전기방사 방법으로 sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK) 나노섬유를 제조하고, 압축성형법으로 고분자 전해질막 연료전지(polymer electrolyte membrane fuel cell, PEMFC)용 나노섬유막을 제조하였다. SPEEK의 최대 설폰화율은 95% 이었고 초기 열분해 온도는 약 $280^{\circ}C$로 PEEK 보다 낮았으며 접촉각은 설폰화도가 증가함에 따라 감소하였다. 전기방사 나노섬유의 최적 인가전압, 유속, 방사거리(tip to collector distance, TCD) 및 농도는 각각 22 kV, 0.3 mL/hr, 5 cm, 23 wt% 이었고 평균 섬유직경은 47.6 nm 이었다. 한편, SPEEK 이온교환 나노섬유막의 함수율 및 이온교환용량은 설폰화 시간과 설폰화제 함량이 증가함에 따라 증가하였으며 최적값은 각각 20%, 2.03 meq/g으로 Nafion 117 보다 우수하였다. 막의 전기저항은 설폰화 시간이 증가함에 따라 감소하였고 그 값은 0.58~0.06 ${\Omega}{\cdot}cm^2$로 측정되었다. 또한 막의 수소이온전도도는 설폰화 시간이 증가함에 따라 증가하였으며 최대 0.099 S/cm로 Nafion 117 보다 우수하였다.
본 연구에서는 용액 캐스팅법을 이용하여 각기 다른 함량의 VMT가 첨가된 SPAES/VMT 복합막이 제조되었다. SPAES 매트릭스 내의 VMT입자 분산은 전자주사현미경으로 관찰된 평균분포에 의해 확인되었다. 1 wt%보다 적은 함량을 포함한 복합막은 고분자 매트릭스 내에 좋은 분산성을 나타내어 막의 상부층과 하부층에 매끈한 표면을 가졌다. 복합막의 함수율은 온도가 증가함에 따라 급격하게 증가되었으며 VMT는 높은 이온교환능력으로 인하여 강한 수분친화도를 가짐으로 인해 높은 모든 흡착된 수분은 bound water인 것으로 확인하였다. VMT의 함량이 1 wt%보다 적게 첨가된 복합막에서 증가된 이온전도도와 낮아진 메탄올 투과도를 확인할 수 있었다. 모든 복합막 중에서 SPAES/VMT 1.0 wt% 복합막은 선택도 측면에서 가장 뛰어난 연료전지 성능을 가졌으며 Nafion 112과 비교하여 두배 이상 우수한 값을 나타내었다. 이것은 SPAES/VMT 1.0 wt% 복합막이 직접메탄올 연료전지의 구동을 위한 가장 우수한 조건이 될것이라 사료된다.
본 연구에서는 고분자전해질 연료전지(PEMFC)가 실제 구동되는 고전류밀도 범위까지 임피던스를 분석해 이온전도도에 대해 연구하였다. 가스확산층(GDL)유무가 임피던스에 미치는 영향을 수소투과도 측정에 의해 간접적으로 검토하였다. 저전류 범위(<$80mA/cm^2$)에서 상대습도(RH)가 60% 이상 높을 때는 고분자 막의 수분 함량이 충분해 막의 이온전도도가 전류 변화의 영향을 받지 않았다. 그러나 RH가 낮을 때는 전류밀도가 증가하면서 수분 생성에 의해 이온전도도가 증가했다. 고전류 영역($100{\sim}800mA/cm^2$)에서 HFR (High Frequency Resistance)로 구한 막의 이온전도도 실험값과 수치해석에 의해 구한 값을 비교하였다. RH 100%에서는 실험값과 모사한 값 모두 전류 변화에 영향을 받지 않고 일정한 이온전도도를 유지함을 보였다. RH 30~70%에서는 전류밀도 증가에 따라 이온전도도가 증가하다 일정해 지는 경향을 나타냈다.
