무연솔더 $Sn0.7wt{\%}Cu,\;Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu$ 솔더와 Pt층의 시효처리에 따른 계면반응에 대한 연구를 수행하였다. $250^{\circ}C$에서 30 초간 리플로한 $Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu/Pt$시편과, $260^{\circ}C$에서 30초간 리플로한 $Sn0.7wt{\%}Cu/Pt$ 시편을 이용하여 125, 150, $170^{\circ}C$에서 25-121 시간동안시효처리 하였다. 시효처리 온도와 시간에 따른 계면 금속간화합물의 두께 및 형상변화를 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) 및 x-ray diffractometry (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 계면에서 $PtSn_4,\;PtSn_2$가 발견되었고, 이런 금속간화합물 성장은 확산에 의해 지배됨을 발견하였다. 시효처리 온도와 시간에 따른 금속간화합물의 두께 변화를 이용하여 각 솔더에서의 계면 금속간화합물의 생성 활성화 에너지를 구해본 결과 $Sn3.8wt{\%}Ag0.7wt{\%}Cu/Pt$는 145.3 kJ/mol, $Sn0.7wt{\%}Cu/Pt$는 165.1 kJ/mol의 값을 가지고 있었다.
$TiO_2$- and $SiO_2$-supported $Co_3O_4$, Pt and $Co_3O_4$-Pt catalysts have been studied for CO and $C_3H_8$ oxidations at temperatures less than $250^{\circ}C$ which is a lower limit of light-off temperatures to oxidize them during emission test cycles of gasoline-fueled automotives with TWCs (three-way catalytic converters) consisting mainly of Pt, Pd and Rh. All the catalysts after appropriate activation such as calcination at $350^{\circ}C$ and reduction at $400^{\circ}C$ exhibited significant dependence on both their preparation techniques and supports upon CO oxidation at chosen temperatures. A Pt/$TiO_2$ catalyst prepared by using an ion-exchange method (IE) has much better activity for such CO oxidation because of smaller Pt nanoparticles, compared to a supported Pt obtained via an incipient wetness (IW). Supported $Co_3O_4$-only catalysts are very active for CO oxidation even at $100^{\circ}C$, but the use of $TiO_2$ as a support and the IW technique give the best performances. These effects on supports and preparation methods were indicated for $Co_3O_4$-Pt catalysts. Based on activity profiles of CO oxidation at $100^{\circ}C$ over a physical mixture of supported Pt and $Co_3O_4$ after activation under different conditions, and typical light-off temperatures of CO and unburned hydrocarbons in common TWCs as tested for $C_3H_8$ oxidation at $250^{\circ}C$ with a Pt-exchanged $SiO_2$ catalyst, this study may offer an useful approach to substitute $Co_3O_4$ for a part of platinum group metals, particularly Pt, thereby lowering the usage of the precious metals.
반응성 스퍼터링과 고주파 마그네트론 스퍼터링으로 각각 증착된 MgO 박막과 그 위에 증착된 백금박막의 열처리 온도 및 시간에 따른 물리적, 전기적 특성을 4침 탐침기, 주사전자현미경 및 X선 회절법을 이용하여 분석하였다. $1000^{\circ}C$, 2시간의 열처리 조건하에서 MgO 박막은 백금박막과 화학적 반응없이 백금박막의 열산화막에 대한 부착특성을 개선시켰으며, 그 위에 증착된 백금박막의 면저항 및 비저항은 각각 $0.1288\;{\Omega}/{\square}$, $12.88\;{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$이었다. Lift-off 방법을 이용하여 $SiO_2$/Si기판상에 백금 저항체를 만들었으며, 백금 와이어, 백금 페이스트 그리고 SOG를 이용하여 마이크로 열 센서용 박막형 Pt-RTD를 제작하였다. $25{\sim}400^{\circ}C$의 온도범위에서 $1.0{\mu}m$의 두께를 갖는 제작된 Pt-RTD의 저항온도계수는 벌크 백금에 가까운 $3927ppm/^{\circ}C$로 측정되었다. 측정온도범위내에서 저항값은 선형적인 변화를 보였다.
초임계함침법을 이용하여 백금을 나피온 112 막에 함침시켜 자가 가습 막을 제조하였다. 초임계이산화탄소를 용매로 하여 나피온112 막에 $Pt(II)(acac)_2$를 $80^{\circ}C$, 19.8 MPa 조건에서 함침한 후, $NaBH_4$ 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$ 에서 2시간 동안의 환원과정을 통하여 Pt 입자로 환원시켜 PEMFC용 백금/나피온 자가-가습 전해질막을 제조하였다. 제조한 백금/나피온 막들을 SEM, EDS, EPMA 등의 분석을 통하여 백금 입자들이 균일하게 분산되어 함침되었음을 확인하였다. 제작한 백금/나피온 막을 무가습 조건에서 구동되는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 전해질로 적용하였을 때 $65^{\circ}C$ 구동온도에서 일반적인 나피온 112를 전해질로 사용한 경우보다 향상된 성능을 보였다.
