• 제목/요약/키워드: Preparative high-performance liquid chromatography

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고성능 액체 크로마토그래피에 의한 다당 유도체의 키랄 고정상에서 플록세틴의 새롭게 개발된 분석 및 반분취의 광학분리 (A Newly Developed Analytical and Semi-preparative Enantiomer Separation of Fluoxetine using Polysaccharide-derived Chiral Stationary Phases by High Performance Liquid Chromatography)

  • 김석진;남경욱;박보현;이스람 포크롤;이원재
    • KSBB Journal
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    • 제31권3호
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    • pp.186-191
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    • 2016
  • A liquid chromatographic method for the enantiomer separation of fluoxetine was performed using covalently bonded and coated type polysaccharide-derived chiral stationary phases (CSPs). The degree of enantioseparation is affected by the used CSPs and mobile phases. The performance of Chiralpak IC was superior to the other CSPs used in this study. Out of various solvent composition and additives, the greatest separation and resolution was observed using Chiralpak IC with mobile phase of 2-propanol in hexane with diethylamine as an additive. Semi-preparative separation of fluoxetine was performed on the analytical Chiralpak IC column to obtain (R)- and (S)-fluoxetine enantiomer with high chemical and optical purity. From the overall study, the developed liquid chromatographic method on polysaccharide-derived CSPs is expected to be very useful for the enantiomer separation of fluoxetine.

백두옹(Pulsatilia koreana Nakai) 뿌리로부터 제초활성물질의 분리 (Isolation of Herbicidal Compounds from Pulsatilla koreana Roots)

  • 정형진
    • 한국자원식물학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.47-54
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    • 1996
  • 할미꽃의 뿌리에 함유되어 있는 제초활성물질의 확인과 동정을 위하여 이들을 추출 정제하고 활성성분 및 제초활성을 조사하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 각종 칼럼크로마토그래피법과 Prep. HPLC의 순차적인 적용에 의해 제초활성물질이 포함된 할미꽃 뿌리의 메타놀추출물을 정제하여 2개의 활성분획을 획득하였다. 2. 최종적으로 얻어진 활성분획들을 100ppm의 농도로 조제하여 처리한 결과, 식용피 유근의 생장 억제율은 대조구에 비해 각각 48% 및 60%로 나타났다. 3. GC-MS Spectrometry에 의해 분리된 활성분획 중의 성분들을 기존자료들과 비교하여 수종의 지방산 에스테르, 2종의 탄화수소류, squalene, evidonol 및 1종의 diazepin 관련 화합물이 동정되었다.

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전통된장으로부터 Angiotensin Converting Enzyme 저해물질의 분리 (Isolation of Angiotensin Converting Enzyme Inhibitor from Doenjang)

  • 김승호;이윤진;권대영
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.848-854
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    • 1999
  • 전통된장으로부터 안지오텐신전환효소(angiotensin converting enzyme; ACE)를 저해하는 물질을 추출하여 그 구조를 밝혀냈다. ACE 저해물질을 열수추출한 다음 gel permeation chromatography (GPC)를 통하여 ACE 저해작용이 큰 두 개의 큰 획분을 받았다. 앞획분은 90%와 70%의 ACE 저해효과를 나타내었으나 단일물질로 분리되지 않아 계속하여 역상 HPLC를 통하여 순수 분리를 하였다. 그러나 앞획분은 순수분리되지 않아 결국 2차원 전기영동/TLC를 통하여 분리한 결과 분자량이 759.63인 아미노기를 갖고 있는 비펩타이드 물질임이 밝혀졌다. 뒷획분은 다른 조건의 HPLC(reverse column과 $NH_2$, column)를 이용하여 순수분리에 성공하였다. 이중 ACE 저해효과가 큰 물질은 분자량 271.33인 dipeptide인 arginine-proline임을 밝혀냈다. 이물질의 ACE $IC_{50}$$92\;{\mu}M$이었다. 본 연구 결과는 대부분 ACE 저해물질이 3개 내지 7개 등의 긴 펩타이드임을 감안할 때, 짧은 dipeptide로 ACE 저해펩타이드가 한국의 전통된장에서 생산할 수 있음을 보여주고 있다.

