PEMFC를 구성하는 여러 부품 중 핵심부품은 MEA(Membrane Electrode Assembly)으로서 실제 연료전지 반응이 일어나며 연료전지의 성능을 결정하는 부품이다. 그러나 PEMFC의 특성 상 촉매로 귀금속인 Pt가 사용됨에 따라 경제성이 확보된 MEA의 성능을 얻기 위해선 현재 Pt 담지량을 0.3mg/$cm^2$ 이하로 크게 감소시키면서 Pt촉매의 고분산화와 미반응 사이트의 감소가 필요하다. 본 연구에서는 Pt 촉매의 미반응 사이트를 줄이고자 전기영동법에 의해 카본전극(carbon black + GDL) 상에 Pt 나노입자를 직접 석출시켜 Pt/C 촉매 전극을 제조 하였다. 본 실험에서는 가장 좋은 Pt 나노입자의 석출거동을 나타낸 30mA/$cm^2$, pH 2, duty cycle 25% 조건을 기준으로 하여 electro-deposition time을 통한 석출량 제어와 carbon paper의 wet proofing 정도에 따른 Pt의 석출거동을 조사하였으며, 종래의 방법으로 제조한 Pt/C 촉매전극의 전기화학적 특성과 비교 분석하였다. 전기영동 석출법에 사용된 Pt나노입자는 $H_2PtCl_6{\cdot}6H_2O$로부터 화학적 환원법으로 합성한 2~3nm 입경을 갖는 Pt콜로이드를 사용하였으며, magnetic stirring과 항온 ($20^{\circ}C$)을 유지하여 실험하였다. 전기영동 석출량 제어는 electro-deposition time을 5~25분까지 5분 간격으로 나누어 실험하였고 카본전극을 구성하는 carbon paper의 wet proofing 정도가 Pt 나노입자 석출거동에 미치는 영향을 조사하기 위하여 20, 40, 60%의 서로 다른 wet proofing 값을 갖는 carbon paper를 사용하여 Pt/C 촉매 전극을 제조하였다. 전기영동법으로 석출된 카본블랙 전극 상 Pt나노입자의 분산도와 담지량는 각각 FE-SEM과 TGA 장비를 사용하여 측정하였고, 제조된 Pt/C 촉매 전극의 전기화학적 촉매 특성은 cyclic voltammetry(CV)법으로 측정하였다.
In this study, an electro-catalyst of Pt nanoparticles supported by polypyrrole-functionalized graphene (Pt/PPy-reduced graphene oxide [RGO]) is reported. The Pt nanoparticles are deposited on the PPy-RGO composite by chemical reduction of H2PtCl6 using NaBH4. The presence of graphene (RGO) caused higher activity. This might have been due to increased electro-chemically accessible surface areas, increased electronic conductivity, and easier charge-transfer at polymer-electrolyte interfaces, allowing higher dispersion and utilization of the deposited Pt nano-particles. Microstructure, morphology and crystallinity of the synthesized materials were investigated using X-ray diffraction and transmission electron microscopy. The results showed successful deposition of Pt nano-particles, with crystallite size of about 2.7 nm, on the PPy-RGO support film. Catalytic activity for methanol electro-oxidation in fuel cells was investigated using cyclic voltammetry. The fundamental electrochemical test results indicated that the electro-catalytic activity, for methanol oxidation, of the Pt/PPy-RGO combination was much better than for commercial catalyst.
본 논문에서는 질산염 이온의 환원을 위한 Sn의 흡착 또는 전착을 가지는 Sn-modified Pt 전극의 안정성이 평가되었다. 전극의 불안정성의 원인을 찾기 위하여 전극이 접하는 용액과 전극에 가해지는 전압에 따른 Pt 표면에서 Sn의 전기화학적 및 재료적 변화가 조사되었다. 제작된 Sn-modified Pt 전극 표면의 Sn은 hydroxide 형태로 존재하여 물, 특히 산 용액에서 방치하는 것에 의해서도 용해되어 쉽게 전극의 활성이 감소되었으며, 질산염 이온의 환원 시 전극에 $Sn(OH)_2$와 Sn의 산화-환원 평형 전압 보다 음의 전압이 가해질 때 전극 표면의 Sn hydroxide는 Sn으로 환원되어 Pt 전극 내부로 고체 확산되었고, 이는 Sn-modified Pt 전극의 활성을 감소시켰다. Sn의 고체 확산은 전극에 가해주는 전압에 비례하였다. Sn을 Pt에 코팅시키기 위하여 UPD 조건에서 흡착하는 것 보다 많은 Sn을 Pt 표면에 붙일 수 있는 Sn을 Pt에 전해 전착시키는 것이 질산염 이온의 환원하는 동안 전극의 건전성을 유지하는데 유리하였다.
본 논문에서는 Ti 모재에 대한 Pt 도금 특성 연구를 통하여 안정한 platinized Ti 전극의 제조 방법이 제시되었으며, Sn이 흡착된 platinized Ti 전극의 질산염 이온에 대한 전기화학적 특성이 연구되었다. 에칭된 Ti 모재 표면에 전착된 Pt 도금 층 내에 적당하게 공간적 틈을 갖도록 도금하는 것은 도금 후 표면에 잔존하는 도금 용액 오염원을 제거하는데 효과적이며, 또 용액과 접하게 되는 전극의 실제 표면적을 최대화할 수 있었다. 제작된 platinized Ti 전극을 끓이는 과정과 전해 세정 과정을 통해 안정적이며 재현성 있게 만드는 것은 Sn-modified platinized Ti 전극에서 표면의 Sn 덮힘율을 정량화하는데 있어 매우 중요하였다. 전해 세정 과정은 전극 표면에 형성된 솜털과 같은 미세한 돌기들이 없어지면서 전극 표면을 안정화된 구조로 변화시켰다. 본 연구의 경우 질산염 이온의 환원을 목적으로 하는 Sn-modified platinized Ti 전극은 약 30분 도금 시간을 통해 제조한 경우가 가장 좋았다.
