Ahn, Chi Hyeong;Choi, Won June;Park, Chun Woong;Lee, Seung Yeong;Kim, Young Do
Korean Journal of Materials Research
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v.28
no.3
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pp.166-173
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2018
Molybdenum (Mo) is one of the representative refractory metals for its high melting point, superior thermal conductivity, low density and low thermal expansion coefficient. However, due to its high melting point, it is necessary for Mo products to be fabricated at a high sintering temperature of over $1800-2000^{\circ}C$. Because this process is expensive and inefficient, studies to improve sintering property of Mo have been researched actively. In this study, we fabricated Mo nanopowders to lower the sintering temperature of Mo and tried to consolidate the Mo nanopowders through ultra high pressure compaction. We first fabricated Mo nanopowders by a mechano-chemical process to increase the specific surface area of the Mo powders. This process includes a high-energy ball milling step and a reduction step in a hydrogen atmosphere. We compacted the Mo nanopowders with ultra high pressure by magnetic pulsed compaction (MPC) before pressureless sintering. Through this process, we were able to improve the green density of the Mo compacts by more than 20 % and fabricate a high density Mo sintered body with more than a 95 % sintered density at relatively low temperature.
Porous ${\beta}-tricalcium$ phosphate $({\beta}-TCP)$ bioceramic was fabricated by pressureless sintering using commercial HAp and different volume percentages of PMMA powders (30-60 vol.%). The range of spherical pore size was about $200-250\;{\mu}m$ in diameter. By increasing the PMMA content, the number of pores and their morphology were dramatically changed as well as decreased the material properties. In case of using 60 vol.% PMMA content, network-type pores were found, due to the necking of the PMMA powders. The values of relative density, elastic modulus, bending strength and hardness of the 60 vol.% PMMA content sample, sintered at $1500^{\circ}C$, were about 46%, 22.2 GPa, 5MPa and 182 Hv respectively. Human osteoblast-like MG-63 cells and osteoclast-like Raw 264.7 cells were well grown and fully covered all of the porous ${\beta}-TCP$ bodies sintered at $1500^{\circ}C$.
Symmetric three layer composites have been prepared by freeze casting and then pressureless sintered at $l700-1800^{\circ}C$ in $N_2$ gas atmosphere. The relative sintered density of multilayer composites having microstructural characteristics of later intermediate-stage densification increased with sintering temperature and reached about 95% theoretical value at $1800^{\circ}C$. Although the indentation strength of the multilayer composites was generally reduced with increasing Vickers indentation load up to 294N, the damage resistance of multilayer composites was superior compared to monolithic layer 95AL/5SN material. The three-point bend strength of the layered materials remained at the values 266-298 MPa after indentation with a load of 49N, while that of the monolithic 95AL/5SN material was 219 MPa. The fracture toughness of the multilayer material was $5.4-6.6\;MPa\;m^{1/2}$.
Synthesis of $\beta$-Sialon powder was attempted with carbothermal reduction of porous glass. The porous glass was prepared by heat and hydrothermal treatments of 9.32 Li2O.46.5B2O3.37.2SiO2.6.98Al2O3 glass. Carbon pyrolyzed from propane gas was deposited on the porous glass, thereafter activated carbon was added as reducing agents. The synthesized $\beta$-Sialon powder was pressureless sintered at 175$0^{\circ}C$ for 1hr in N2 atmosphere. The characterization of the $\beta$-Sialon powder was performed with XRD, BET, SEM and particle size analysis. The sinterability and mechanical properties of the sintered bodies were investigated in terms of bulk density, M.O.R., fracture toughness, morphology of microstructure and etc. The reduction effect of deposited carbon was better than that of activated carbon mechanically added. The formation of SiC was precominant over that of Si2ON2 and $\beta$-Sialon owing to low partial pressure of N2 inside the pore, wehreas on the surface of porous glass the formation of Si2ON2 and $\beta$-Sialon were predominant. Thereafter, SiC reduced unreacted glass to be $\beta$-Sialon. Single phase of $\beta$-Sialon(Z=1.92) was obtained from PGA porous glass having the largest pore radius by the simultaneous reduction and nitridation method at 145$0^{\circ}C$ for 5hrs. The bulk density, M.O.R., and KIC of the sitered body are 3.17g/cc, 434.4MPa and 4.1MPa.m1/2, respectively.
Yun, Ye Jun;Park, Chun Woong;Choi, Won June;Byun, Jongmin
Journal of Powder Materials
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v.28
no.1
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pp.20-24
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2021
Ti-based alloys are widely used in biomaterials owing to their excellent biocompatibility. In this study, Ti-Mn-Cu alloys are prepared by high-energy ball milling, magnetic pulsed compaction, and pressureless sintering. The microstructure and microhardness of the Ti-Mn-Cu alloys with variation of the Cu addition and compaction pressure are analyzed. The correlation between the composition, compaction pressure, and density is investigated by measuring the green density and sintered density for samples with different compositions, subjected to various compaction pressures. For all compositions, it is confirmed that the green density increases proportionally as the compaction pressure increases, but the sintered density decreases owing to gas formation from the pyrolysis of TiH2 powders and reduction of oxides on the surface of the starting powders during the sintering process. In addition, an increase in the amount of Cu addition changes the volume fractions of the α-Ti and β-Ti phases, and the microstructure of the alloys with different compositions also changes. It is demonstrated that these changes in the phase volume fraction and microstructure are closely related to the mechanical properties of the Ti-Mn-Cu alloys.