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황금(Scutellaria baicalensis) 유효분획물 제조의 합리적이고 효율적인 접근방법 (Rational and efficient approach to the preparation of the active fractions of Scutellaria baicalensis)

  • 김두영;김원준;김정희;오세량;류형원
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제62권1호
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    • pp.31-38
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    • 2019
  • Scutellaria baicalensis Georgi (Scutellariae Radix)는 이뇨제, 고지혈증, 항박테리아, 항알레르기, 항염증제 및 항암제와 같은 건강보조식 및 전통 생약으로도 널리 사용되어 왔다. 본 연구에서 복잡한 S. baicalensis 추출물에서 지표 물질 또는 유효화합물들을 분리하는 것은 신원 확인 및 생리활성 평가를 위한 필수적인 단계다. 8개의 성분들로 구성된 타겟 분획물을 두개의 gradient elution를 사용하여 고성능 액체 크로마토 그래피에서 분석하였다. 중압 액체크로마토그래피 및 개방형칼럼으로 분취를 시뮬레이션함으로 예비실험에서 충분히 분리가 되도록 용리 조건을 결정할 수 있었다. 최적 분취방법으로 확보된 표준유효분획물로부터 8개의 지표성분들이 포함된 것을 확인하였다. 또한, 분획물은 UPLC-QTof-MS 비교 분석으로 MS, UV, HRESIMS 결과를 확인할 수 있었다. 따라서, 스케일 업 실험법은 S. baicalensis 추출물에 성공적으로 적용될 수 있었다.

Isolation of Ginsenoside Rh1 and Compound K from Fermented Ginseng and Efficacy Assessment on Systemic Anaphylactic Shock

  • Kim, Mi-Soon;Kwon, Bin;Park, Myeong-Soo;Ji, Geun-Eog
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제17권4호
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    • pp.805-808
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    • 2008
  • Ginsenosides are responsible for the pharmacological and biological activities of ginseng. In this study, ginsenoside Rh1 and compound K were isolated and purified from fermented ginseng substrate and their anti-allergic effects were assessed in compound 48/80-induced anaphylactic shock model. The fermented ginseng substrate was extracted by methanol and ginsenoside Rh1 and compound K were efficiently purified by preparative high performance liquid chromatography (prep HPLC). Their quality and quantity were analyzed by liquid chromatography-mass spectrometer (LC-MS) and HPLC. Ginsenoside Rh1 showed better anti-allergic effects than compound K in compound 48/80-induced anaphylactic shock model. This study suggested that fermented ginseng extracts with enriched Rh1 may be utilized as a potential biomaterial of functional food for the alleviation of allergic symptoms.

제조용 충전물을 사용한 액체 크로마토그래피의 흡착특성 (Adsorption Characteristics of Liquid Chromatography with Preparative Packings)

  • 최용석;이종호;노경호
    • 공업화학
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    • 제9권3호
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    • pp.430-434
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    • 1998
  • 제조용 액체 크로마토그래피는 주로 생화학물질에서 유용성분을 분리하는 데 사용된다. 본 연구에서는 제조용 충전물($15{\mu}m$)이 채워진 역상 액체 크로마토그래피를 이용하여 sample size에 따른 흡착특성을 고찰하였다. 시료는 향미제인 5'-GMP이고 이동상은 $KH_2PO_4$ 수용액 20mM과 메탄올을 97:3 (vol.%)으로 혼합하여 사용하였다. 실험결과에 의하면 sample size가 증가해도 체류인자는 거의 일정하였지만 $1{\mu}g$ 이상에서는 peak의 모양이 비대칭성이 되었다. 또한 sample size가 증가함에 따라서 이론단수는 감소하였고 농도가 작은 경우 peak width가 크기 때문에 이론단수는 더 작았다. 본 실험조건에서 5'-GMP는 Freundlich 비선형흡착식에 비교적 잘 일치하였다.