고분자 전해질 연료전지(Proton Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC) 내구성 향상을 위해서 고분자막의 내구성을 짧은 시간에 정확히 평가하는 것은 중요하다. 최근에 미국 에너지부(Department of Energy, DOE)에서 고분자막의 화학적 내구성과 기계적 내구성을 결합해 평가하는 프로토콜을 보고하였다. 이 프로토콜은 개회로전압(Open Circuit Voltage, OCV) 유지 상태에서 가습/건조를 반복함으로써 화학적/기계적 열화를 고분자막에 가한다. OCV 변화 반복에 따른 전극 열화의 영향을 많이 받고 평가시간이 장시간인 점들이 이 프로토콜의 문제점이다. 본 연구에서 DOE 프로토콜의 다른 조건들은 그대로 두고 양극(Cathode) 가스로 공기 대신 산소를 사용함으로써 내구평가 시간을 408시간에서 144시간으로 단축시킬 수 있었다. 전압변화 사이클 횟수를 1/3로 감소시킴으로써 전압변화 사이클에 의한 전극열화는 종료 시점에서 공기에 비해 산소 사용 시 1/12로 감소시켜서, 고분자막 내구 평가를 보다 정확히 할 수 있게 하였다.
PEM(Proton Exchange Membrane) 수전해는 PEM 연료전지와 동일한 PEM 전해질 막을 사용하며, 동일한 반응이지만 방향이 반대인 반응에 의해 진행된다. PEM 연료전지는 전해질 막과 촉매의 열화와 내구성에 대해 많은 연구가 진행되어 개발된 열화분석 방법이 많다. 본 연구에서 PEM 수전해 내구성 평가에 PEM 연료전지 내구성 평가 방법 적용이 가능한지 검토하였다. PEM 수전해 열화과정에서 PEM 연료전지와 동일한 조건으로 LSV(Linear sweep voltammetry), CV(Cyclic voltammetry), Impedance, SEM(Scanning Electron Microscope), FT-IR(Fourier Transform Infrared spectroscopy) 등을 분석해 비교하였다. PEM 연료전지처럼 막을 통과한 수소가 Pt/C 전극에서 산화되어 수소투과전류밀도를 측정함으로써 PEM 수전해 고분자 막의 열화정도를 분석할 수 있었다. 수소/질소 유입 조건에서 CV에 의한 전극활성면적(ECSA)을 측정해 전극열화를 분석할 수 있었다. 수소와 공기를 Pt/C 전극과 IrO2 전극에 공급하면서 각 전극의 임피던스를 측정해 전극과 고분자 막의 내구성을 평가할 수 있었다.
A novel self-humidifying composite membrane for the proton exchange membrane fuel cell (PEMFC) at low humidity condition was developed. The Pt/$TiO_2$ catalyst particles were synthesized via supercritical impregnation methods. Pt precursor was dissolved in supercritical carbon dioxide and impregnated onto $TiO_2$ particles. Pt precursors were platinum(II) acetylacetonate, Dimethyl(1,5-cyclooctadiene) platinum(II) and we controlled the ratio of Pt to $TiO_2$. The impregnated Pt precursor was converted to $TiO_2$ supported Pt nanoparticle under various reducing conditions. Pt/$TiO_2$ catalyst particles were dispersed uniformly into the Nafion solution, and then Pt/$TiO_2$/Nafion composite membrane was prepared using solution-cast method. The self-humidifying composite membrane could minimize membrane conductivity loss under dry conditions due to the presence of catalyst and hydrophilic Pt/$TiO_2$ particles. To optimize the performance of MEA, amount of ionomer loading was controlled. And mixed catalysts were used. The cell performance of MEA was obviously improved under dry conditions at $65^{\circ}C$.