1wt% Pt/MoO$_3$ gas sensors for detecting H$_2$ gas were fabricated by the pressed pellet method and surface structures of Pt/MoO$_2$ were investigated by TEM and XRD. It was observed that as the calcination temperature is increased, the overlayers of MoO$_3$ on Pt are produced, but the Cl content in PtCl$\_$x/ are decreased. H$_2$ gas sensing properties in N$_2$ ambient and in air ambient were investigated, respectively, and Pt/MoO$_3$ had high sensitivity at low working temp ; 7.8% at 50$^{\circ}C$, 97.7% at 100$^{\circ}C$, 97.1% at 150$^{\circ}C$ when the specimens are treated at 400$^{\circ}C$, and 99.6% at 150$^{\circ}C$ when they are treated at 200$^{\circ}C$. It shows the development of a low-power type sensor is possible by using Pt/MoO$_3$.
함침법에 의하여 제조된 $Pt/MoO_3$와 $Pt/MoO_3/SiO_2$ 및 $Pt^{\circ}$와 $MoO_3$를 기계적으로 혼합한 촉매를 사용한 $50^{\circ}C$ 등온 환원 실험에서 소성 온도가 증가할수록, $H_2$ spillover에 의하여 Pt로부터 $MoO_3$로 이동하여 저장되는 $H_2$가 증가하는 것을 측정하였다. 연속적으로 실행한 CO chemisorption에 의하여 $H_2$ spillover에 참가하는 $H_2$에 노출된 Pt 표면적이 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한, TEM 결과로부터 $400^{\circ}C$에서 소성 후 Pt결정 표면에 $MoO_x$ overlayer가 형성되는 것을 관찰하였다. 그러므로, 표면 형상 변화에 따른 Pt과 $MoO_3$간의 활성접촉점 증가가 $H_2$ spillover에 의한 $MoO_3$로의 $H_2$ 이동을 증가시키는 원인 중의 하나인 것으로 판명된다.
The microstructure and hardness of a porcelain fused Au-Pt-Cu-In alloy was investigated using optical microscopy, secondary electron microscopy, electron probe microanalyzer, transmission electron microscope, and vickers hardness. The hardness of the heat-treated Au-Pt-Cu-In quartenary alloy reached a maximum value in 30 min at 550$^{\circ}C$ in the range of 150 to 950$^{\circ}C$. In the aged Au-Pt-Cu-0.5In alloy at 550$^{\circ}C$, the hardness of the alloy rapidly increased until 30min with increasing aging time and after that it was remained nearly constant value. Based on above results, glazing and final aging of the porcelain fused Au-Pt-Cu-0.5In alloy were performed at 920 and 550$^{\circ}C$, respectively. The hardness of Au-Pt-Cu-0.5In alloy glazed at 920$^{\circ}C$ was 90 Hv and that of the alloy aged for 30 min at 550$^{\circ}C$ increased to 160 Hv. This indicates that a ceramic-metal crown with high strength can be manufactured using the glazing at 920$^{\circ}C$ and followed final aging at 550$^{\circ}C$ for 30 min.
Electrocatalysis of oxygen reduction reaction (ORR) using Pt nanoparticles or bimetal on carabon was studied. Currently, the best catalyst is platinum, which is a limited resource and expensive to commercialize. In this paper, we investigated the cheaper and more active electrocatalysts by making Pt nanoparticles and adding 3D transition metal such as copper. Electrocatalysts were obtained by chemical reduction based on ethylene glycol solutions. Elemental analysis and particle size were confirmed by XRD and TEM. The electrochemical surface area (ECSA) and activity of the catalyst were determined by electrochemical techniques such as cyclic voltammetry and linear sweep voltammetry method. The commercialized Pt support on carbon (Pt/C, JM), synthesis Pt/C and synthesis Pt3Cu1 alloy nanoparticles supported on carbon were compared. We confirmed that the synthesized Pt3-Cu1/C has high electrochemical performance than commercial Pt/C. It is expected to develop an electrocatalyst with high activity at low price by increasing the oxygen reduction reaction rate of the fuel cell.
The electrical and physical characteristics of MgO and Pt thin-films on Si substrate, deposited by r.f magnetron sputtering. It were analyzed with annealing condition($1000^{\circ}C$ for 120 min) by four point probe, a-step, SEM and XRD. Until $1000^{\circ}C$ of annealing temperature, MgO medium layer had the properties of improving Pt adhesion to $SiO_2$ and insulation without chemical reaction to Pt thin-films and the resistivity of Pt thin-films was improved. In the analysis of properties of Pt-RTD, TCR value had $3927ppm/^{\circ}C$ and liner in the temperature range of room temperature ${\sim}400^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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