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방선균 분리주 G-37이 생산하는 항생물질의 물리.화학적 특성과 항균활성 (Physico-chemical and Antagonistic Properties of Antibiotics Produced by Actinomycetes Isolate G-37)

  • 여운형;김영호;채순용;박은경
    • 한국연초학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.103-108
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    • 1995
  • Antibiotic and physico-chemical properties of an active compound from actinomycetes isolate G-37, of which the culture filtrate had an inhibitory effect against tobacco mosaic virus(W) infection, were examined. The active compound, which was purified by ethylacetate extraction, silica gel column chromatography, preparative thin layer chromatography, and high performance liquid chromatography, showed strong antibacterial activities especially against Gram-positive bacteria including Bacillus subtillis, Sarcina lutea and Staphylococcus aureus. From the IH-NMR, FAB/RfS, UV spectral data, and physicochemical properties, the active compound of G-37 appears to belong to a peptide antibiotic group. Among the known peptide antibiotics in the antibiotic group, No. 280, A-30912, and Taitomycin showed molecular weights and ultra violet spectrum similar to those of the active compound from G-37, but was not identical to the compound, which suggests that it may be a new peptide antibiotics.

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인삼의 유리 페놀성 분획중 phenolic acid의 순수분리 동정 (Isolation and Identification of Free Phenolic Acids in Korean Ginseng)

  • 김만욱;위재준;박종대
    • 한국식품과학회지
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    • 제19권5호
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    • pp.392-396
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    • 1987
  • 한국백삼의 유리페놀성 분획(free phenolic acid fr.)에서 phenolic acid의 분리 정제방법을 검토하였다. 먼저 silicic acid column에 의해 소분획으로 나누고 prep TLC 및 HPLC하여 정색반응 및 Pf차에 의해 phenolic acid로 추정되는 두 개의 화합물을 순수 분리하고, 결정을 얻어 UV, IR, MS, NMR로 그 구조를 밝힌 결과 ferulic acid와 vanillic acid로 확인되었다.

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Panax속(屬)의 과피(果皮) Anthocyanin 색소(色素) - 제1보(第一報). 주색소(主色素)의 동정(同定) - (Studies on the Anthocyanin Pigments in Fruits of Panax Species - Part I. Identfication of major Pigment -)

  • 박귀희;박훈
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제23권4호
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    • pp.242-245
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    • 1980
  • Panax ginseng의 과피(果皮) anthocyanins 색소(色素)를 1% HCl/propanol로 추출하여 thin layer chromatography로 분리하였으며 이를 다시 paper chromatography로 검정하였다. 침건반응, spectral analysis 등의 방법으로 주색소(主色素)가 pelragonidin-3-monoglucoside임을 확인하였다. Panax quinquefolius의 색소도 같은 방법으로 동정하였으며 주색소(主色素)가 pelragonidin-3-monogluside임이 확인되었으며 Panax ginseng에 있는 5색소 Band중에서 제2색소(第二色素)(Band 4)가 결여되어 있었다.

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지모의 뿌리줄기로부터 분리된 nyasol의 미용효과 (Cosmetic Activities of Nyasol from the Rhizomes of Anemarrhena asphodeloide)

  • 박윤정;구창섭;김민진;이미경;김기옥;류형원;송혁환;김두영;오세량
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제58권1호
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    • pp.31-38
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    • 2015
  • 지모 뿌리를 100% EtOH로 추출, 농축하여 medium pressure liquid chromatography 기반의 NO 분획물 활성 검정법을 이용하여 활성을 검정하였다. preparative high performance liquid chromatography를 반복적인 칼럼크로마토그래피를 수행하여 1개의 단일성분을 분리하였다. NMR, MS 등을 포함한 이화학 및 분광학적 자료에 근거하여 분리된 물질을 구조 분석한 결과 (-)-nyasol로 구조동정 하였다. 분리된 활성물질 nyasol은 NO 생성 억제, melanin과 tyrosinase를 억제하는 미백효과, thymus and activation-regulated chemokine 생성을 억제하는 활성에서 $6.25-12.5{\mu}g/mL$$IC_{50}$ 값을 가지는 강한 저해 활성을 나타냈다. 특히 nyasol은 염증에 의한 항아토피 및 항미백활성에 있어 뛰어난 효능을 나타내었다. 이 결과로 보아 nyasol은 천연 기능성 화장품으로써 이용 가능성을 넓힐 수 있을 것으로 사료된다.