For decades, carbon fiber has expanded their application fields from reinforced composites to energy storage and transfer technologies such as electrodes for super-capacitors and lithium ion batteries and gas diffusion layers for proton exchange membrane fuel cell. Especially in fuel cell, water repellency of gas diffusion layer has become very important property for preventing flooding which is induced by condensed water could damage the fuel cell performance. In this work, we fabricated superhydrophobic network of carbon fiber with high aspect ratio hair-like nanostructure by preferential oxygen plasma etching. Superhydrophobic carbon fiber surfaces were achieved by hydrophobic material coating with a siloxane-based hydrocarbon film, which increased the water contact angle from $147^{\circ}$ to $163^{\circ}$ and decreased the contact angle hysteresis from $71^{\circ}$ to below $5^{\circ}$, sufficient to cause droplet roll-off from the surface in millimeter scale water droplet deposition test. Also, we have explored that the condensation behavior (nucleation and growth) of water droplet on the superhydrophobic carbon fiber were significantly retarded due to the high-aspect-ratio nanostructures under super-saturated vapor conditions. It is implied that superhydrophobic carbon fiber can provide a passage for vapor or gas flow in wet environments such as a gas diffusion layer requiring the effective water removal in the operation of proton exchange membrane fuel cell. Moreover, such nanostructuring of carbon-based materials can be extended to carbon fiber, carbon black or carbon films for applications as a cathode in lithium batteries or carbon fiber composites.
The surface region of commercial stainless steel 304 and 316 plates has been modified through deposition of the multi-layered coatings composed of titanium film ($0.1{\mu}m$) and gold film ($1-2{\mu}m$) by an electron beam evaporation method. XRD patterns of the stainless steel plates deposited with conductive metal films showed the peaks of the external gold film and the stainless steel substrate. Surface microstructural morphologies of the stainless steel bipolar plates modified with multi-layered coatings were observed by AFM and FE-SEM images. The stainless steel plates modified with $0.1{\mu}m$ titanium film and $1{\mu}m$ gold film showed microstructure of grains of under 100 nm diameter. The external surface of the stainless steel plates deposited with $0.1{\mu}m$ titanium film and $2{\mu}m$ gold film represented somewhat grain growth of Au grains in FE-SEM image. The electrical resistance and water contact angle of the stainless steel bipolar plates modified with multi-layered coatings were examined with the thickness of the gold film.
연료전지의 안정성 여부를 장시간에 걸쳐 측정하기 위한 stability test logic을 LabVIEW 기반으로 설계하여 개선된 평가 system을 구성하였다. 일반적으로 사용되어온 logic에서 탈피하여 다량의 데이터 수집을 통한 평균값과 표준편차를 도출함으로서 연료전지 성능 데이터의 안정성 검증과 신뢰도를 대쪽 향상시킬 수 있었다. 가습의 새로운 개념인 water injection system방법을 제시하였으며 양측가습의 경우와 비교할 때 4% 이하의 미미한 성능 차이를 보였다. Water injection system의 경우 가습에 필요한 에너지를 최소화할 수 있으므로 전체적인 에너지효율을 높일 수 있고 system을 소형화할 수 있다는 장점이 있다. 영하의 조건에 연료전지를 방치한 후 실험을 수행한 경우 성능이 다소 감소하였으며, 이와 같은 현상은 MEA의 구조 및 제조사에 따라 영향을 받는 것으로 사료된다. 연료전지 운전 후 영하의 상태로 내려가기 전에 가스를 사용하여 내부의 물을 제거하는 방법에 대한 실험을 수행하였다. 저온방치 전 건조실험에서 전극면적이 $25cm^2$인 경우에 성능저하가 거의 없었다.
고분자전해질 연료전지의 성능은 매우 복잡한 물리 현상들에 의해 변화하게 된다. 반응면적이 25 $cm^2$인 5-pass, 4-turn 사행성 유동유로의 립 부분에 보조유동유로를 가지는 형상에 대하여 물관리 측면에서의 연료전지 성능을 수치해석을 통해 비교하였다. 보조유동유로를 추가함에 따라 촉매층 공급 대류의 유동 방향이 변경되어 유로 내부의 물 배출 특성을 향상시키는 결과를 나타내었다. 또한 입구에서의 공급기체를 보조유동유로로 분산시킴에 따라 입구에서의 전류 밀도는 낮아지며 보조유동유로로 이동하는 공급기체들은 주 유동유로의 내에서의 체류시간보다 길어져서 전체적인 전류밀도 분포가 균일해지는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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