during annealing was also verified by X-ray diffractometer (XRD). It was suggested that pre-coating, which offered solvent flux oppose to the capillary force between FePt nanoparticles, was an effective method to prevent coalescence of nano-sized particles under high temperature annealing.
The Pt doped $TiO_2$ composite membranes were prepared by the sol-gel process. The Pt doped titania sol was peptized with hydrochloric acid in the pH range of 1.23 to 1.32 at 5$0^{\circ}C$. The average particle size of the Pt doped titania sol was shown to be below 15nm and well dispersed in the solution. XPS show the Pt elements continuous and homogeneous dispersed in the $TiO_2$ membrane. The mean particle size of the Pt doped $TiO_2$ composite membrane has smaller than that of the undoped $TiO_2$ composite membrane. The average pore size of the Pt doped $TiO_2$ composite membrane was increased from 58 to 193 $\AA$ with firing temperature changed from 550 to 85$0^{\circ}C$. It was observed that the Pt doped $TiO_2$ composite membranes showed crack-free and homogeneous microstructue as well as narrow particle size distribution up to above 75$0^{\circ}C$.
In late 1997, the portion of registered light-duty diesel vehicle was 25.3% and its emission rate was 17.1% in Korea. Especially, diesel particulate matters(DPM) and NOx are hazardous air pollutants to human health and environment in urban area. The reduction technologies of exhaust emissions from diesel engines are improvement of engine combustion, fuel quality and development of diesel exhaust after treatment , In this study , a light-duty diesel oxidation catalyst(DOC) that is one of the diesel exhaust after treatment was made for performance evaluation and the emission characteristics were tested on CVS-75 mode. And the analysis of the particle size distribution with scanning mobility particle 100, 67.6% and 66.7, 10.0% for Pt and Pt-V catalyst .And for Pt catalyst, the PM increased 7.8% because of increasing sulfate but Pt-V catalyst reduced the PM to 23.0% . Test results of particle size distribution showed that peak values of number and mass densities are respectively 100∼200nm their distribution trend independent of vehicle speed.
The piezoelectric properties of the PT-PZ-PNN system ceramics were investigated depending on the variati on of the grain size. The grain size was varied by sintering temperature, and additive. The effect of the grain size on the electrical, dielectric, and piezoelectric properties was studied with respect to the feasibility of the application for the piezoelectric transformer. Grain size increased as the PMW contents increased. The smaller the particle size used, the smaller the grain size obtained. Specimens are densily sintered. Dielectric and piezoelectric properties are not always improved in proportion to the grain sizes. When he particle size are fine and the grain size are increased properly with the optimum additives, the piezoelectric preperties have good values. the specimen sintered at 1200$\^{C}$ with PMW 2 mol% and MnO$\_$2/ 0.5wt% contents exhibited good piezoelectric properties for a piezoelectric transformer.
This research aims to enhance the efficiency of Pt/C catalysts due to the limited availability and high cost of platinum in contemporary fuel cell catalysts. Nano-sized platinum particles were distributed onto a carbon-based support via the polyol process, utilizing the metal precursor H2PtCl6·6H2O. Key parameters such as pH, temperature, and RPM were carefully regulated. The findings revealed variations in the particle size, distribution, and dispersion of nano-sized Pt particles, influenced by temperature and pH. Following sodium hydroxide treatment, heat treatment procedures were systematically executed at diverse temperatures, specifically 120, 140, and 160 ℃. Notably, the thermal treatment at 140 ℃ facilitated the production of Pt/C catalysts characterized by the smallest platinum particle size, measuring at 1.49 nm. Comparative evaluations between the commercially available Pt/C catalysts and those synthesized in this study were meticulously conducted through cyclic voltammetry, X-ray diffraction (XRD), and field-emission scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy (FE-SEM EDS) methodologies. The catalyst synthesized at 160 ℃ demonstrated superior electrochemical performance; however, it is imperative to underscore the necessity for further optimization studies to refine its efficacy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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