The electrochemical deposition of Pt nanoparticles on carbon nanotubes (CNTs) supports and their catalytic activities for methanol electro-oxidation were investigated. Pt catalysts of 4~12 nm average crystalline size were grown on supports by potential cycling methods. Electro-plating of 12 min time by potential cycling method was sufficient to obtain small crystalline size 4.5 nm particles, showing a good electrochemical activity. The catalysts' loading contents were enhanced by increasing the deposition time. The crystalline sizes and morphology of the Pt/support catalysts were evaluated using X-ray Diffraction (XRD) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The electrochemical behaviors of the Pt/support catalysts were investigated according to their characteristic current-potential curves in a methanol solution. In the result, the electrochemical activity increased with increased plating time, reaching the maximum at 12 min, and then decreased. The enhanced electroactivity for catalysts was correlated to the crystalline size and dispersion state of the catalysts.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제6권5호
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pp.238-242
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2005
The Pt counter electrode of a dye-sensitized solar cell (DSSC) plays a role in helping redox reaction of iodine ions in electrolyte, also, transferring electrons into electrolyte. In this case, it is expected that characteristics of Pt electrodes strongly depend on fabrication process and its surface condition. In this study, Pt electrodes were prepared by a electro-deposition and a RF magnetron sputtering. Electrochemical behavior of Pt electrodes was compared using cyclic-voltammetry and impedance spectroscopy. Surface morphology of Pt electrodes was investigated by FE-SEM and AFM. I-V characteristics of DSSC were measured and discussed in association with the surface properties of counter electrode. As a result, electrochemical properties of electro-deposited Pt electrode were superior to that of sputtered Pt electrode. This is likely that enlarged area of surface in electro-deposited Pt electrode in comparison with the case of sputtered Pt electrode playa role in enhancing such electrochemical properties.
Toluene($C_6H_5CH_3$) gas sensors were fabricated using $PtO_x$ loaded with SWNTs by a new deposition method. The nanoparticle powders of SWNTs-$PtO_x$ composite were deposited on Si wafer substrates by a vacuum filtering deposition method. The fabricated sensors were tested against toluene gas which is a kind of the Volatile Organic Compounds. The composition ratio that exhibited the highest response to toluene gases was SWNTs : $PtO_x\;=\;99:1$ in wt% ratio at operating temperature of about $150^{\circ}C$. The response and recovery times of the sensors were as short as less than 1 min., respectively.
Assisted by the highly sensitive confocal microprobe Raman spectrometer and proper surface roughening procedure, the Raman investigation on the adsorption and reaction of methanol was performed on Pt-Ru electrodes with different coverages. A detailed description of the roughening process of the Pt electrodes and the underpotential deposition of the Ru was given. Reasonably good Raman signal reflecting the metal-carbon vibration and CO vibration was detected. The appearance of vibrations of the Ru oxides, together with the existence of Ru-C, Pt-C and CO bands, clearly demonstrates the participation of the bi-functional mechanism during the oxidation process of methanol on Pt-Ru electrodes. The Pt-Ru electrode was found to have a higher catalytic activity over Pt electrodes. This preliminary study shows that electrochemical Raman spectroscopy can be applied to the study of rough electrode surface.
In this work, nitrogen and oxygen functionalities was introduced to the graphite nanofibers (GNFs) and their effect on electrocatalytic performance of the GNF supports for direct methanol fuel cells (DMFCs) was invesigated. The nitrogen and oxygen groups were introduced through the urea treatments and acid treatment, respectively. And, PtRu catalysts deposited on modified GNFs were prepared by a chemical reduction method. The catalysts were characterized by means of elemental analysis, nitrogen adsorption, and X-ray photoelectron spetroscopy (XPS). The structure and morphological characteristics of the catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). As a result, the Pt-Ru nanoparticles were impregnated on GNFs with good formation in 3-5 nm. And, the cyclic voltammograms for methanol oxidation revealed that the methanol oxidation peak varied depending on changes of surface functional groups. It was thus considered that the PtRu deposition was related to the reduction of PtRu and surface characteristics of the carbon supports. The changes of surface functional groups were related to PtRu reduction, significantly affect the methanol oxidation activity of anode electrocatalysts in DMFCs.
한국정보디스플레이학회 2009년도 9th International Meeting on Information Display
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pp.1560-1563
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2009
We fabricated Dye-Sensitized Solar Cells(DSSCs) which are modified by using liquid crystals(LCs) and electro-deposition on cathode electrode in order to apply to flexible DSSCs. We deposited Pt metal layers on ITO electrode through the method of electro-deposition process during low-temperature. We could expect the long-term stability by using ionic liquid(IL) and liquid crystals(LCs). We can also see the enhancement of efficiency through orientation of LCs in gel-state electrolyte using liquid crystals at the DSSCs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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