Mechanochemical processing (MCP) involves several high-energy collisions of powder particles with the milling media and results in the increased reactivity/sinterability of powder. The present paper shows results of mechanochemical processing (MCP) of silicon nitride powder mixture with the relevant sintering additives. The effects of MCP were studied by structural changes of powder particles themselves as well as by the resulting sintering/densification ability. It has been found that MCP significantly enhances reactivity and sinterability of the resultant material: silicon nitride ceramics could be pressureless sintered at $1500^{\circ}C$. Nevertheless, a degree of a silicon nitride crystal lattice and powder particle destruction (amorphization) as detected by XRD studies, is limited by the specific threshold. If that value is crossed then particle's surface damage effects are prevailing thus severe evaporation overdominates mass transport at elevated temperature. It is discussed that the cross-solid interaction between particles of various chemical composition, triggered by many different factors during mechanochemical processing, including a short-range diffusion in silicon nitride particles after collisions with other types of particles plays more important role in enhanced reactivity of tested compositions than amorphization of the crystal lattice itself. Controlled deagglomeration of $Si_3N_4$ particles during the course of high-energy milling was also considered.
Chemically and geometrically homogeneous mixing of Si3N4 powders with sintering additives(YAG, 3Y2O3$.$5Al2O3) was attempted via coprecipitation method. X-ray dot maps for the additive elements(Al and Y) showed that the additives are evenly distributed in the powder mixture prepared by coprecipitation method(CP). TEM observation of the coprecipittion-treated Si3N4 powders revealed that they are covered with extremely fine crystallites of additive. The shift in isoelectric point(IEP) of Si3N4 powders from pH 6.7 to pH 7.9 after coprecipitation mixing gave another evidence for coating of Si3N4 powders with YAG additives. SIMS analysis for composition on the surface and in the matrix of mixed powders showed that the YAG additives are highly enriched on the surface of coprecipitation-treated Si3N4 powders. Especially when a small amount of additive was used, the effect of homogeneous additive distribution on densification was preceptible: After pressureless-sintering of powder compacts containing 5 mol% YAG at 1800$^{\circ}C$ for 0.5h, a sintered density of 96.5% theoretical was obtained from the specimens prepared bycoprecipitation in comparison with 93.8% from the mechanically-mixed one.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.12
no.2
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pp.80-86
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2002
$Al_{2}O_{3}/SiC$ nanocomposites were made by infiltrating partially sintered alumina bodies with polycarbosilane (PCS) solutions, which is a SiC polymer precursor, with pressureless sintering. The SiC content, densification, phases, strength, and microstructure were investigated with the processing parameters such as PCS solution concentration and heat treatment condition for PCS pyrolysis and sintering. The results were compared with those for pure alumina and nanocomposite samples made by the existing polymer precursor route (i.e. the PCS addition process). The SiC contents of up to 1.5 vol% were obtained by the PCS infiltration. PCS pyrolysis, followed by air heat treatment, was needed before sintering to avoid a cracking problem and to attain a densification as high as 98 % of theoretical. The nanocomposites exhibited significantly higher strength than pure alumina and those prepared by the PCS addition process despite larger grain size. Besides $\alpha-Al_{2}O_{3}/SiC$ and $\beta-SiC$ phases, mullite was present a little in the nanocomposites, which resulted from the reaction of $SiO_{2}$ in the pyrolysis product of PCS with the $Al_{2}O_{3}$ matrix during sintering. The nanocomposites had intagranular particles believed to be SiC, which is a typical feature of $Al_{2}O_{3}/SiC$ nanocomposites.
Three types of dispersed, coated and mechanically mixed SiC reinforced Al2O3 composite powders were used to investigate the effect of composite powder type on sintering characteristics and properties of Al2O3-SiC composites. Sinterability of coated type composite powders was superior to that of other composite powders when they were pressureless sintered at 1500~1$700^{\circ}C$ for 2h in Ar atmosphere. However, sinterabilities (>98% TD) of each type of composite powders were similar when they were hot pressed at 180$0^{\circ}C$ for 1h under 30MPa in N2 atmosphere. SiC powders were randomly distributed in the specimen prepared from dispersed type composite powders, whereas homogeneously distributed for coated type specimens. It was found that SiC powders inhibited the grain growth of Al2O3, and fracture toughness was increased by the increment of crack growth resistance due to residual stress by secondary SiC particles within Al2O3 grains.
Symmetric three-layer $Al_2O_3/ZrO_2$ composite has been prepared by freeze casting and pressureless sintering at $1400-1600^{\circ}C$ in air. The layered material sintered at $1600^{\circ}C$ showed the maximum fracture strength (410 MPa), measured by a four-point bending test. Contact damage strength was superior in three-layer composite compared with corresponding mono-layered material, possibly due to the development of relatively large compressive stress. The grain growth of $ZrO_2$ particles was mainly governed by coalescence mechanism.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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